高流动性纯相二硼化钨及其制备方法

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高流动性纯相二硼化钨及其制备方法。

背景技术

钨硼系化合物因具有高熔点、高硬度、高电导率和优良的耐磨性等，使其具有广泛的应用领域，同时得益于钨的高原子序数使其对γ射线有着很好的屏蔽效果，而硼元素具有高的中子吸收截面及吸收能量范围宽的特点，使得钨硼系化合物还是一种能兼具γ射线和中子屏蔽的新型核屏蔽材料。

然而，钨硼系化合物种类众多，已知的就有W

因此，现有的钨硼化物的制备方法有待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种高流动性纯相二硼化钨及其制备方法，该方法制备得到的二硼化钨物相单一，无其它杂相，同时流动性高。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高流动性纯相二硼化钨的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：

(1)将钨粉、硼粉与磨球混合进行球磨，以便得到钨硼混合粉末；

(2)在惰性气氛下，将所述钨硼混合粉末进行加压烧结，以便得到纯相二硼化钨粉末；

(3)将所述纯相二硼化钨粉末进行自混；

(4)将所述自混后的纯相二硼化钨粉末进行筛分，以便得到高流动性纯相二硼化钨。

根据本发明实施例的制备高流动性纯相二硼化钨的方法，通过将钨粉、硼粉与磨球混合后进行球磨，球磨可以使钨粉和硼粉充分混合均匀。然后在惰性气氛下对球磨后的钨硼混合粉末进行加压烧结，在惰性气氛下加压烧结可以减少硼粉在高温下的挥发，减少原料的浪费，使理论计算的硼粉用量更贴合实际，从而使得制备出的二硼化钨粉末物相单一。然后将纯相二硼化钨粉末进行自混，自混可以使得二硼化钨粉末颗粒之间相互碰撞，减少颗粒棱角，提高二硼化钨粉末的流动性。最后将自混后的二硼化钨粉末进行筛分，筛分可以使二硼化钨粉末的粒度分布更加集中，得到高流动性的纯相二硼化钨，从而该方法制备得到的二硼化钨物相单一，无其它杂相，同时流动性高。

另外，根据本发明上述实施例的制备高流动性纯相二硼化钨的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨粉的粒径为15～30μm，所述硼粉的粒径为2～5μm。由此，有利于钨粉和硼粉混合均匀。

在本发明的一些实施例中，在进行步骤(1)之前，预先将所述钨粉经过80～325目筛网并取筛上物。由此，可以筛分出粒径更大的钨粉，粒径大的钨粉的流动性更佳。

在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨粉和所述硼粉的摩尔比为1：(2.05～2.15)。

在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述钨粉和硼粉的总质量与所述磨球的质量的比值为1：(0.2～2)。

在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述球磨的转速为100～200r/min，时间为10～60min。

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述烧结的温度为1100～1600℃，保温时间为1～6h。

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述惰性气氛包括氩气或氮气，并且采用所述惰性气氛加压至0.05～0.15MPa进行烧结。

在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述自混的转速为20～60Hz，时间为15～60min。

在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，将所述自混后的二硼化钨粉末经过80～325目筛网并取筛下物。由此，二硼化钨粉末的粒径分布更加集中，有助于提高二硼化钨粉末的流动性。

在本发明的第二个方面，本发明提出了一种高流动性纯相二硼化钨。根据本发明的实施例，所述高流动性纯相二硼化钨采用上述的方法制备得到。由此，该高流动性纯相二硼化钨的物相单一，无其它杂相，同时具有较高的流动性。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是本发明的一个实施例的制备高流动性纯相二硼化钨的方法流程示意图；

图2是本发明的一个实施例的制备高流动性纯相二硼化钨的方法工艺流程图；

图3是实施例1得到的高流动性纯相二硼化钨的XRD图；

图4是实施例1得到的高流动性纯相二硼化钨的SEM图。

具体实施方式

下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高流动性纯相二硼化钨的方法。根据本发明的实施例，参考图1和图2，该方法包括：

