基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫及其制备方法

技术领域

本发明涉及伤口敷料制备技术领域，尤其涉及一种基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫及其制备方法。

背景技术

伤口护理是生物医学的一个热门研究领域，现有技术中，电纺纳米纤维是生产伤口敷料的理想材料，它们具有超细纤维直径、大比表面积、高孔隙率、小孔尺寸。另一方面，天然生物聚合物因其多功能性、生物相容性、生物降解性和血管生成有促进影响等特性而被广泛用作伤口敷料。然而，目前市场上的伤口敷料仍然不能满足所有的治疗需求。

同时，农业废弃物已被视为纤维素的替代来源，在解决环境和经济问题方面发挥着重要作用。其中，稻壳是常见的农业废弃物，已有多项现有技术将稻壳转化为高附加值生物材料。然而，利用稻壳制备的纤维素用作伤口敷料材料的应用仍然很少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用稻壳制备的纤维素用作伤口敷料材料的基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提供一种基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1、对稻壳进行碱性预处理获得稻壳纤维素；

步骤S2、对稻壳纤维素乙酰化处理形成醋酸纤维素；

步骤S3、将所述醋酸纤维素溶于有机溶剂中制备静电纺丝用醋酸纤维素溶液；

步骤S4、将所述醋酸纤维素溶液进行静电纺丝获得纤维素纳米纤维垫。

本发明提供的另一技术方案为：提供一种伤口敷料用纤维素纳米纤维垫，由上述的基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法制备得到。

本发明的有益效果在于：本发明提供了一种基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫及其制备方法，克服现有的伤口敷料制备技术中存在着的不能满足所有的治疗需求的问题，以及稻壳制备的纤维素用作伤口敷料材料的应用仍然很少的问题，该方法利用农业废弃物中丰富的稻壳作为绿色替代品来生产具有优异润湿性、孔隙率和机械强度的电纺伤口敷料，实现以相对较低的成本制备伤口敷料的目的。本发明制备方法制备的伤口敷料平均纤维直径范围为149至473nm，吸水膨胀率高达446.45％，静态接触角为108.60°-122.80°，纳米纤维孔隙率高达80.25％，机械拉伸强度高达3.30MPa，具有孔隙率高、良好的吸水性、机械稳定性高以及可生物降解的优点，可用作伤口敷料。本发明制备方法加工简单、效率高、成本低、实用性佳。

附图说明

图1为本发明具体实施方式的基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法的流程示意图；

图2(a)为本发明的具体实施方式的实施例1中在步骤S1中未作任何处理的稻谷的实物照片示意图；

图2(b)为本发明的具体实施方式的实施例1中在步骤S1中稻谷经过2-4w/v％的氢氧化钠溶液处理后且干燥后的实物照片示意图；

图2(c)为本发明的具体实施方式的实施例1在步骤S1中稻谷经过2-4w/v％的氢氧化钠溶液处理后在经过4-6w/v％的氢氧化钠溶液处理且干燥后的实物照片示意图；

图3为本发明的具体实施方式的实施例1在步骤S2中获得的醋酸纤维素的实物照片示意图；

图4为本发明的具体实施方式的实施例1在步骤S4中获得的纤维素纳米纤维垫的扫描电子显微镜照片的示意图；

图5为本发明的具体实施方式的实施例1中在步骤S4中获得的纤维素纳米纤维垫的应力-应变曲线图的示意图。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。

请参阅图1，本发明提供一种基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1、对稻壳进行碱性预处理获得稻壳纤维素；

步骤S2、对稻壳纤维素乙酰化处理形成醋酸纤维素；

步骤S3、将所述醋酸纤维素溶于有机溶剂中制备静电纺丝用醋酸纤维素溶液；

步骤S4、将所述醋酸纤维素溶液进行静电纺丝获得纤维素纳米纤维垫。

由上可知，上述基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法，该方法利用农业废弃物中丰富的稻壳作为绿色替代品，来生产具有优异润湿性、孔隙率和机械强度的电纺伤口敷料，实现以相对较低的成本制备伤口敷料的目的。本发明制备的伤口敷料平均纤维直径范围为149至473nm，吸水膨胀率高达446.45％，静态接触角为108.60°-122.80°，纳米纤维孔隙率高达80.25％，机械拉伸强度高达3.30MPa，具有孔隙率高、良好的吸水性、机械稳定性高以及可生物降解的优点，可用作伤口敷料。

优选的，上述的基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法中，对稻壳进行碱性预处理所用的碱为氢氧化钠。

