一种低铁高糖食品专用活性炭的制备方法

技术领域

本发明属于煤质活性炭的技术领域，涉及一种低铁高糖食品专用活性炭，具体涉及一种低铁高糖食品专用活性炭的制备方法，本发明制备的活性炭脱色力强，吸附容量大，含铁量低，强度高。

背景技术

活性炭在液相脱色和精制中的应用最早是在制糖和发酵工业。发达国家早在20世纪30年代就大规模使用活性炭对食糖进行脱色精制。随着我国居民生活水平和对健康的认识水平的提高，国家主管部门必然会对食糖的加工工艺提出更高的要求，活性炭法脱色终将会成为我国制糖业的主要精制手段。通常食糖脱色中活性炭的消耗量约为糖的0.5-1.0％，我国的粮食转化工业如发酵工业得到了飞速发展，淀粉糖、柠檬酸、味精产量呈现跨越式增长，这些产品在生产和精制过程中活性炭是必不可少的，它们成倍增加必然导致活性炭需用量也成倍增加。

目前在食品精制、脱色阶段使用的煤质活性炭的铁含量要求小于300ppm，但是随着人们生活水平的提高，对活性炭的性能、指标的要求也也来越高，生产超低铁含量、高糖吸附的食品专用活性炭是目前丞待解决的问题。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供了一种低铁高糖食品专用活性炭的制备方法，制备的活性炭含铁量低、吸附性能高，可广泛用于食品的精制、脱色等领域。

本发明为实现其目的采用的技术方案：

一种低铁高糖食品专用活性炭的制备方法，包括以下步骤：

A.选择水分含量≤1wt.％，灰分含量≤10wt.％，挥发分含量为16-29wt.％，Fe含量为≤1.0wt.％的焦煤，和水分含量1.5-7.7wt.％，灰分含量2.5-8.2wt.％，挥发分含量为28-35wt.％，Fe含量为≤1.0wt.％的大同弱粘煤按质量比(3-4):1进行配煤，粉碎至粒度小于2mm；

B.将步骤A粉碎后的物料置于磁选机中进行磁选；

C.将磁选后的物料采用干法辊式压块机压制成型；

D.将压制成型后的物料破碎至粒径为4-10mm，然后置于炭化炉中进行炭化处理；

E.将炭化后的物料置于斯列普炉中进行活化处理，将130-150℃的饱和水蒸汽从炉底加入，控制炉温在750-850℃，活化50-60min，然后升温至850-950℃，将排烟口关闭一半，活化处理2-3h，打开排烟口在850-950℃继续活化处理10-15h；

F.将活化处理后的物料经过二次磁选、酸洗、水洗、碱洗、水洗、干燥，得到低铁高糖食品专用活性炭。

进一步地，步骤B中磁选的磁场强度为600-800GS。

进一步地，步骤B磁选之前先将物料于130-150℃烘干10-15min。

进一步地，步骤D中所述的炭化为先将物料置于第一炭化炉中初步炭化20-30min，第一炭化炉的入口温度为100-150℃，升温速率为11-12℃/min，出口温度为300-350℃，第一炭化炉转速为1-3r/min，然后再置于第二炭化炉中深度炭化2-3h，第二炭化炉的入口温度为400-450℃，升温速率为15-16℃/min，出口温度为700-800℃，第二炭化炉转速为1-3r/min。

进一步地，步骤F中的酸洗为：将活化后的物料置于60-80℃的酸溶液中，220-240W功率下超声震荡30-40min。

进一步地，所述的酸溶液为将浓度为8-11％的盐酸、浓度为20-28％的硫酸和浓度为7-12％的硝酸按体积比2:2:1混合得到。

进一步地，步骤F中的水洗为用3-4倍物料体积的去离子水冲洗至少3次。

进一步地，步骤F中的碱洗为：将物料置于40-50℃浓度为10-20％的氢氧化钠溶液中，220-240W功率下超声震荡15-20min。

进一步地，步骤F中二次磁选的磁场强度为800-1000GS。

本发明的有益效果是：

本发明通过选煤配煤、两次磁选、炭化、活化、酸洗、水洗和碱洗，获得的活性炭含铁量低，低至70ppm以下，显著降低了铁的含量。

本发明制备方法通过原料和工艺的优化，所得的活性炭碘吸附值高、亚甲蓝吸附值高、强度高、灰分含量低、漂浮率地、焦糖脱色率高，可适用于食品行业的精制与脱色。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。

