一种检测手性甲氧基醇类的分析方法

技术领域

本发明涉及有机醇类分析技术领域，尤其涉及一种检测手性甲氧基醇类的分析方法。

背景技术

甲氧基醇类化合物极性较大，没有紫外吸收，在气相色谱上检测，峰型拖尾严重。行业内一般使用旋光仪对其手性分子对映体组成进行检测。

由于比旋光度法受很多因素的影响，如偏振光波长及溶剂、溶液浓度、温度以及化合物残留的溶剂等，最重要的是测量值会受到具有大比旋值杂质的影响，另外也需要相对多的样品量来进行严格的称量、定量溶解再进行检测，提高了成本。

为此，我们提出一种检测手性甲氧基醇类的分析方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种检测手性甲氧基醇类的分析方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种检测手性甲氧基醇类的分析方法，其中包括以下步骤：

S1、样品前处理：在样品瓶中加入待测甲氧基醇类化合物，并加入过量的衍生化试剂，用乙酸乙酯稀释，盖上瓶盖，封口膜密封瓶口；

S2、超声波清洗：设置超声波清洗器温度为60℃，将样品瓶底端浸入水面，连续超声1小时；

S3、气相色谱仪检测：气相色谱仪中进样口温度为200℃；检测器气体分别为空气400ml/min、氢气30.0ml/min、氮气:25ml/min；检测器温度为220℃；载气为氮气1mL/min；分流比为50:1；升温程序为：起始温度为50℃并保持2min，升温速率为5℃/min，且最终温度为120℃并保持5min；进样量为1μL；运行时间为21min。

在上述的检测手性甲氧基醇类的分析方法中，所述步骤S1中样品瓶的型号采用2ml样品瓶。

在上述的检测手性甲氧基醇类的分析方法中，所述步骤S1中待测甲氧基醇类化合物的用量为50mg。

在上述的检测手性甲氧基醇类的分析方法中，所述步骤S1中衍生化试剂包括97％N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺和1％三甲基氯硅烷。

在上述的检测手性甲氧基醇类的分析方法中，所述步骤S1中乙酸乙酯采用色谱级乙酸乙酯。

在上述的检测手性甲氧基醇类的分析方法中，所述步骤S3中气相色谱柱的型号选用30m×250μm×0.25μm。

与现有技术相比，本一种检测手性甲氧基醇类的分析方法的优点在于：

1、本发明基于甲氧基醇类化合物的性质，进行了样品的前处理，采用气相色谱法对其手性纯度进行检测，此方法检测样品量需要较少，无需严格称量，样品处理简单快捷。

2、本发明中采用的衍生化试剂N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺是一种硅烷化试剂，硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢，活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚，因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发，同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强，硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。

附图说明

图1为本发明提出的一种检测手性甲氧基醇类的分析方法的方法流程图；

图2为本发明提出的一种检测手性甲氧基醇类的分析方法的检测图谱中外消旋图；

图3为本发明提出的一种检测手性甲氧基醇类的分析方法的检测图谱中样品图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例

参照图1-3，一种检测手性甲氧基醇类的分析方法，其中包括以下步骤：

S1、样品前处理：在样品瓶中加入待测甲氧基醇类化合物，并加入过量的衍生化试剂，用乙酸乙酯稀释，盖上瓶盖，封口膜密封瓶口；

S2、超声波清洗：设置超声波清洗器温度为60℃，将样品瓶底端浸入水面，连续超声1小时；

S3、气相色谱仪检测：气相色谱仪中进样口温度为200℃；检测器气体分别为空气400ml/min、氢气30.0ml/min、氮气:25ml/min；检测器温度为220℃；载气为氮气1mL/min；分流比为50:1；升温程序为：起始温度为50℃并保持2min，升温速率为5℃/min，且最终温度为120℃并保持5min；进样量为1μL；运行时间为21min。

其中，步骤S1中样品瓶的型号采用2ml样品瓶，待测甲氧基醇类化合物的用量为50mg，具体的，衍生化试剂包括97％N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺和1％三甲基氯硅烷，另外，乙酸乙酯采用色谱级乙酸乙酯，在有机分析中用作结晶时的溶剂。

其中，步骤S3中气相色谱柱的型号选用30m×250μm×0.25μm。

N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺是一种硅烷化试剂，硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢，活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚，因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。本发明可以用于检测甲氧基醇类的手性纯度，且准确度高，样品用量少。

以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。