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一种测定丙基硅油含氢量的方法

文献发布时间:2023-06-19 18:34:06


一种测定丙基硅油含氢量的方法

技术领域

本发明涉及丙基硅油含氢量检测技术领域,尤其涉及一种测定丙基硅油含氢量的方法。

背景技术

丙基硅油由高含氢硅油在催化剂作用下与丙烯发生加成反应制得,为高含氢硅油的一种下游产品,其含氢量为重要的技术指标。目前含氢硅油及其下游产品含氢量的检测方法主要有化学法、气量法和红外法等。

其中,高含氢硅油含氢量检测的仲裁法为气量法,其原理是利用硅氢键与碱溶液反应释放出氢气,用量气管测定氢气的体积,再通过气体状态方程计算出含氢量,此方法所需设备简单,但是氢气受温度影响体积变化大,同时在使用过程中装置的气密保持性差,人为操作对检测结果有较大的影响,而导致检测结果容易有较大的误差;

红外法是通过测定硅氢键在2160cm

以上丙基硅油含氢量测定的方法均较为繁琐且误差较大。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足,本发明提供了一种测定丙基硅油含氢量的方法,其解决了现有技术中对丙基硅油含氢量测定较为繁琐且误差较大的问题。

根据本发明的实施例,一种测定丙基硅油含氢量的方法,其包括如下步骤:

第一步:分别获取Si-H上H的峰面积w

第二步:以w

第三步:以DB

本发明只需获取Si-H上H的峰面积w

进一步地,Si-H上H的峰面积w

进一步地,利用

进一步地,按如下公式计算含氢链节聚合度DP

进一步地,按如下公式计算丙基链节聚合度DP

进一步地,按如下公式计算丙基硅油平均分子量M,

M=DP

进一步地,按如下公式计算丙基硅油含氢量X,

相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:

在保证准确度的同时使得操作更加简单,只需获取获取Si-H上H的峰面积w

附图说明

图1为本发明实施例的丙基硅油

图2为本发明实施例的放大的丙基硅油

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明中的技术方案进一步说明。

丙基硅油是由高含氢硅油与丙烯加成制得,因此丙基硅油包含两种链节,分别为含氢链节和丙基链节,并以Si(CH

其中:a表示丙基链节的数量,为大于等于1的整数;b表示含氢链节的数量,为大于等于0的整数。

本实施例以核磁共振波谱仪并利用

然后分别获取Si-H上H的峰面积w

在上述基础上,按如下公式计算含氢链节聚合度DP

进一步地,按如下公式计算丙基链节聚合度DP

进一步地,按如下公式计算丙基硅油平均分子量M,

M-DP

式中:

60.132—含氢链节的分子量,单位为g/mol;

102.21—丙基链节的分子量,单位为g/mol;

162.384—封端的六甲基二硅氧烷的分子量,单位为g/mol;

进一步地,按如下公式计算丙基硅油含氢量X,

式中:

1.008—H的分子量,单位为g/mol。

本实施使用布鲁克产的700兆核磁共振波谱仪,以氘代氯仿为溶剂检测丙基硅油样品;

由图1可知,Si-H上H的峰面积为0;由图2可知Si-CH

通过式(1)算出含氢链节的聚合度DP

最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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06120115615973