一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法。

背景技术

铈作为稀土元素，其应用极其广泛，它可作为研磨材料、氧气传感器、固体电解质、紫外线吸收剂、催化剂、颜料、抛光材料、金属材料添加剂等，然而在芯片研磨领域需要高纯碳酸铈为原料，对碳酸铈中稀土杂质要求高以外，对非稀土杂质如铁、碱金属也有极高要求。

对于稀土溶液中微量铁的去除尚未有很好的方法，溶液中除铁现有黄铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法、Fe(OH)

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种操作简便，染污小，生产环境友好的高纯碳酸铈中除铁的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)取稀土相对纯度≥99.999％三价铈盐溶液，调节pH值至1～3，加入硝酸铈铵或硝酸高铈溶液(作为强氧化剂，使二价铁离子变成三价铁离子，反应式为Fe

(2)在保温条件下搅拌，调节pH值至3.5～4.5，继续搅拌，过滤；

(3)除铁后滤液进行碳酸沉淀，控制反应终点pH值为5.5～7.0，经洗涤及固液分离后，得到高纯低铁的碳酸铈晶体。

进一步，步骤(1)中，所述三价铈盐溶液可为氯化铈溶液、醋酸铈溶液、硝酸铈溶液中的一种或几种。

进一步，步骤(1)中，加入铈盐或碱调节pH值至1～3；所述铈盐可为碳酸铈、三价氢氧化铈、碱式碳酸铈中的一种或几种，所述碱可为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。

进一步，步骤(1)中，所述硝酸铈铵或硝酸高铈溶液中，硝酸铈铵或硝酸高铈加入量为铈溶液中铁摩尔量的2～10倍。

进一步，步骤(2)中，在保温10℃～100℃(优选40℃～80℃)条件下搅拌10min～60min，调节pH值至3.5～4.5，继续搅拌5min～30min。

进一步，步骤(2)中，加入铈盐或碱调节pH值至3.5～4.5；所述铈盐可为碳酸铈、三价氢氧化铈、碱式碳酸铈中的一种或几种，所述碱可为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。

进一步，步骤(3)中，除铁后滤液在恒温40℃～60℃条件下进行碳酸沉淀。

利用本发明可以得到稀土纯度＞99.999％的碳酸铈，其铁含量小于1ppm，该方法反应条件温和，极易过滤，同时本发明可不带入难以分解的杂质，不产生有毒有害气体，生产环境友好。

附图说明

图1为本发明实施例1所得高纯低铁碳酸铈的X射线衍射图；

图2为本发明实施例1所得高纯低铁碳酸铈的扫描电镜图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

参照图1，一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)取浓度为210g/L的稀土相对纯度为99.999％的氯化铈溶液200L，铁含量为25mg/L，摩尔浓度为0.4477mmol/L，在搅拌条件下加入碳酸铈调节pH至2.5，向溶液中加入0.5mol/L硝酸铈铵溶液0.9L；

(2)将溶液搅拌升温至50℃，保温搅拌30min，再加入碳酸铈调节溶液pH值至4.0，继续搅拌20min后过滤，滤液中铁含量为0.13mg/L；

(3)向过滤后溶液中加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，恒温55℃，沉淀终点pH值控制在6.0，沉淀物经洗涤抽滤后，得到高纯低铁碳酸铈。

本实施例所得高纯低铁碳酸铈的X射线衍射图，如图1所示；所得高纯低铁碳酸铈的扫描电镜图，如图2所示。碳酸铈分析结果见表1。

实施例2

一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)取浓度为230g/L的稀土相对纯度为99.999％醋酸铈溶液1000L，铁含量为34mg/L，摩尔浓度为0.609mmol/L，在搅拌条件下加入氨水调节pH至3.0，向溶液中加入0.58mol/L硝酸高铈溶液3L；

(2)将溶液搅拌升温至80℃，保温搅拌20min，再加入氨水调节溶液pH值至4.5，继续搅拌30min后过滤，滤液中铁含量为0.09mg/L；

(3)向过滤后溶液中加入碳酸氢钠溶液进行沉淀，恒温50℃，沉淀终点pH值控制在5.5，沉淀物经洗涤抽滤后，得到高纯低铁碳酸铈。

本实施例所得高纯低铁碳酸铈分析结果见表2。

表2

实施例3

一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)取浓度为200g/L的稀土相对纯度为99.999％硝酸铈溶液500L，铁含量为41mg/L，摩尔浓度为0.7341mmol/L，在搅拌条件下加入碳酸氢铵调节pH值至2.5，向溶液中加入0.85mol/L硝酸高铈溶液1L；

(2)将溶液搅拌升温至40℃，保温搅拌60min，再加入碳酸氢铵调节溶液pH值至4.2，继续搅拌10min后过滤，滤液中铁含量为0.24mg/L；

(3)向过滤后溶液中加入碳酸铵溶液进行沉淀，恒温40℃，沉淀终点pH值控制在6.5，沉淀物经洗涤抽滤后，得到高纯低铁碳酸铈。

本实施例所得高纯低铁碳酸铈分析结果见表3。

表2