N-甲基-2-氯乙基吡咯烷制备用减压蒸馏装置及方法

技术领域

本发明涉及吡咯烷合成领域，具体为N-甲基-2-氯乙基吡咯烷制备用减压蒸馏装置及方法。

背景技术

N-甲基-2-氯乙基吡咯烷是制备(S)-N-甲基-2-氯乙基吡咯烷的原料，而(S)-N-甲基-2-氯乙基吡咯烷是制备抗组胺药物富马酸氯马斯汀的重要中间体。富马酸马斯汀(Clemastine Fumarate)是瑞士山道士(Sandoz)公司二十世纪六十年代开发成功的抗组胺药，作为有代表性的第二代H1受体拮抗剂，临床上用于治疗由组胺引了的各种过敏性疾病，是目前世界上公认的最好的抗组胺药之一。

N-甲基-2-氯乙基吡咯烷制备过程需要通过减压蒸馏进行提纯处理，但是现有减压蒸馏装置都是原料从下到上进行加热处理，不利于物料顶部快速产生的蒸汽，使得整个蒸馏效率低。

因此提出N-甲基-2-氯乙基吡咯烷制备用减压蒸馏装置及方法以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供N-甲基-2-氯乙基吡咯烷制备用减压蒸馏装置及方法，以解决上述背景技术中提出问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N-甲基-2-氯乙基吡咯烷制备用减压蒸馏装置，包括蒸馏罐、排污管、进料管、收集罐和盖板，所述蒸馏罐的侧壁底部固定连接有排污管，所述蒸馏罐连接有盖板，所述盖板的侧壁固定连接有进料管，且盖板的侧壁固定安装有用于温度监测的温度感应器，所述盖板的顶部连接有用于溶液恒温搅拌的恒温搅拌结构，所述恒温搅拌结构连接有用于驱动气体流动的驱动结构，所述盖板连接有用于循环冷凝的循环冷凝结构，所述循环冷凝结构底部活动密封连接有用于收集N-甲基-观察管-氯乙基吡咯烷的收集罐。

更进一步的，所述蒸馏罐的侧壁上端安装孔内固定安装有观察管。

更进一步的，所述恒温搅拌结构包括驱动电机、热气进管、电热风机、热气出管、U形管、下密封轴承、中空转轴、L形搅拌板、进气罩、上密封轴承、隔板、导气孔和进气孔，所述驱动电机的输出端固定连接有中空转轴，所述中空转轴的上端与上密封轴承内环的内壁固定连接，所述上密封轴承的外环外壁固定连接有与盖板内顶部固定连接的进气罩，所述中空转轴的顶部沿着圆周方向距开设有进气孔，所述进气罩内的热空气通过进气孔进入中空转轴内，所述中空转轴的内壁均匀固定连接有隔板，所述中空转轴在隔板上下端面处均开设有导气孔，所述中空转轴通过导气孔与U形管的两端连接，热空气通过上端的所述导气孔进入U形管内再从下端的所述导气孔排出，所述中空转轴的底部外壁沿着圆周方向均匀固定连接有与蒸馏罐内壁贴合滑动连接的L形搅拌板，所述中空转轴的底部固定连接有与蒸馏罐固定连接的下密封轴承，所述下密封轴承的固定连接有热气出管，所述热气出管与电热风机的输入端固定连接，所述电热风机的输出端固定连接有热气进管，所述热气进管的顶部贯穿盖板安装在进气罩的横孔内。

更进一步的，所述驱动电机固定安装在盖板顶部。

更进一步的，所述L形搅拌板的内壁均匀固定连接有搅拌横板，且搅拌横板与U形管交错排布。

更进一步的，所述下密封轴承的内环顶部与中空转轴固定连接，所述下密封轴承的外环底部与热气出管的顶部固定连接。

更进一步的，所述驱动结构包括扇叶、第一齿圈、L形安装板、第二齿圈和转轴，所述第一齿圈固定安装在中空转轴的外壁，所述第一齿圈沿着圆周方向均匀啮合连接有第二齿圈，所述第二齿圈的中端直孔内固定连接有转轴，所述转轴的顶部沿着圆周方向均匀固定连接有扇叶，所述L形安装板的横向部位通过固定连接的轴承与转轴转动连接，且L形安装板固定安装在盖板的内壁。

