一种有助于离子色谱直接检测水中亚硫酸根的稳定方法

技术领域

本发明属于环境科学与技术领域，具体涉及一种有助于离子色谱直接检测水中亚硫酸根的稳定方法。

背景技术

亚硫酸盐是一类重要且广泛使用的食品添加剂，亚硫酸根

发明内容

本发明的目的是为了解决亚硫酸根不稳定，离子色谱准确检测亚硫酸根存在困难的问题，提供一种有助于离子色谱直接检测水中亚硫酸根的稳定方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种有助于离子色谱直接检测水中亚硫酸根的稳定方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一：将一定质量的KOH和柠檬酸盐置于水中，制备成混合浓溶液，其中KOH与柠檬酸盐为固定摩尔浓度比，在1：1～4范围；柠檬酸盐为柠檬酸钠，是一种安全、无毒的化学物质；

步骤二：取一定体积的含有亚硫酸根的水样，加入到上述浓溶液中，并进行快速混合；混合比例视水样中亚硫酸根浓度而定，混合溶液用于离子色谱测定。

进一步地，步骤二中，当混合溶液中KOH浓度为1mmol/L和柠檬酸盐浓度为1mmol/L时，对混合溶液中浓度低于0.2mmol/L的亚硫酸根具有较好的稳定作用；当混合溶液中KOH浓度为1mmol/L和柠檬酸盐浓度为2mmol/L时，对混合溶液中浓度低于0.4mmol/L的亚硫酸根具有较好的稳定作用；当混合溶液中KOH浓度为1mmol/L和柠檬酸盐浓度为4mmol/L时，对混合溶液中浓度低于0.8mmol/L的亚硫酸根具有较好的稳定作用。

进一步地，步骤二中，离子色谱检测条件为：仪器厂家及型号：美国Thermo，DionexIntergrion HPIC；分析柱：Dionex IonPac AS11-HC(4×250mm)；检测器：ECD；淋洗液：KOH溶液；抑制电流：50mA；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：25μL。

进一步地，步骤二中，梯度洗脱条件：0.1～5min，0→4mmol/L KOH；5～5.1min，4→8mmol/L KOH；5.1～32min，8mmol/L KOH；32～32.1min，8→25mmol/L KOH；32.1～48min，25mmol/L KOH；48～48.1min，25→4mmol/L KOH；48.1～50min，4mmol/L KOH。

本发明相对于现有技术的有益效果为：建立以安全绿色的柠檬酸根为稳定剂的亚硫酸根离子色谱检测方法，在碱性溶液中，以柠檬酸根为稳定剂，用于稳定样品中的亚硫酸根，并采用离子色谱法直接测定水中亚硫酸根离子，解决了采样、保存、运输、测定全过程中水中亚硫酸根不稳定问题。与其它方法相比，离子色谱法的前处理工序简单、绿色安全、检测结果准确。与抗坏血酸能稳定亚硫酸根2h相比，柠檬酸根可使亚硫酸根稳定存在28h，这将有利于远距离采样时的样品保存。当进样量为25μL时，在0.02～0.8mmol/L范围内，亚硫酸根浓度与色谱峰面积呈良好线性关系(R

附图说明

图1为混合标准溶液中各离子色谱图；

图2为不同溶液中

图3为含VC的1mmol/LKOH溶液中三个组分的色谱图；

图4为含VC的1mmol/LKOH溶液中三个组分随时间变化情况图；

图5为

图6为0.2mmol/L

图7为0.4mmol/L

图8为0.8mmol/L

图9为4h内

图10为间隔24h后

图11为间隔24h前、后

图12为KOH浓度对

图13为配制时间对

图14为标准曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

实施例1：

一种有助于离子色谱直接检测水中亚硫酸根的稳定方法，包括如下步骤：

步骤一：将一定质量的KOH和柠檬酸盐至于水中，制备成混合浓溶液，其中KOH与柠檬酸为固定摩尔浓度比为1：4；

步骤二：取一定体积的含有亚硫酸根的水样，加入到上述浓溶液中，并进行快速混合；混合比例视水样中亚硫酸根可能浓度而定，当混合溶液中KOH浓度为1mmol/L和柠檬酸盐浓度为4mmol/L时，对混合溶液中浓度低于0.8mmol/L的亚硫酸根具有较好的稳定作用；混合溶液用于离子色谱测定；

步骤三：离子色谱检测条件如下，仪器厂家及型号：美国Thermo，DionexIntergrion HPIC；分析柱：Dionex IonPac AS11-HC(4×250mm)；检测器：ECD；淋洗液：KOH溶液；抑制电流：50mA；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：25μL。梯度洗脱条件：0.1～5min，0→4mmol/L KOH；5～5.1min，4→8mmol/L KOH；5.1～32min，8mmol/L KOH；32～32.1min，8→25mmol/L KOH；32.1～48min，25mmol/L KOH；48～48.1min，25→4mmol/L KOH；48.1～50min，4mmol/L KOH。

图1显示了9种标准物质的混合溶液中各离子的色谱峰，由图可知，上述方法能同时将多种离子有效分离，具有一定的实用性。将一定量的Na

将一定质量的

图9和图10分别显示了在1mmol/L KOH溶液中，配制时间为4h和间隔28h时间内，

图13显示了0.8mmol/L