一种氟橡胶材料及其制备方法

技术领域

本发明属于橡胶材料制备技术领域，尤其涉及一种氟橡胶材料及其制备方法。

背景技术

特种氟橡胶具有耐200℃以上高温、耐油、耐介质、耐候、绝缘等优点，且具有良好的物理机械性能，在油田、汽车、航空航天等领域具有十分关键且广泛的应用。

目前现有技术中，氟橡胶材料成本较高，约为3万元/吨，纯氟橡胶材料整体密度为1.5-1.6g/cm

发明内容

本发明的目的在于提供一种氟橡胶材料及其制备方法，通过引入新型微米级球形空心粉体材料，在不增加材料整体密度和不降低高温下的拉断伸长率的情况下，大幅降低了氟橡胶的材料成本。

为实现以上目的，本发明采用以下具体技术方案：

一种氟橡胶材料，按重量份计，包括氟橡胶组分100份、硫化剂1-5份、吸酸剂5-10份、微米级球形空心粉体10-30份和加工助剂1-5份。

进一步地，所述微米级球形空心粉体包括内部具有多个封闭的小空腔的空心粉体和/或内部具有单独大空腔的空心粉体。

本发明还提供一种所述的氟橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：将氟橡胶生胶和微米级球形空心粉体放入密炼机中进行混炼。

进一步地，所述混炼的温度为100-200℃，混炼的时间为3-10min。

S2：将步骤S1所得产物放在开炼机上进行开炼，所述开炼过程中依次加入吸酸剂、加工助剂和硫化剂。

进一步地，所述开炼的温度为50-100℃，开炼的时间为5-10min。

优选地，所述吸酸剂为MgO、CaO、Ca(OH)

优选地，所述加工助剂为氟蜡、低分子聚乙烯、硬脂酸锌、Ws 280、棕榈蜡或模特丽935等中的一种或多种。

优选地，所述硫化剂是对苯二酚、双酚A或双酚AF等中的一种或多种。

S3：将步骤S2所得产物放入硫化机内进行硫化，即得。

进一步地，所述硫化为：先进行一段硫化，温度为165-170℃，时间为5-15min；之后逐步升温进行二段硫化，温度为220-240℃，时间为18-24h。

在一种优选的技术方案中，所述步骤S1中加入的微米级球形空心粉体为内部具有多个封闭的小空腔的球形空心粉体，能够利用其表面开孔结构与氟橡胶分子链形成强的链接，维持氟橡胶在高温下的拉断伸长率；步骤S2中，在加入所述吸酸剂之前加入所述内部具有单独大空腔的球形空心粉体，可以进一步保障氟橡胶材料在高温下的拉断伸长率的同时，使得氟橡胶材料的整体密度不会明显降低。

所述内部具有多个封闭的小空腔的球形空心粉体，其堆积密度为0.5-0.8g/cm

所述内部具有多个封闭的小空腔的球形空心粉体的制备方法为：

(1)将40-50％的二氧化硅、40-50％的氧化铝、5-10％的氧化钙与水配制成浆料，研磨至粉体粒度为1μm-5μm；(2)将步骤(1)中的产物分为浆料A和浆料B两份，所述浆料A加入第一粘结剂和第一表面活性剂，搅拌均匀，得到直径为5-50μm的泡沫浆料C；所述浆料B加入第二粘结剂和第二表面活性剂，搅拌均匀，得到直径为1-10μm的泡沫浆料D；将所述泡沫浆料C和泡沫浆料D混合并搅拌均匀；(3)将步骤(2)中得到的产物在成型塔中雾化成型，得到球形空心粉体坯体；(4)将步骤(3)中得到的所述球形空心粉体坯体进行烧结，冷却后即得。