更进一步的，所述循环冷凝结构包括蒸汽出管、冷凝管、冷水进管、直管、蒸汽进气管、出水管、涡旋毛细管和连接管，所述蒸汽出管固定安装在盖板的侧壁，所述蒸汽出管的外端底部固定连接有冷凝管，所述冷凝管的侧壁均匀固定连接有连接管，所述连接管的外端固定连接有冷水进管，所述冷水进管与冷水源连接，所述连接管的里端固定连接有涡旋毛细管，所述涡旋毛细管的里端与出水管的外端固定连接，所述冷凝管的底部固定连接有直管，所述直管的侧壁固定连接有蒸汽进气管，所述蒸汽进气管的里端固定安装在盖板的侧壁处，且盖板的出气端底部与驱动结构的底部。

更进一步的，所述涡旋毛细管的内径为0.5-1cm，且涡旋毛细管的厚度为0.5cm。

一种N-甲基-2-氯乙基吡咯烷制备用减压蒸馏装置的方法，具体步骤如下：

步骤一：将原料通过进料管进入到蒸馏罐内，启动温度感应器进行监测蒸馏罐内壁的温度；

步骤二：恒温搅拌结构对原料进行恒温加热处理，原料产生的蒸汽；

步骤三：恒温搅拌结构驱动驱动结构转动，驱动结构驱动蒸汽流动，并加快蒸汽产生速度；

步骤四：流动的蒸汽进入循环冷凝结构内进行快速冷凝处理，未冷凝的蒸汽再进入蒸馏罐内，再通过驱动结构驱动至循环冷凝结构内进行继续冷凝处理，实现N-甲基-2-氯乙基吡咯烷的减压蒸馏。

本发明的有益效果是：

本发明恒温搅拌结构的电热风机对空气进行加热处理，加热后的空气通过热气进管进入进气罩内，再从进气孔进入中空转轴内，隔板将热空气从U形管的一端引入再从另一端排出实现对U形管进行稳定加热处理，同时，驱动电机带动中空转轴转动，中空转轴带动U形管和L形搅拌板转动搅拌混合，加热的U形管与物料均匀结构，保证了蒸馏罐内的原料温度处于均衡状态，避免原料上下层温度不均衡，利于物料顶部快速产生的蒸汽，使得整个蒸馏效率高；

本发明中空转轴带动驱动结构的第一齿圈转动。第一齿圈带动第二齿圈转动，第二齿圈带动扇叶转动，扇叶驱动蒸馏罐内的蒸汽流动，有助于蒸汽从物料顶部快速脱离，提升了蒸汽产生的速度，进一步提升了蒸馏效率；

本发明驱动结构驱动蒸汽流动，并加快蒸汽产生速度至循环冷凝结构的驱动电机内，同时，冷水通过冷水进管和连接管进入涡旋毛细管内，多组涡旋毛细管利于蒸汽接触实现快速冷凝效果，未冷凝的蒸汽通过蒸汽进气管进入蒸馏罐进行再流通处理，相较于传统的冷凝结构利于蒸汽与涡旋毛细管接触频率，实现快速冷凝。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明结构示意图；

图2为本发明结构后视图；

图3为本发明结构局部剖视图；

图4为本发明结构局部剖视仰视图；

图5为本发明结构正视剖视图；

图6为本发明冷凝管及其连接结构剖视图；

图7为本发明的L形安装板及其连接结构示意图；

图8为本发明的图5的A处结构放大示意图；

图9为本发明的图5的B处结构放大示意图；

图10为本发明的方法示意图；

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1.蒸馏罐2.观察管3.排污管4.进料管5.温度感应器6.驱动电机7.热气进管8.蒸汽出管9.冷凝管10.冷水进管11.直管12.收集罐13.蒸汽进气管14.盖板15.电热风机16.热气出管17.出水管18.U形管19.下密封轴承20.中空转轴21.L形搅拌板22.涡旋毛细管23.连接管24.扇叶25.第一齿圈26.L形安装板27.第二齿圈28.进气罩29.上密封轴承30.搅拌横板31.转轴32.隔板33.导气孔34.进气孔。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

