一种植物精粹的养护洗发液
文献发布时间:2023-06-19 12:25:57
技术领域
本发明涉及洗发液制备技术领域,具体为一种植物精粹的养护洗发液。
背景技术
洗发液,又名香波、洗发露,是应用最为广泛的洗发用品,也是最常用的发用化妆品之一。用于洗净附着在头皮和头发上的人体分泌的油脂,汗垢,头皮上脱落的细胞以及外来的灰尘、微生物、定型产品的残留物和不良气味等,保持头皮和头发清洁及头发美观。
头发,指生长在头部的毛发,头发并不是器官,所以不含神经和血管,但含有细胞。头发除了使人增加美感之外,主要用于保护头部,细软蓬松的头发具有弹性,可以抵挡较轻的碰撞,还可以帮助头部汗液的蒸发,如今,随着生活压力和工作压力的增加、熬夜以及头皮氧化、毛囊脱落等原因,导致头发出现脱落,头皮出现损伤的问题,市面上也出现了很多具有多种附加功能的洗发液,但是效果均没有得到很好的反映,大部分其实仅仅只能起到洗发的作用,甚至由于添加物的不当导致头发营养流失,进一步损害头发;植物精粹是对植物进行提取萃取等步骤得到的活性物质,很多植物中含有对头发、头皮生长,保养有益的成分,且来源天然,无有害作用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种植物精粹的养护洗发液,用于解决随着生活压力和工作压力的增加、熬夜或熬夜以及头皮氧化、毛囊脱落等原因,导致头发出现脱落,头皮出现损伤的问题,市面上也出现了很多具有多种附加功能的洗发液,但是效果均没有得到很好的反映,大部分其实仅仅只能起到洗发的作用,甚至由于添加物的不当导致头发营养流失,进一步损害头发的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种植物精粹的养护洗发液,包括如下重量份原料:植物精粹15-25份、赋脂剂1-3份、增稠剂1-3份、表面活性剂10-14份、调理剂1-3份、悬浮稳定剂1-3份、螯合剂1-3份、平滑剂1-3份、抗菌剂1-2份、pH调节剂1-2份、养护成分5-10份以及去离子水30-40份;
该植物精粹的养护洗发液由如下步骤制成:
步骤S1:将赋脂剂、表面活性剂、增稠剂以及去离子水依次加入洗净干燥的搅拌釜中,在温度70-80℃,转速500-800r/min的条件下搅拌15-25min,得到混合物料一;
步骤S2:待步骤S1得到的混合物料一冷却后,依次将悬浮稳定剂、调理剂、螯合剂、平滑剂、抗菌剂、pH调节剂加入搅拌釜,在温度40-50℃,转速400-600r/min条件下搅拌10-20min,搅拌结束后冷却至室温,然后将植物精粹与养护成分加入搅拌釜,在温度10-20℃,转速200-600r/min条件下搅拌混合10-20min,搅拌混合结束后即得到一种植物精粹的养护洗发液。
进一步地,所述植物精粹由如下步骤制成:
步骤S11:按如下重量份称取原料:生姜1-5份、黑芝麻1-3份、何首乌1-3份、川芎1-3份、枸杞1-3份、丹参1-3份、黄芪1-3份、苍耳子0.5-1.5份以及质量分数为70%的乙醇溶液15-25份;
步骤S12:将称取好的生姜、黑芝麻、何首乌、川芎、枸杞、丹参、黄芪、苍耳子洗净沥干后分别置于不同粉碎机破碎,粉碎后的碎末均过80目滤网,然后将碎末混合在一起置于洗净干燥的搅拌釜中,然后将质量分数为70%的乙醇溶液加入搅拌罐,在温度40-50℃,转速200-400r/min条件下浸提5-7h,然后加入超声分散机,在温度60-65℃,超声频率20kHz条件下,超声萃取1-2h,超声萃取结束后得到提取液,对提取液进行离心,取上清液后抽滤,取滤液旋蒸除去乙醇,得到植物精粹。
进一步地,所述赋脂剂为异硬脂异丙酯、月桂酸异己酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸己酯、油酸癸酯、硬脂酸己基癸酯、异硬脂酸异丙酯中的任意一种;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇聚醚硫酸钠、十二烷基二甲基甜菜碱中按质量比为2:1:1混合而成;所述增稠剂为椰油酸二乙醇酰胺、椰油酸单乙醇酰胺、氯化钠按任意比例混合;所述调理剂为聚二甲基硅氧烷醇;所述悬浮稳定剂为卡波姆、羧甲基纤维素以及钠基膨润土中的任意一种;所述螯合剂为柠檬酸钠、氨基三乙酸、EDTA-二钠中的任意一种;所述平滑剂为聚二甲基硅氧烷、鲸蜡醇中的任意一种;所述抗菌剂为季铵盐类抗菌剂;所述pH调节剂为柠檬酸钠、柠檬酸中的任意一种。
进一步地,所述养护成分由如下步骤制成:
步骤S21:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入甲基叔丁基醚,然后将儿茶素加入圆底烧瓶中,在温度15-20℃,转速100-180r/min条件下将三乙胺与丙酸酐通过滴液漏斗依次滴加进圆底烧瓶中,滴加完毕后,在温度20-25℃,转速80-100r/min条件下反应12-20h,反应结束后,使用乙酸乙酯、质量分数为10%的盐酸溶液以及饱和碳酸氢钠溶液依次洗涤各三次,然后使用无水硫酸镁干燥10-12h,旋蒸除去有机溶剂,再使用质量比为3:1的石油醚/乙酸乙酯混合液进行洗脱,得到中间物1;
