一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺

技术领域

本发明涉及酶改性异槲皮素制备技术领域，具体为一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺。

背景技术

异槲皮素是一种自然界中非常罕见但具有显著抗氧化性、抗肿瘤等生物活性的黄酮类化合物，存在于锦葵科植物草的花和夹竹桃科植物红麻的叶中，但其水溶性很差，也影响了其应用，为了改善其水溶性，人们通过酶改性的方法将异槲皮素加入亲水基团，从而增加其水溶性，目前市场上大多的酶改性异槲皮素(EMIQ)其含量在50-60％，这种酶改性异槲皮素的杂质主要为异槲皮素和一些低聚糖类，这些杂质会影响EMIQ水溶液的稳定性，同时使得EMIQ的成品更容易吸潮而结块，为解决这些问题特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，包括以下步骤：

S1：制备原料：以异槲皮素和糊精类物质为原料，通过酶转化法制备酶改性异槲皮素,制备出的反应液固态物质中酶改性异槲皮素含量为50-60％，异槲皮素为20-30％,低聚糖类物质10-20％；

S2：除低聚糖：将S1中原料稀释，将稀释液通过离子交换树脂柱，用醇对吸附完全的树脂柱进行解析，再通过减压蒸馏去除解析液中的醇类，得到的液体中固态物质酶改性异槲皮素含量为60-70％，异槲皮素为25-35％,低聚糖类物质1-5％；

S3：收集酶改性异槲皮素：将S2中除醇后的水溶液通过色谱分离提取酶改性异槲皮素并收集；

S4：浓缩：将S3收集的含酶改性异槲皮素高的物料进行浓缩；

S5：干燥：将S4中浓缩后的物料行喷雾干燥。

优选的，S2中原料稀释到固形物为10-15％的水溶液，所述稀释液通过离子交换树脂柱的速度为0.1-0.5倍柱体/小时的速度。

优选的，S2中所述醇为甲醇或乙醇，所述醇的范围为60-80％。

优选的，S3的具体方法为：将S2中除醇后的水溶液稀释到浓度5-10％，进行色谱分离进料，色谱分离系统由8根色谱柱串联相接，组成首尾相连的封闭系统，每根色谱柱的径高比为1:10，进料速度为1-2倍柱体/小时，色谱分离的进料量为5-8倍柱体，以纯净水作为冲洗液，酶改性异槲皮素在流动相中的移动速度快于异槲皮素，在色谱分离系统最后一根色谱柱的出口收集流出液，从发现有酶改性异槲皮素流出后开始收集，酶改性异槲皮素通过紫外分光光度计进行测定，每隔半小时换一个收集瓶，连续收集6-8小时，并测定每个收集瓶内的组分。

优选的，色谱分离系统所用固定相为罗门哈斯色谱分离树脂，基质为交联聚苯乙烯。

优选的，S4的具体操作方法为：将S3中酶改性异槲皮素含量在90％以上的收集瓶内的料液混匀，并真空浓缩至物料浓度为40％-60％。

优选的，所述喷雾进口温度为130℃-140℃。

优选的，还包括S6：回收利用：将S2中流出的低聚糖类和S3中剩余的异槲皮素作为制备酶改性异槲皮素的原料再次利用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用离子交换树脂及色谱分离法对酶改性异槲皮素进行分离纯化，可以将酶改性异槲皮素的纯度提高到90％以上，从而使产品的稳定性更好，所得到的产品品质更加稳定，水溶性更好，主要体现在产品在水溶液中的溶解速率很快，而常规产品需要剧烈搅拌很久才能完全溶解，很多常规产品的溶解在长期放置后，其中所含的异槲皮素会有析出，而本发明的产品由于异槲皮素含量很低，即使长期放置也相对稳定，本发明工艺成品中糖类的含量极低，使得粉末长期放置也不太容易吸潮，而常规成品中由于含有一定量的糖类物质，使得其长期放置后容易吸潮结块。

附图说明

图1为本发明方法的系统图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，包括以下步骤：

S1：制备原料：以异槲皮素和糊精类物质为原料，通过酶转化法制备酶改性异槲皮素,制备出的反应液固态物质中酶改性异槲皮素含量为50-60％，异槲皮素为20-30％,低聚糖类物质10-20％；

S2：除低聚糖：将S1中原料稀释，将稀释液通过离子交换树脂柱，用醇对吸附完全的树脂柱进行解析，再通过减压蒸馏去除解析液中的醇类，得到的液体中固态物质酶改性异槲皮素含量为60-70％，异槲皮素为25-35％,低聚糖类物质1-5％；

S3：收集酶改性异槲皮素：将S2中除醇后的水溶液通过色谱分离提取酶改性异槲皮素并收集；

S4：浓缩：将S3收集的含酶改性异槲皮素高的物料进行浓缩；

S5：干燥：将S4中浓缩后的物料行喷雾干燥。

本实施例中，S2中原料稀释到固形物为10-15％的水溶液，所述稀释液通过离子交换树脂柱的速度为0.1-0.5倍柱体/小时的速度。

本实施例中，S2中所述醇为甲醇或乙醇，所述醇的范围为60-80％。

本实施例中，S3的具体方法为：将S2中除醇后的水溶液稀释到浓度5-10％，进行色谱分离进料，色谱分离系统由8根色谱柱串联相接，组成首尾相连的封闭系统，每根色谱柱的径高比为1:10，进料速度为1-2倍柱体/小时，色谱分离的进料量为5-8倍柱体，以纯净水作为冲洗液，酶改性异槲皮素在流动相中的移动速度快于异槲皮素，在色谱分离系统最后一根色谱柱的出口收集流出液，从发现有酶改性异槲皮素流出后开始收集，酶改性异槲皮素通过紫外分光光度计进行测定，每隔半小时换一个收集瓶，连续收集6-8小时，并测定每个收集瓶内的组分，发现前8-10个收集瓶内EMIQ的含量均在90％以上。

本实施例中，色谱分离系统所用固定相为罗门哈斯色谱分离树脂，基质为交联聚苯乙烯。

本实施例中，S4的具体操作方法为：将S3中酶改性异槲皮素含量在90％以上的收集瓶内的料液混匀，并真空浓缩至物料浓度为40％-60％。

本实施例中，所述喷雾进口温度为130℃-140℃。

本实施例中，还包括S6：回收利用：将S2中流出的低聚糖类和S3中剩余的异槲皮素作为制备酶改性异槲皮素的原料再次利用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。