优选的，上述的基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法中，所述步骤S1具体为：将稻谷溶解在2-4w/v％的氢氧化钠溶液得第一混合物，将混合物在40-50℃水浴中加热45-60分钟；过滤并用蒸馏水洗涤过滤物，将过滤物在60-70℃烘箱中干燥2-3小时；接着将干燥物溶解在4-6w/v％的氢氧化钠溶液得第二混合物，将第二混合物在50-60℃水浴中加热60-75分钟；过滤并用蒸馏水洗涤过滤物，将过滤物在65-75℃烘箱中干燥2-3小时，获得的干燥物即为稻壳纤维素。

由上描述可知，上述步骤S1的目的和作用是：通过碱性预处理去除稻谷中的木质素和半纤维素、降低纤维素的结晶度和增加纤维素材料的孔隙率。

优选的，上述的基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法中，所述步骤S2具体为：将步骤S1获得的稻壳纤维素与冰醋酸溶液按0.25-0.35g/mL的浓度配比并混合，将混合物在50-60℃的水浴中加热1-2小时；然后，将乙酸酐、5.5wt％浓度的硫酸和混合物按体积比5:1:10进行配比和混合；将混合物在50-60℃的水浴中加热0.5-1小时得沉淀物；将沉淀物过滤并用蒸馏水彻底洗涤，并在75-80℃的烘箱中干燥，所得干燥物即为由稻谷纤维素通过乙酰化处理获得的醋酸纤维素。

由上描述可知，上述步骤S2中，5.5wt％浓度的硫酸的作用是作为乙酰化处理的催化剂。

优选的，上述的基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法中，所述步骤S3具体为：

将步骤S2获得的醋酸纤维素按浓度为18％-20％w/v溶解于丙酮中，用磁力搅拌器按100-120转/分钟连续搅拌6-8小时；将搅拌后的混合物和N,N-二甲基乙酰胺按体积比2:1配比并混合，用磁力搅拌器按300-360转/分钟连续搅拌5-6小时；搅拌后获得的均匀溶液即为制备的静电纺丝用醋酸纤维素溶液；

优选的，上述的基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法中，所述步骤S4的静电纺丝中，选用的针头内径为0.42-0.84mm；设置注射器中流速为0.5-1mL/min；溶液距离用铝包裹的静电收集器的距离为15-20cm，静电纺丝的电压设置为11-13Kv。

本发明还提供一种伤口敷料用纤维素纳米纤维垫，由上述的基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法制备得到。

实施例1

请参阅图1至图5，一种基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法，包括以下的步骤：

S1、采用氢氧化钠对稻壳进行碱性预处理获得稻壳纤维素；

将如附图2(a)所示的稻谷溶解在3w/v％的氢氧化钠溶液，将混合物在45℃水浴中加热50分钟；过滤并用蒸馏水洗涤过滤物，将过滤物在650℃烘箱中干燥2.5小时；接着将如附图2(b)所示的干燥物溶解在5w/v％的氢氧化钠溶液，将混合物在55℃水浴中加热65分钟；过滤并用蒸馏水洗涤过滤物，将过滤物在70℃烘箱中干燥2.5小时，获得的如附图2(c)所示的干燥物即为稻壳纤维素；

S2、对稻壳纤维素乙酰化处理形成醋酸纤维素；

将步骤S1获得的稻壳纤维素与冰醋酸溶液按0.3g/mL的浓度配比并混合，将混合物在55℃的水浴中加热1.5小时；然后，将乙酸酐、5.5wt％浓度的硫酸和混合物按体积比5:1:10进行配比和混合；将混合物在55℃的水浴中加热0.7小时；之后，将沉淀物过滤并用蒸馏水彻底洗涤，并在78℃的烘箱中干燥过夜，获得的如附图3所示的干燥物即为由稻谷纤维素通过乙酰化处理获得的醋酸纤维素；5.5wt％浓度的硫酸的作用是作为乙酰化处理的催化剂；

S3、制备静电纺丝用醋酸纤维素溶液；

对步骤S2获得的醋酸纤维素按浓度为19％(w/v)溶解于丙酮中，在室温下用磁力搅拌器按100-120转/分钟连续搅拌6-8小时；将搅拌后的混合物和N,N-二甲基乙酰胺按体积比2:1配比并混合，在室温下用磁力搅拌器按350转/分钟连续搅拌5.5小时；搅拌后获得的均匀溶液即为制备的静电纺丝用醋酸纤维素溶液；

S4、利用静电纺丝将步骤S3获得的醋酸纤维素溶液制备为纤维素纳米纤维垫；优选地，在静电纺丝中，选用的针头内径为0.74mm；设置注射器中流速为0.7mL/min；溶液距离用铝包裹的静电收集器的距离为17cm，静电纺丝的电压设置为12Kv。

