采用爆炸法制备贵金属纳米粉末的方法

技术领域

本发明属于贵金属材料制备领域，特别涉及一种采用爆炸法制备贵金属纳米粉末的方法。

背景技术

在航空航天、光伏玻璃、半导体、特种玻璃等行业，所用导电浆料及高强弥散材料的制备，均需要大量金属纳米粉末。

金属微米级的粉末目前在国内已有生产，目前多是通过化学法、电火花法、等离子放电法、旋转电极法、雾化法、电解法等，但这些制备方法得到的粉末，要么制备过程不好控制，要么粉末较粗大，均无法稳定制备纳米粉末。由于粉末的粒度及形貌决定了其在加工后产品的性能，采用现有方法生产的金属微米级粉末无法达到粉末细小、生产的产品稳定的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用爆炸法制备贵金属纳米粉末的方法，所述方法制备的产品，工艺过程稳定，得到的纳米粉末粒径范围可控，形貌均匀，松装及振实密度高，可在贵金属弥散材料制备，贵金属浆料等相关领域大量用。

本发明的技术方案是：

采用爆炸法制备贵金属纳米粉末的方法，有以下步骤：

1)真空熔炼：

将组成贵金属的各物料置于熔炼炉中进行熔炼，氩气条件下熔炼温度为1100～1950℃，熔化，搅拌，保温2～5分钟，快速浇铸得到铸锭；

2)热锻：

铸锭退火处理、热锻、均匀化处理，得到坯料；

3)轧线、拉拔：

坯料冷轧，得到Φ1.2～Φ1.5mm的丝材，其每道次变形量为5％～15％，再拉拔，得到Φ0.2～Φ0.8的细丝；

4)制粉：

爆炸法制备纳米粉末：将制得的细丝置于放料架上，丝材穿过氧化锆绝缘瓷管进入密封腔体；阴极夹头张开，阳极夹头夹住丝材运行到距离下阴极夹头100～300mm位置，阴极夹头合上；将阴极夹头间的丝材剪断；开启高压电源，两极间放电，丝材爆炸；随后阳极夹头张开，移动到阴极夹头旁，夹住丝材，合上阳极夹头，阳极夹头回位，同时高压电源完成充电，进行下一个爆炸过程；如此往复自动循环，直到丝材全部爆炸成粉末。

步骤1)所述贵金属为铂金属、铂合金、银金属。

步骤2)所述退火热处理的方法，在温度为700～1400℃，时间为30～60分钟。

步骤2)所述热锻的始锻温度为1200～1400℃，终锻温度为900～1200℃。

步骤2)所述均匀化热处理：温度为900～1300℃，时间为0.5～2小时。

步骤4)所述高压电源的电压为25～30KV，电流为50～60A。

步骤4)所述述密封腔体内介质为空气或去离子水。

本发明方法，采用电爆炸法制备金属纳米粉末。爆炸制粉的坯料为丝材，通过选择使用不同直径的丝材，控制丝材的爆炸长度(阳极与阴极间的距离)，选择适宜的电压电流参数，将丝材在两电极间往复循环自动爆炸，可批量、稳定制得所需要的不同粒径的贵金属纳米粉末。

采用本发明所述方法制备的贵金属纳米粉末粒径为50～500纳米，形貌均匀，以近圆形呈现，可用于电了浆料，贵金属弥散材料制备等领域。

附图说明

图1为采用本发明所述方法制备的贵金属纳米粉末的形貌。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

1)真空中频熔炼：

将铂原料置于熔炼炉中进行熔炼，充入氩气进行保护，熔炼温度为1850～1950℃，电磁搅拌均匀并保温2～5分钟，快速浇铸到水冷铜模中得到铸锭；

2)热锻：

步骤1)所述的铸锭放置在热处理炉中，工艺参数如下：

铸锭热锻为10*10条状坯料。

3)轧线：

将步骤2)所述的锻条在多模连续轧机上进行冷轧，得到Φ1.2mm丝材；

4)上步骤3)所得线材冷拉到Φ0.6mm，得到细丝。

5)制粉：

将制得的Φ0.6mm丝材坯料置于电爆炸设备放料架上，丝材穿过氧化锆绝缘瓷管进入密封腔体；丝头先用阳极夹头夹住，阴极夹头(两个)处于张开状态，阳极夹头夹住丝材移动到距离下阴极夹头170mm位置处，夹住丝材，气动剪刀剪断阴极夹头之间的丝材，让爆炸端与初始端分开；