如图1、2、3、4、5、8、9所示的一种N-甲基-2-氯乙基吡咯烷制备用减压蒸馏装置，包括蒸馏罐1、排污管3、进料管4、收集罐12和盖板14，蒸馏罐1的侧壁上端安装孔内固定安装有观察管2，蒸馏罐1的侧壁底部固定连接有排污管3，蒸馏罐1连接有盖板14，盖板14的侧壁固定连接有进料管4，且盖板14的侧壁固定安装有用于温度监测的温度感应器5，盖板14的顶部连接有用于溶液恒温搅拌的恒温搅拌结构，恒温搅拌结构包括驱动电机6、热气进管7、电热风机15、热气出管16、U形管18、下密封轴承19、中空转轴20、L形搅拌板21、进气罩28、上密封轴承29、隔板32、导气孔33和进气孔34，驱动电机6的输出端固定连接有中空转轴20，中空转轴20的上端与上密封轴承29内环的内壁固定连接，上密封轴承29的外环外壁固定连接有与盖板14内顶部固定连接的进气罩28，中空转轴20的顶部沿着圆周方向距开设有进气孔34，进气罩28内的热空气通过进气孔34进入中空转轴20内，中空转轴20的内壁均匀固定连接有隔板32，中空转轴20在隔板32上下端面处均开设有导气孔33，中空转轴20通过导气孔33与U形管18的两端连接，热空气通过上端的导气孔33进入U形管18内再从下端的导气孔33排出，中空转轴20的底部外壁沿着圆周方向均匀固定连接有与蒸馏罐1内壁贴合滑动连接的L形搅拌板21，中空转轴20的底部固定连接有与蒸馏罐1固定连接的下密封轴承19，下密封轴承19的固定连接有热气出管16，热气出管16与电热风机15的输入端固定连接，电热风机15的输出端固定连接有热气进管7，热气进管7的顶部贯穿盖板14安装在进气罩28的横孔内，驱动电机6固定安装在盖板14顶部，L形搅拌板21的内壁均匀固定连接有搅拌横板30，且搅拌横板30与U形管18交错排布，下密封轴承19的内环顶部与中空转轴20固定连接，下密封轴承19的外环底部与热气出管16的顶部固定连接，恒温搅拌结构的电热风机15对空气进行加热处理，加热后的空气通过热气进管7进入进气罩28内，再从进气孔34进入中空转轴20内，隔板32将热空气从U形管18的一端引入再从另一端排出实现对U形管18进行稳定加热处理，同时，驱动电机6带动中空转轴20转动，中空转轴20带动U形管18和L形搅拌板21转动搅拌混合，加热的U形管18与物料均匀结构，保证了蒸馏罐1内的原料温度处于均衡状态，避免原料上下层温度不均衡，利于物料顶部快速产生的蒸汽，使得整个蒸馏效率高；

恒温搅拌结构连接有用于驱动气体流动的驱动结构，盖板14连接有用于循环冷凝的循环冷凝结构，循环冷凝结构底部活动密封连接有用于收集N-甲基-观察管2-氯乙基吡咯烷的收集罐12。

实施例2

实施例2是对实施例1的进一步改进。

如图3、4、7所示，驱动结构包括扇叶24、第一齿圈25、L形安装板26、第二齿圈27和转轴31，第一齿圈25固定安装在中空转轴20的外壁，第一齿圈25沿着圆周方向均匀啮合连接有第二齿圈27，第二齿圈27的中端直孔内固定连接有转轴31，转轴31的顶部沿着圆周方向均匀固定连接有扇叶24，L形安装板26的横向部位通过固定连接的轴承与转轴31转动连接，且L形安装板26固定安装在盖板14的内壁，中空转轴20带动驱动结构的第一齿圈25转动。第一齿圈25带动第二齿圈27转动，第二齿圈27带动扇叶24转动，扇叶24驱动蒸馏罐1内的蒸汽流动，有助于蒸汽从物料顶部快速脱离，提升了蒸汽产生的速度，进一步提升了蒸馏效率；

