一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法

技术领域

本发明涉及检验分析技术领域，尤其涉及一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法。

背景技术

硫磺是焦化生产加工企业重要的焦化副产品，硫磺砷含量检测是硫磺质量指标检测中重要的一项，特别是在医药和食品领域尤为重要，硫磺砷含量检测执行的是国家标准GB/T2449《工业硫磺》，一般采用仲裁方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。试样溶解于四氯化碳中，用溴和硝酸氧化。在酸性介质中，用金属锌还原为砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶吸收砷化氢，生成紫红色胶态银溶液，然后对此溶液作光度测定。

砷化三氢的生成必要条件是与新生态的氢发生化学反应，因此要加入锌粒，使其与硫酸反应生成氢气，氢气再与被还原的三价砷离子反应生成砷化三氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶吸收液发生显色反应，生成紫红色胶态银溶液，然后对此溶液作光度测定。

该方法是元素砷含量测定的经典方法，等同国际标准。在检测过程中使用大量的有毒有害药剂，有些药剂属于剧毒药剂，对检验员工的身体、身心健康造成较大危害，不利于企业的和谐发展和员工劳动安全的保障，同时，剧毒药剂对环境也造成一定的影响，增加废液处理的难度。主要表现在如下方面，其一，检测主要仪器定砷仪存在两个缺陷，一是在加入锌粒过程中不够科学。用漏斗加入，锌粒特别是处理过的锌粒容易粘附，直接加时也易于磨口处粘附，粘附的锌粒处理后，锌粒已于硫酸、砷离子反应，造成测定误差，并在此过程逸出的砷化三氢对人体造成伤害。砷化氢是一种无色、具有大蒜味的剧毒气体。二是反应吸收液补足量时困难。吸收液的量本身就较少，倒出后再补足，会出现吸收液不均匀的问题。其二，检测主要试剂吸收显色剂吡啶属于有毒药剂，且具有刺激性气味，对人体及环境具有伤害性。其三，当加入锌粒后，特别是砷含量较高时其化学反应剧烈，反应速度难以控制，瞬间大量气体逸出，比色吸收液难以完全吸收，经常造成比色吸收液的窜漏，需要补加试剂或造成检测试验的报废，不仅影响测定结果的精度，更增加了检测人员对有毒药剂的对此接触。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法，包括如下措施：

措施1：改进检测主要仪器定砷仪结构，于定砷仪的磨口瓶上增加锌粒投放口，不再将反应吸收管取下投放锌粒后再安装，彻底杜绝逸出的砷化三氢对人体造成伤害；

措施2，显色反应吸收液无害化的改进，将吡啶的吸收液改为对人伤害更小的氯仿溶液，两者发生显色反应的性质相同，波长一致，具有替代性；

措施3，有效的控制砷化三氢的化学反应的速度，在定砷仪的磨口瓶中加入少量硫酸铜。

进一步的，所述锌粒投放口设置于磨口瓶的中上部位置。

进一步的，所述硫酸铜的加入量范围为适量，优选为5-30mL浓度为10％的溶液。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

通过本发明的方法，在检测过程最大限度的降低了剧毒药剂对检测人员的伤害，减轻对环境的影响。

附图说明

下面结合附图说明对本发明作进一步说明。

图1为本发明新设计定砷仪示意图；

图2为原定砷仪示意图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，以硫磺砷含量检测进一步说明本发明专利。

一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法，包括如下措施：

措施1，改进检测主要仪器定砷仪结构

如图1所示，于定砷仪的磨口瓶异常设计增加锌粒投放口，不再将反应吸收管取下投放锌粒后再安装，彻底杜绝逸出的砷化三氢对人体造成伤害。

措施2，显色反应吸收液无害化的改进

吡啶的吸收液更换为对人伤害更小的氯仿溶液。两者发生显色反应的性质相同，波长一致，具有替代性。氯仿具有麻醉性，毒性较小，空气中允许的浓度为240mg/m

配制砷标准溶液，相应的砷质量5.0μg，分别以吡啶吸收液和氯仿吸收液测定砷标准溶液。数据见表1

表1不同吸收液测定砷标准溶液中砷质量μg

措施3，有效的控制砷化三氢的化学反应的速度

测定砷时可加入少量硫酸铜，它会被初生态氢还原生成Cu

本发明所提供的一种弱化硫磺砷含量测定剧毒药剂危害的方法，按照设定完成的有效实施措施，在检测过程最大限度的降低了剧毒药剂对检测人员的伤害，减轻了对环境的影响。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。