一、具体实施例

实施例1

一种低铁高糖食品专用活性炭的制备方法，包括以下步骤：

A.选择水分含量0.8wt.％，灰分含量8.5wt.％，挥发分含量为20.8wt.％，Fe含量为0.8wt.％的焦煤，和水分含量4.2wt.％，灰分含量6.7wt.％，挥发分含量为30.1wt.％，Fe含量为0.8wt.％的大同弱粘煤按质量比3:1进行配煤，粉碎至粒度小于2mm；

B.将步骤A粉碎后的物料于150℃烘干10min，然后置于磁场强度为600GS磁选机中进行磁选；

C.将磁选后的物料采用干法辊式压块机压制成型；

D.将压制成型后的物料破碎至粒径为5mm，然后将物料置于第一炭化炉中初步炭化30min，第一炭化炉的入口温度为100℃，升温速率为11℃/min，出口温度为300℃，第一炭化炉转速为2r/min，然后再置于第二炭化炉中深度炭化3h，第二炭化炉的入口温度为400℃，升温速率为15℃/min，出口温度为700℃，第二炭化炉转速为2r/min；

E.将炭化后的物料置于斯列普炉中进行活化处理，将130℃的饱和水蒸汽从炉底加入，控制炉温在800℃，活化50min，然后升温至910℃，将排烟口关闭一半，活化处理3h，打开排烟口在910℃继续活化处理15h；

F.将活化处理后的物料置于磁场强度为800GS的磁选机中进行二次磁选，然后将物料置于75℃的酸溶液中，于240W功率下超声震荡30min，酸溶液为将浓度为10％的盐酸、浓度为28％的硫酸和浓度为11％的硝酸按体积比2:2:1混合得到，然后用4倍物料体积的去离子水冲洗5次，再将物料置于50℃浓度为20％的氢氧化钠溶液中，于240W功率下超声震荡20min，再用4倍物料体积的去离子水冲洗5次，干燥，得到低铁高糖食品专用活性炭。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定，检测强度为96％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.6-2008煤质颗粒活性炭试验方法亚甲蓝吸附值的测定，检测亚甲蓝吸附值为234.7mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.7-2008煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定，检测碘吸附值为1165mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.15-2008煤质颗粒活性炭试验方法灰分的测定，检测灰分含量为1.4％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.17-2008煤质颗粒活性炭试验方法漂浮率的测定，检测漂浮率为1.2％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.18-2008煤质颗粒活性炭试验方法焦糖脱色率的测定，检测A法焦糖脱色率为100％。

根据MT/T1068-2008标准测定对Fe的含量进行测定，检测Fe含量为61ppm。

实施例2

一种低铁高糖食品专用活性炭的制备方法，包括以下步骤：

A.选择水分含量0.75wt.％，灰分含量7.9wt.％，挥发分含量为23.9wt.％，Fe含量为0.85wt.％的焦煤，和水分含量4.6wt.％，灰分含量7.4wt.％，挥发分含量为31.3wt.％，Fe含量为0.75wt.％的大同弱粘煤按质量比4:1进行配煤，粉碎至粒度小于2mm；

B.将步骤A粉碎后的物料于130℃烘干15min，然后置于磁场强度为700GS磁选机中进行磁选；

C.将磁选后的物料采用干法辊式压块机压制成型；

D.将压制成型后的物料破碎至粒径为4mm，然后将物料置于第一炭化炉中初步炭化20min，第一炭化炉的入口温度为150℃，升温速率为12℃/min，出口温度为350℃，第一炭化炉转速为1r/min，然后再置于第二炭化炉中深度炭化2h，第二炭化炉的入口温度为450℃，升温速率为16℃/min，出口温度为800℃，第二炭化炉转速为1r/min；

