正八面体状金属有机框架纳米材料及其制备方法和应用
文献发布时间:2023-06-19 10:41:48
技术领域
本发明属于金属有机框架材料技术领域,具体涉及一种正八面体状金属有机框架(NH
背景技术
金属有机框架材料作为一种被广泛研究的有机无机复合材料,具有诸多独特的物理化学性质,如高比表面,可调控活性位点以及便于修饰等。其中,MIL-53是一种以铝离子为金属中心、对苯二甲酸为配体的金属有机框架材料,经氨基修饰后,可得到正八面体状金属有机框架(NH
六溴环十二烷(HBCDs)是一种应用于人造纤维、合成橡胶和塑料中的白色结晶,是目前被广泛应用的含溴阻燃剂之一。HBCDs经一系列的毒理学实验证明,其具有较高的生物聚集效应,对生物体具有极高的致畸性、致癌性。此外,HBCDs具有一定的结构稳定性,在自然环境下难以被降解,属于持久性有机污染物(POPs),目前已经被加入到《斯德哥尔摩公约》禁用化学制品名单中。
迄今,检测HBCDs的主要手段为色谱法,但色谱法存在操作复杂,对仪器设备要求较高等缺陷,尚未见以荧光探针为检测方法的相关报道。因此,开发出HBCDs的荧光检测材料和与浓度相关的荧光检测材料,有较高的创新性和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正八面体状金属有机框架(NH
为实现上述目的,本发明的技术方案是:
用于六溴环十二烷荧光检测的正八面体状金属有机框架(NH
(1)将六水合氯化铝和十二烷基硫酸钠溶于溶剂中,搅拌30 min,得到溶液A;
(2)将2-氨基对苯二甲酸和十二烷基硫酸钠溶于溶剂中,搅拌30 min,得到溶液B;
(3)将步骤(2)所得溶液B用分液漏斗以两秒每滴的速度加入到溶液A中,在25 ℃下搅拌30 min后,于150 ℃下进行络合反应,反应后得到的沉淀物用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇各洗涤三次;
(4)将步骤(3)洗涤后的沉淀物置于60 ℃真空干燥箱中干燥24 h,再用研钵研磨,即得到正八面体状金属有机框架(NH
进一步地,步骤(1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
进一步地,步骤(2)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
进一步地,步骤(2)中的2-氨基对苯二甲酸与步骤(1)中的六水合氯化铝用量的摩尔比为1:1。
进一步地,步骤(1)中的十二烷基硫酸钠用量与步骤(1)中的六水合氯化铝用量的摩尔比为1:100。
进一步地,步骤(2)中的十二烷基硫酸钠用量与步骤(2)中的2-氨基对苯二甲酸用量的摩尔比为1:100。
进一步地,步骤(3)中络合反应时间为24 h。
如所述方法制备得到的正八面体状金属有机框架(NH
正八面体状金属有机框架(NH
与现有技术相比,本发明的有益效果:
(1)本发明采用阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠进行调控合成,通过分隔NH
(2)本发明所制备的正八面体状金属有机框架(NH
附图说明
图1为实施例1的NH
图2为实施例1的NH
图3为实施例1的NH
图4为实施例1的NH
图5为实施例1的NH
图6为实施例1的NH
具体实施方式
以下将配合附图及具体实例来详细说明本发明,但本发明并不局限于此。
实施例1
(1)将0.7484 g六水合氯化铝和0.0692 g十二烷基硫酸钠溶于30 mL N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌30 min,得到溶液A;
(2)将0.5616 g 2-氨基对苯二甲酸和0.0692 g 十二烷基硫酸钠溶于30 mL N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌30 min,得到溶液B;
(3)将步骤(2)所得溶液B用分液漏斗以两秒每滴的速度,加入到溶液A中,在25 ℃下搅拌30 min后,于150 ℃下进行络合反应,反应后得到的沉淀物用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇各洗涤三次;
(4)将步骤(3)洗涤后的沉淀物置于60 ℃真空干燥箱中干燥24 h,再用研钵研磨,即得到正八面体状金属有机框架(NH
基于上述材料制备的正八面体状金属有机框架(NH
由图1可知,实施例1合成的NH
由图2(a, b)可知,实施例1合成的NH
由图3可知,实施例1合成的NH
由图4可知,氨基和苯—氮键的红外特征峰和仅存在于实施例1合成的NH
由图5(a)可知,NH
由图6(a)可知,1.0×10
上述描述的实施例是为了更好地解释本发明,对于本领域的技术研发人员而言,在不脱离本发明的原理和精神的情况下,对这些实施例做出各种修改的难度并不大。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的原理和精神,对于本发明做出的改进和变化都应该在本发明的保护范围之内。
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