在本实施例中，将获得的纤维素纳米纤维垫通过扫描电子显微镜进行观察，如附图4所示，该方法制备的伤口敷料的纤维均为质量较好的连续纤维，平均纤维直径范围为149至473nm；并利用吸水膨胀率试验测得该方法制备的伤口敷料的吸水膨胀率高达446.45％；利用静态接触角测量实验测得静态接触角为108.60°-122.80°；利用孔隙率测量实验测得纳米纤维孔隙率高达80.25％；利用拉伸实验测得机械拉伸强度高达3.30MPa(参见附图5)；验证了利用本法制备的伤口敷料具有孔隙率高、良好的吸水性、机械稳定性高的优点。

实施例2

一种基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法，包括以下的步骤：

S1、采用氢氧化钠对稻壳进行碱性预处理获得稻壳纤维素；

将稻谷溶解在2w/v％的氢氧化钠溶液，将混合物在40℃水浴中加热45分钟；过滤并用蒸馏水洗涤过滤物，将过滤物在60℃烘箱中干燥2小时；接着将干燥物溶解在4w/v％的氢氧化钠溶液，将混合物在50℃水浴中加热60分钟；过滤并用蒸馏水洗涤过滤物，将过滤物在65℃烘箱中干燥2小时，获得的干燥物即为稻壳纤维素；

S2、对稻壳纤维素乙酰化处理形成醋酸纤维素；

将步骤S1获得的稻壳纤维素与冰醋酸溶液按0.25g/mL的浓度配比并混合，将混合物在50℃的水浴中加热1小时；然后，将乙酸酐、5.5wt％浓度的硫酸和混合物按体积比5:1:10进行配比和混合；将混合物在50℃的水浴中加热0.5小时；之后，将沉淀物过滤并用蒸馏水彻底洗涤，并在75℃的烘箱中干燥过夜，获得的干燥物即为由稻谷纤维素通过乙酰化处理获得的醋酸纤维素；5.5wt％浓度的硫酸的作用是作为乙酰化处理的催化剂；

S3、制备静电纺丝用醋酸纤维素溶液；

对步骤S2获得的醋酸纤维素按浓度为18％(w/v)溶解于丙酮中，在室温下用磁力搅拌器按100转/分钟连续搅拌6小时；将搅拌后的混合物和N,N-二甲基乙酰胺按体积比2:1配比并混合，在室温下用磁力搅拌器按300-360转/分钟连续搅拌5小时；搅拌后获得的均匀溶液即为制备的静电纺丝用醋酸纤维素溶液；

S4、利用静电纺丝将步骤S3获得的醋酸纤维素溶液制备为纤维素纳米纤维垫；优选地，在静电纺丝中，选用的针头内径为0.42mm；设置注射器中流速为0.5mL/min；溶液距离用铝包裹的静电收集器的距离为15cm，静电纺丝的电压设置为11Kv。

实施例3

一种基于稻壳的伤口敷料用纤维素纳米纤维垫的制备方法，包括以下的步骤：

S1、采用氢氧化钠对稻壳进行碱性预处理获得稻壳纤维素；

将稻谷溶解在4w/v％的氢氧化钠溶液，将混合物在50℃水浴中加热60分钟；过滤并用蒸馏水洗涤过滤物，将过滤物在70℃烘箱中干燥3小时；接着将干燥物溶解在6w/v％的氢氧化钠溶液，将混合物在60℃水浴中加热75分钟；过滤并用蒸馏水洗涤过滤物，将过滤物在75℃烘箱中干燥3小时，获得干燥物即为稻壳纤维素；

S2、对稻壳纤维素乙酰化处理形成醋酸纤维素；

将步骤S1获得的稻壳纤维素与冰醋酸溶液按0.35g/mL的浓度配比并混合，将混合物在60℃的水浴中加热2小时；然后，将乙酸酐、5.5wt％浓度的硫酸和混合物按体积比5:1:10进行配比和混合；将混合物在60℃的水浴中加热1小时；之后，将沉淀物过滤并用蒸馏水彻底洗涤，并在80℃的烘箱中干燥过夜，获得的干燥物即为由稻谷纤维素通过乙酰化处理获得的醋酸纤维素；5.5wt％浓度的硫酸的作用是作为乙酰化处理的催化剂；

S3、制备静电纺丝用醋酸纤维素溶液；

对步骤S2获得的醋酸纤维素按浓度为20％(w/v)溶解于丙酮中，在室温下用磁力搅拌器按120转/分钟连续搅拌8小时；将搅拌后的混合物和N,N-二甲基乙酰胺按体积比2:1配比并混合，在室温下用磁力搅拌器按360转/分钟连续搅拌6小时；搅拌后获得的均匀溶液即为制备的静电纺丝用醋酸纤维素溶液；

S4、利用静电纺丝将步骤S3获得的醋酸纤维素溶液制备为纤维素纳米纤维垫；优选地，在静电纺丝中，选用的针头内径为0.84mm；设置注射器中流速为1mL/min；溶液距离用铝包裹的静电收集器的距离为20cm，静电纺丝的电压设置为13Kv。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。