E.将炭化后的物料置于斯列普炉中进行活化处理，将150℃的饱和水蒸汽从炉底加入，控制炉温在750℃，活化60min，然后升温至850℃，将排烟口关闭一半，活化处理2.5h，打开排烟口在850℃继续活化处理12h；

F.将活化处理后的物料置于磁场强度为900GS的磁选机中进行二次磁选，然后将物料置于60℃的酸溶液中，于220W功率下超声震荡40min，酸溶液为将浓度为11％的盐酸、浓度为20％的硫酸和浓度为12％的硝酸按体积比2:2:1混合得到，然后用3倍物料体积的去离子水冲洗6次，再将物料置于40℃浓度为10％的氢氧化钠溶液中，于220W功率下超声震荡15min，再用3倍物料体积的去离子水冲洗6次，干燥，得到低铁高糖食品专用活性炭。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定，检测强度为96％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.6-2008煤质颗粒活性炭试验方法亚甲蓝吸附值的测定，检测亚甲蓝吸附值为241.2mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.7-2008煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定，检测碘吸附值为1127mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.15-2008煤质颗粒活性炭试验方法灰分的测定，检测灰分含量为1.3％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.17-2008煤质颗粒活性炭试验方法漂浮率的测定，检测漂浮率为1.1％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.18-2008煤质颗粒活性炭试验方法焦糖脱色率的测定，检测A法焦糖脱色率为100％。

根据MT/T1068-2008标准测定对Fe的含量进行测定，检测Fe含量为68ppm。

实施例3

一种低铁高糖食品专用活性炭的制备方法，包括以下步骤：

A.选择水分含量0.77wt.％，灰分含量9.2wt.％，挥发分含量为20.7wt.％，Fe含量为0.88wt.％的焦煤，和水分含量4.6wt.％，灰分含量5.6wt.％，挥发分含量为29.5wt.％，Fe含量为0.62wt.％的大同弱粘煤按质量比4:1进行配煤，粉碎至粒度小于2mm；

B.将步骤A粉碎后的物料于140℃烘干12min，然后置于磁场强度为800GS磁选机中进行磁选；

C.将磁选后的物料采用干法辊式压块机压制成型；

D.将压制成型后的物料破碎至粒径为8mm，然后将物料置于第一炭化炉中初步炭化25min，第一炭化炉的入口温度为130℃，升温速率为11℃/min，出口温度为320℃，第一炭化炉转速为3r/min，然后再置于第二炭化炉中深度炭化2.5h，第二炭化炉的入口温度为430℃，升温速率为15℃/min，出口温度为750℃，第二炭化炉转速为3r/min；

E.将炭化后的物料置于斯列普炉中进行活化处理，将140℃的饱和水蒸汽从炉底加入，控制炉温在850℃，活化55min，然后升温至950℃，将排烟口关闭一半，活化处理2h，打开排烟口在950℃继续活化处理10h；

F.将活化处理后的物料置于磁场强度为1000GS的磁选机中进行二次磁选，然后将物料置于80℃的酸溶液中，于240W功率下超声震荡30min，酸溶液为将浓度为8％的盐酸、浓度为24％的硫酸和浓度为7％的硝酸按体积比2:2:1混合得到，然后用4倍物料体积的去离子水冲洗5次，再将物料置于50℃浓度为15％的氢氧化钠溶液中，于240W功率下超声震荡20min，再用4倍物料体积的去离子水冲洗5次，干燥，得到低铁高糖食品专用活性炭。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定，检测强度为96％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.6-2008煤质颗粒活性炭试验方法亚甲蓝吸附值的测定，检测亚甲蓝吸附值为228.3mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.7-2008煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定，检测碘吸附值为1171mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.15-2008煤质颗粒活性炭试验方法灰分的测定，检测灰分含量为1.0％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.17-2008煤质颗粒活性炭试验方法漂浮率的测定，检测漂浮率为1.0％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.18-2008煤质颗粒活性炭试验方法焦糖脱色率的测定，检测A法焦糖脱色率为100％。