实施例3

实施例3是对实施例1的进一步改进。

如图1、3、4、5、6所示，循环冷凝结构包括蒸汽出管8、冷凝管9、冷水进管10、直管11、蒸汽进气管13、出水管17、涡旋毛细管22和连接管23，蒸汽出管8固定安装在盖板14的侧壁，蒸汽出管8的外端底部固定连接有冷凝管9，冷凝管9的侧壁均匀固定连接有连接管23，连接管23的外端固定连接有冷水进管10，冷水进管10与冷水源连接，连接管23的里端固定连接有涡旋毛细管22，涡旋毛细管22的里端与出水管17的外端固定连接，冷凝管9的底部固定连接有直管11，直管11的侧壁固定连接有蒸汽进气管13，蒸汽进气管13的里端固定安装在盖板14的侧壁处，且盖板14的出气端底部与驱动结构的底部，涡旋毛细管22的内径为0.5-1cm，且涡旋毛细管22的厚度为0.5cm，驱动结构驱动蒸汽流动，并加快蒸汽产生速度至循环冷凝结构的驱动电机6内，同时，冷水通过冷水进管10和连接管23进入涡旋毛细管22内，多组涡旋毛细管22利于蒸汽接触实现快速冷凝效果，未冷凝的蒸汽通过蒸汽进气管13进入蒸馏罐1进行再流通处理，相较于传统的冷凝结构利于蒸汽与涡旋毛细管22接触频率，实现快速冷凝。

使用时，如图1-10所示，一种N-甲基-2-氯乙基吡咯烷制备用减压蒸馏装置的方法，具体步骤如下：

步骤一：将原料通过进料管4进入到蒸馏罐1内，启动温度感应器5进行监测蒸馏罐1内壁的温度；

步骤二：恒温搅拌结构的电热风机15对空气进行加热处理，加热后的空气通过热气进管7进入进气罩28内，再从进气孔34进入中空转轴20内，隔板32将热空气从U形管18的一端引入再从另一端排出实现对U形管18进行稳定加热处理，同时，驱动电机6带动中空转轴20转动，中空转轴20带动U形管18和L形搅拌板21转动搅拌混合，加热的U形管18与物料均匀结构，保证了蒸馏罐1内的原料温度处于均衡状态，避免原料上下层温度不均衡，利于物料顶部快速产生的蒸汽，使得整个蒸馏效率高，原料产生的蒸汽；

步骤三：中空转轴20带动驱动结构的第一齿圈25转动，第一齿圈25带动第二齿圈27转动，第二齿圈27带动扇叶24转动，扇叶24驱动蒸馏罐1内的蒸汽流动，有助于蒸汽从物料顶部快速脱离，提升了蒸汽产生的速度，进一步提升了蒸馏效率，动结构驱动蒸汽流动，并加快蒸汽产生速度；

步骤四：驱动结构驱动蒸汽流动，并加快蒸汽产生速度至循环冷凝结构的驱动电机6内，同时，冷水通过冷水进管10和连接管23进入涡旋毛细管22内，多组涡旋毛细管22利于蒸汽接触实现快速冷凝效果，未冷凝的蒸汽通过蒸汽进气管13进入蒸馏罐1进行再流通处理，相较于传统的冷凝结构利于蒸汽与涡旋毛细管22接触频率，实现快速冷凝，动的蒸汽进入循环冷凝结构内进行快速冷凝处理，未冷凝的蒸汽再进入蒸馏罐1内，再通过驱动结构驱动至循环冷凝结构内进行继续冷凝处理，实现N-甲基-2-氯乙基吡咯烷的减压蒸馏。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。