开启高压电源，设置电压为30KV，电流为60A；高压开关在程序命令下合上，丝材在两极间爆炸；阳极夹头分开，移到阴极夹头位置，夹住丝材回到初始位置后合上夹头，同时高压电源完成充电；试运行2次正常后，按照上述方法制备金属粉末，完成一个爆炸过程。如此往复，直到丝材全部爆炸成粉末，粉末的粒径为300～500纳米。

实施例2

1)真空中频熔炼：

将铂铑5合金置于熔炼炉中进行熔炼，充入氩气进行保护，铂铑5合金熔炼温度为1850～1950℃，磁搅拌均匀并保温2～5分钟，快速浇铸得到铸锭；

2)热锻：

步骤1)所述的铸锭放置在热处理炉中，工艺参数如下：

铸锭热锻为10*10条状坯料。

3)轧线：

将步骤2)所述的锻条在多模连续轧机上进行冷轧，得到Φ1.2mm丝材；

4)上步骤3)所得线材冷拉到Φ0.4mm。

5)制粉：用自制电爆炸设备进行制粉。

将制得的Φ0.4mm丝材坯料置于电爆炸设备放料架上，丝材穿过氧化锆绝缘瓷管进入密封腔体；丝头先用阳极夹头夹住，阴极夹头(两个)处于张开状态，阳极夹头夹住丝材移动到距离下阴极夹头170mm位置处；上、下阴极夹头合上，夹住丝材，上、下阴极夹头之间的气动剪刀剪断丝材，让爆炸端与初始端分开；

开启高压电源，设置电压为28KV，电流为55A；高压开关在程序命令下合上，丝材在两极间爆炸；阳极夹头分开，移到阴极夹头位置，夹住丝材回到初始位置后合上夹头，同时高压电源完成充电；试运行2次正常后，按照上述方法制备金属粉末，完成一个爆炸过程。如此往复，直到丝材全部爆炸成粉末，粉末的粒径为400～600纳米。

实施例3

1)真空中频熔炼：

将原材坯料银置于熔炼炉中进行熔炼，充入氩气进行保护，银熔炼温度为1050～1150℃各物料完全熔化后，磁搅拌均匀并保温2～5分钟，快速浇铸得到铸锭；

2)热锻：

步骤1)所述的铸锭放置在热处理炉中，工艺参数如下：

铸锭热锻为10*10条状坯料。

3)轧线：

将步骤2)所述的锻条在多模连续轧机上进行冷轧，得到Φ1.2mm丝材；

4)上步骤3)所得线材冷拉到Φ0.2mm。

5)制粉：用自制电爆炸设备进行制粉。

将制得的Φ0.2mm丝材坯料置于电爆炸设备放料架上，丝材穿过氧化锆绝缘瓷管进入密封腔体；丝头先用阳极夹头夹住，阴极夹头(两个)处于张开状态，阳极夹头夹住丝材移动到距离下阴极夹头170mm位置处；上、下阴极夹头合上，夹住丝材，上、下阴极夹头之间的气动剪刀剪断丝材，让爆炸端与初始端分开；

开启高压电源，设置电压为25KV，电流为50A；高压开关在程序命令下合上，丝材在两极间爆炸；移到阴极夹头位置，夹住丝材回到初始位置后合上夹头，同时高压电源完成充电；试运行2次正常后，按照上述方法制备金属粉末，完成一个爆炸过程。如此往复，直到丝材全部爆炸成粉末，粉末的粒径为100～300纳米。

所述密封腔体内介质可根据需要选择空气或去离子水。

粉末合金的性能比较

结论：

本发明所述方法制备的贵金属纳米粉末粒径为50～500纳米，形貌均匀，以近圆形呈现，参见图1，可用于电了浆料，贵金属弥散材料制备等领域。