S100：将钨粉、硼粉与磨球混合进行球磨

该步骤中，通过将钨粉、硼粉与磨球混合进行球磨，即可得到钨硼混合粉末。具体地，将钨粉、硼粉和磨球置于卧式行星球磨式设备中进行球磨，其中，磨球可以为球形或类球形磨球，同时球磨的转速为100～200r/min，时间为10～60min。

进一步地，钨粉的粒径为15～30μm，硼粉的粒径为2～5μm。发明人发现，若钨粉的粒径过大，会增加成本，若钨粉的粒径过小，会导致钨粉的流动性太差；若硼粉的粒径过大，不利于和钨粉均匀混合，若硼粉的粒径过小，容易发生团聚现象，且不利于和钨粉均匀混合。

进一步地，预先将钨粉经过80～325目筛网并取筛上物。具体地，将钨粉、硼粉与磨球混合前，预先将钨粉经过80～325目筛网进行筛分。发明人发现，预先将钨粉进行筛分并取筛上物，可以得到粒径更大的钨粉，粒径大的钨粉的流动性更佳，从而一方面有助于和硼粉均匀混合，另一方面也有利于后续得到高流动性的二硼化钨粉末。

进一步地，钨粉和硼粉的摩尔比为1：(2.05～2.15)。发明人发现，若硼粉的添加量过多，易生成W

进一步地，钨粉和硼粉的总质量与磨球的质量的比值为1：(0.2～2)。发明人发现，若磨球的添加量过多，会导致粗颗粒钨粉破碎，使得钨粉流动性变差，若磨球的添加量过少，会导致硼粉和钨粉混合不均匀，容易在后续烧结时生成杂相。

S200：在惰性气氛下，将钨硼混合粉末进行加压烧结

该步骤中，在惰性气氛下，将钨硼混合粉末进行加压烧结，即可得到纯相二硼化钨粉末。具体地，在惰性气氛的保护之下，将步骤S100得到的钨硼混合粉末置于真空高温厢式炉中进行加压烧结，得到纯相二硼化钨粉末。其中，惰性气氛包括氩气或氮气，并且采用

惰性气氛加压至0.05～0.15MPa进行烧结。发明人发现，在惰性气氛加压保护下，通过将钨5硼混合粉末进行烧结，硼粉和钨粉间发生如下渗硼反应：W+B＝WB，WB+B＝WB

除二硼化钨物相外其它杂相的生成。

进一步地，所述烧结的温度为1100～1600℃，保温时间为1～6h。发明人发现，若烧结的温度过高，容易继续发生渗硼反应，导致生成硼摩尔比更高的杂相。若烧结的温度过低，则反应驱动力不足，容易导致反应不完全，生成硼摩尔比更低的杂相。

0S300：将纯相二硼化钨粉末进行自混

该步骤中，将步骤S100得到的纯相二硼化钨粉末进行自混。具体地，在不加磨球的情况下，将纯相二硼化钨粉末置于混料机中自混，通过自混，二硼化钨粉末颗粒之间相互碰撞，从而减少了颗粒棱角，提高了二硼化钨粉末的流动性。其中自混的转速为20～60Hz，时间为15～60min。

5S400：将自混后的纯相二硼化钨粉末进行筛分

该步骤中，将自混后的二硼化钨粉末进行筛分，取筛下物，即可得到高流动性纯相二硼化钨。具体地，将自混后的二硼化钨粉末经过80～325目筛网进行，并取筛下物。发明人发现，若筛网的目数过大，会导致筛下物少，产出投入比小，而且高目数筛网的筛下二硼

化钨粉末的粒度较细，流动性不佳，若筛网的目数过小，导致无法有效筛掉异常粗大颗粒，0无法达到使二硼化钨粉末粒度分布较为集中的目的。

在本发明的第二个方面，本发明提出了一种高流动性纯相二硼化钨。根据本发明的实施例，所述高流动性纯相二硼化钨采用上述的方法制备得到。由此，该高流动性纯相二硼化钨的物相单一，无其它杂相，同时具有较高的流动性，流动性可达9.5s/50g以上。需要