所述内部具有单独大空腔的球形空心粉体，其堆积密度为0.5-0.8g/cm

所述内部具有单独大空腔的球形空心粉体的制备方法为：

(1)将40-50％的二氧化硅、40-50％的氧化铝、5-10％的氧化钙与水配制成浆料，研磨至粉体粒度为研磨至粉体粒度为0.5μm-2μm之间；(2)向研磨后的浆料里加入粘结剂和表面活性剂，搅拌形成泡沫浆料；(3)将所述泡沫浆料输送至密闭反应釜中，进行时效反应，搅拌均匀。(4)将得到的产物在成型塔中雾化成型，得到球形空心粉体坯体。(5)将步骤(4)中得到的球形空心粉体坯体进行烧结，冷却后即得。

与现有技术相比，本发明通过引入制造成本低廉的新型微米级球形空心粉体材料，由于其具有独特的空心结构，从而具备低密度、比表面积大等优异性能，不会增加材料整体密度，同时通过表面开孔结构与氟橡胶分子链形成强的链接，维持氟橡胶在高温下的拉断伸长率，从而维持了氟橡胶在高温环境下的使用耐久性。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

一种所述的氟橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：将100g氟橡胶生胶和20g微米级球形空心粉体放入密炼机中，在150℃下混炼5min。

所述微米级球形空心粉体为内部具有多个封闭小空腔的球形空心粉体，其堆积密度为0.56g/cm

S2：将所述混炼后的胶团放在开炼机上，依次加入5g的MgO、3g的氟蜡和3g的双酚A，在70℃下开炼10min。

S3：将开炼所得物料放入硫化机内，先进行一段硫化，温度为165℃，时间为15min；之后逐步升温进行二段硫化，温度为230℃，时间为24h，制得所述氟橡胶材料。经测试，所述氟橡胶材料的整体密度为1.78g/cm

实施例2

一种所述的氟橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将100g氟橡胶生胶和30g微米级球形空心粉体放入密炼机中，在160℃下混炼3min，所述球形空心粉体同实施例1。

(2)将所述混炼后的胶团放在开炼机上，依次加入3g的Ca(OH)

(3)将开炼所得物料放入硫化机内，先进行一段硫化，温度为170℃，时间为10min；之后逐步升温进行二段硫化，温度为230℃，时间为20h，制得所述氟橡胶材料。经测试，所述氟橡胶材料的整体密度为1.73g/cm

实施例3

一种所述的氟橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将100g氟橡胶生胶和10g微米级球形空心粉体放入密炼机中，在100℃下混炼10min，所述球形空心粉体同实施例1。

(2)将所述混炼后的胶团放在开炼机上，依次加入3g的ZnO、3g的棕榈蜡和3g的双酚AF，在100℃下开炼5min。

(3)将开炼所得物料放入硫化机内，先进行一段硫化，温度为170℃，时间为5min；之后逐步升温进行二段硫化，温度为220℃，时间为24h，制得所述氟橡胶材料。经测试，所述氟橡胶材料的整体密度为1.82g/cm

实施例4

一种所述的氟橡胶材料的制备方法，与实施例1的不同之处在于：步骤S2中，在加入MgO之前加入内部具有单独大空腔的球形空心粉体，其堆积密度为0.59g/cm

所述内部具有单独大空腔的球形空心粉体的制备方法为：(1)取质量比为40:40:20的SiO

经测试，本实施例中所制得的氟橡胶材料的整体密度为1.69g/cm

实施例5

一种所述的氟橡胶材料的制备方法，与实施例2的不同之处在于：步骤S2中，在加入Ca(OH)

经测试，本实施例中所制得的氟橡胶材料的整体密度为1.65g/cm

对比例1

一种所述的氟橡胶材料的制备方法，与实施例1相比：步骤S1中未加入所述的20g微米级球形空心粉体，而是加入30g N990炭黑。其余步骤与实施例1相同。

经测试，本对比例中所制得的氟橡胶材料的整体密度为1.85g/cm

实施例1-5所制得的氟橡胶材料，由于成功引入生产成本低廉的新型微米级球形空心粉体，可以大幅降低材料成本至几千元/吨。其中，实施例1和3的氟橡胶材料整体密度相对有所增加，但是高温下拉断伸长率较高；实施例4-5所制得的氟橡胶材料更佳，整体密度可控制在1.70g/cm

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。