根据MT/T1068-2008标准测定对Fe的含量进行测定，检测Fe含量为54ppm。

对比例1

与实施例1的不同之处是步骤E的活化处理，具体为：将炭化后的物料置于斯列普炉中进行活化处理，先在水蒸汽气氛中于800℃下活化1h，然后在20％体积的水蒸汽和80％体积的烟道气构成的混合气氛中于800℃下活化10h。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定，检测强度为96％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.6-2008煤质颗粒活性炭试验方法亚甲蓝吸附值的测定，检测亚甲蓝吸附值为182.6mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.7-2008煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定，检测碘吸附值为895mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.15-2008煤质颗粒活性炭试验方法灰分的测定，检测灰分含量为2.5％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.17-2008煤质颗粒活性炭试验方法漂浮率的测定，检测漂浮率为2.3％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.18-2008煤质颗粒活性炭试验方法焦糖脱色率的测定，检测A法焦糖脱色率为98％。

根据MT/T1068-2008标准测定对Fe的含量进行测定，检测Fe含量为138ppm。

对比例2

与实施例1的不同之处是步骤F的精制处理，具体为：将活化处理后的物料置于磁场强度为1000GS的磁选机中进行二次磁选，然后将物料置于80℃的浓度为24％的硫酸溶液中，浸泡36h，然后用4倍物料体积的去离子水冲洗5次，再将物料置于50℃浓度为15％的氢氧化钠溶液中，浸泡10h，再用4倍物料体积的去离子水冲洗5次，干燥，得到活性炭。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定，检测强度为96％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.6-2008煤质颗粒活性炭试验方法亚甲蓝吸附值的测定，检测亚甲蓝吸附值为196.2mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.7-2008煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定，检测碘吸附值为983mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.15-2008煤质颗粒活性炭试验方法灰分的测定，检测灰分含量为1.8％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.17-2008煤质颗粒活性炭试验方法漂浮率的测定，检测漂浮率为1.4％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.18-2008煤质颗粒活性炭试验方法焦糖脱色率的测定，检测A法焦糖脱色率为99％。

根据MT/T1068-2008标准测定对Fe的含量进行测定，检测Fe含量为194ppm。

对比例3

与实施例1的不同之处是步骤F的精制处理，具体为：将活化处理后的物料置于磁场强度为1000GS的磁选机中进行二次磁选，然后将物料置于80℃的酸溶液中，浸泡36h，酸溶液为将浓度为8％的盐酸、浓度为24％的硫酸和浓度为7％的硝酸按体积比2:2:1混合得到，然后用4倍物料体积的去离子水冲洗5次，再将物料置于50℃浓度为15％的氢氧化钠溶液中，浸泡10h，再用4倍物料体积的去离子水冲洗5次，干燥，得到活性炭。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定，检测强度为96％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.6-2008煤质颗粒活性炭试验方法亚甲蓝吸附值的测定，检测亚甲蓝吸附值为202.7mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.7-2008煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定，检测碘吸附值为1051mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.15-2008煤质颗粒活性炭试验方法灰分的测定，检测灰分含量为1.7％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.17-2008煤质颗粒活性炭试验方法漂浮率的测定，检测漂浮率为1.4％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.18-2008煤质颗粒活性炭试验方法焦糖脱色率的测定，检测A法焦糖脱色率为99％。

根据MT/T1068-2008标准测定对Fe的含量进行测定，检测Fe含量为156ppm。

对比例4

与实施例1的不同之处是步骤D的炭化处理，具体为：在无氧条件下以3℃/min的升温速率升温至300℃预碳化30min，然后在600℃下进一步碳化3h。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定，检测强度为96％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.6-2008煤质颗粒活性炭试验方法亚甲蓝吸附值的测定，检测亚甲蓝吸附值为172.9mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.7-2008煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定，检测碘吸附值为887mg/g。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.15-2008煤质颗粒活性炭试验方法灰分的测定，检测灰分含量为2.4％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.17-2008煤质颗粒活性炭试验方法漂浮率的测定，检测漂浮率为1.6％。

将得到的活性炭根据标准GB/T7702.18-2008煤质颗粒活性炭试验方法焦糖脱色率的测定，检测A法焦糖脱色率为99％。

根据MT/T1068-2008标准测定对Fe的含量进行测定，检测Fe含量为144ppm。