说明的是，上述针对制备高流动性纯相二硼化钨的方法所描述的特征优点同样适用于该高5流动性纯相二硼化钨，此处不再赘述。

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实施例1

0(1)将粒径为20μm的钨粉过80目筛网，取筛上钨粉和粒径为3μm的硼粉按1：2.1的摩尔比混合，采用卧式行星球磨式设备进行球磨，磨球为球形磨球，球料比为0.5：1，转速为150r/min，混合球磨时间为30min，得到钨硼混合粉末；

(2)在氩气气氛加压0.10Mpa保护下，将得到的钨硼混合粉末置于真空高温厢式炉中进行烧结，烧结的温度为1400℃，保温时间为2h，得到纯相二硼化钨粉末；

(3)在不加磨球的情况下，将得到的纯相二硼化钨粉末用混料机自混，自混转速为50Hz，自混时间为30min；

(4)将得到的自混后的纯相二硼化钨粉末过140目筛网，取筛下物，即可得到流动性为7.69s/50g的纯相二硼化钨粉末。

经过测试，最终得到的流动性为7.69s/50g的纯相二硼化钨粉末的XRD图见图3，扫描电镜SEM图见图4。

从图3可知，产物的衍射峰与WB

实施例2

(1)将粒径为16μm的钨粉过60目筛网，取筛上钨粉和粒径为2.5μm的硼粉按1：2.05的摩尔比混合，采用卧式行星球磨式设备进行球磨，磨球为球形磨球，球料比为0.2：1，转速为100r/min，混合球磨时间为10min，得到钨硼混合粉末；

(2)在氩气气氛加压0.05Mpa保护下，将得到的钨硼混合粉末置于真空高温厢式炉中进行烧结，烧结的温度为1100℃，保温时间为1h，得到纯相二硼化钨粉末；

(3)在不加磨球的情况下，将得到的纯相二硼化钨粉末用混料机自混，自混转速为20Hz，自混时间为15min；

(4)将得到的自混后的纯相二硼化钨粉末过80目筛网，取筛下物，即可得到流动性为9.28s/50g的纯相二硼化钨粉末。

对所得二硼化物粉末进行XRD测试和SEM测试，由XRD图可知产物是纯相的WB

实施例3

(1)将粒径为25μm的钨粉过140目筛网，取筛上钨粉和粒径为3.5μm的硼粉按1：2.08的摩尔比混合，采用卧式行星球磨式设备进行球磨，磨球为球形磨球，球料比为1.5：1，转速为180r/min，混合球磨时间为50min，得到钨硼混合粉末；

(2)在氩气气氛加压0.12Mpa保护下，将得到的钨硼混合粉末置于真空高温厢式炉中进行烧结，烧结的温度为1500℃，保温时间为4h，得到纯相二硼化钨粉末；

(3)在不加磨球的情况下，将得到的纯相二硼化钨粉末用混料机自混，自混转速为40Hz，自混时间为50min；

(4)将得到的自混后的纯相二硼化钨粉末过200目筛网，取筛下物，即可得到流动性为8.98s/50g的纯相二硼化钨粉末。

对所得二硼化物粉末进行XRD测试和SEM测试，由XRD图可知产物是纯相的WB

实施例4

(1)将粒径为30μm的钨粉过325目筛网，取筛上钨粉和粒径为4μm的硼粉按1：2.15的摩尔比混合，采用卧式行星球磨式设备进行球磨，磨球为球形磨球，球料比为2：1，转速为200r/min，混合球磨时间为60min，得到钨硼混合粉末；

(2)在氩气气氛加压0.15Mpa保护下，将得到的钨硼混合粉末置于真空高温厢式炉中进行烧结，烧结的温度为1600℃，保温时间为6h，得到纯相二硼化钨粉末；

(3)在不加磨球的情况下，将得到的纯相二硼化钨粉末用混料机自混，自混转速为60Hz，自混时间为60min；

(4)将得到的自混后的纯相二硼化钨粉末过325目筛网，取筛下物，即可得到流动性为9.37s/50g的纯相二硼化钨粉末。

对所得二硼化物粉末进行XRD测试和SEM测试，由XRD图可知产物是纯相的WB

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。