步骤S22:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入氯仿,然后将中间物1加入氯仿中,在温度45-50℃条件下使用滴液漏斗将三氯氧磷滴加进圆底烧瓶中,保持温度为45-50℃,反应4-5h,反应结束后旋转蒸发,除去氯仿与未反应的三氯氧磷,得到中间物2;
步骤S23:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入邻苯二甲酸酐与质量分数为95%的N,N-二甲基甲酰胺,在转速400-600r/min条件下搅拌10-20min,搅拌结束后通入氮气保护,将壳聚糖加入圆底烧瓶,在油浴130-140℃条件下反应10-12h,反应结束冷却至室温,倒入0℃的去离子水中,然后置于高速冷冻离心机,与转速5000-6000r/min条件下离心5-10min,收集沉淀,使用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次后进行抽滤,滤饼置于冷冻干燥机冻干后得到中间物3;
步骤S24:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入偶氮二羧酸二异丙酯和四氢呋喃,在冰浴条件下将中间物3和三苯基膦加入烧瓶中,氮气保护下,在转速100-200r/min条件下反应20-30min,然后加入叠氮磷酸二苯酯,升温至25-35℃,在温度25-35℃,转速500-600r/min条件下反应12-16h,反应结束后旋转除去四氢呋喃,然后层析后使用无水乙醇洗涤三次,冻干得到中间物4;
步骤S25:在洗净干燥的烧瓶中加入中间物4、三苯基膦与N,N-二甲基甲酰胺在氮气保护,温度20-30℃条件下反应12-20h,反应结束后加入水合肼的乙醇溶液中,在温度100℃条件下回流反应5h,冷却至室温后,冰浴至0℃,抽滤后滤液加入无水乙醇旋转蒸发后离心、抽滤,再置于冷冻干燥机冻干得到中间物5;
步骤S26:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入去离子水,然后将中间物5加入去离子水中,在温度60-80℃,转速300-500r/min条件下搅拌10-20min,搅拌结束后将温度降至室温,然后通入氮气保护,在温度0-5℃,转速100-180r/min条件下将中间物2与甲苯的混合液使用滴液漏斗滴加进圆底烧瓶中,滴加完成后升温至20-30℃反应12h,反应结束后加入丙酮中静置6-8h,然后对反应液进行离心、抽滤,滤饼使用无水乙醇洗涤三次,得到中间物6;
步骤S27:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入四氢呋喃和甲苯,然后将中间物6加入圆底烧瓶中,在温度30-40℃,转速500-700r/min条件下搅拌10-20min,然后在温度30℃条件下,使用滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加水合联氨,保持温度30℃,反应6h,反应结束后加入乙酸乙酯进行稀释,然后使用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤三次,无水硫酸镁干燥后旋蒸除去四氢呋喃和甲苯,冻干后即得到养护成分。
进一步地,步骤S21所述甲基叔丁基醚、儿茶素、三乙胺、丙酸苷的用量比为:5mL:4mL:2.5mmol:4mmol;步骤S22所述氯仿、中间物1、三氯氧磷的用量比为8mL:1g:0.4g。
进一步地,步骤S23所述邻苯二甲酸酐、质量分数为95%的N,N-二甲基甲酰胺以及壳聚糖的用量比为1g:10mL:0.4g;步骤S24所述偶氮二羧酸二异丙酯、四氢呋喃、中间物3、三苯基膦、叠氮磷酸二苯酯的用量比为8g:5mL:5g:10g:50mmol。
进一步地,步骤S25所述中间物4、三苯基膦、N,N-二甲基甲酰胺、水合肼的乙醇溶液的用量比为1g:3g:150mL:80mL,所述水合肼的乙醇溶液为质量分数为50%的水合肼溶液和无水乙醇按体积比1:1混合而得。
进一步地,步骤S26所述中间物5、去离子水、中间物2与甲苯的混合液的用量比为10mg:1mL:0.5mL;步骤S27所述四氢呋喃、甲苯、中间物6、水合联氨的用量比为0.5g:8mL:8mL:20mmol。
(三)有益效果
本发明提供了一种植物精粹的养护洗发液,与现有技术相比具备以下有益效果:本发明制备添加了一种植物精粹,采用多种具有养发活性的植物中提取得到,如川芎有利于头发营养改善,能扩张头部毛细血管,促进血液循环,增加头发营养,并使头发有良好的柔韧性和不易变脆的功能,丹参可以促进毛发黑色素的生成,何首乌也具有调节神经、内分泌功能和营养发根的作用,促使头发黑色素的生成的功能,且植物精粹是从天然植物中提取而来,相较于化学合成更加健康与环保,不仅头发和头皮具有养护的作用,而且无其他副作用,同时本发明制备添加了一种养护成分,采用天然成分儿茶素和壳聚糖进行修饰连接,其中儿茶素具有四个酚羟基,使之具有良好的抗氧化活性,利用到头皮和头发养护具有很好的抗氧化、保护毛囊的作用,而壳聚糖具有氨基、羟基等活性基团,具有多种反应活性,且其本身具有良好的保湿、抗氧化能力,应用到洗发液中将进一步提升其养护功能,本发明中首先将儿茶素的四个具有自由基清除能力酚羟基保护起来,然后对其剩余醇羟基进行氯化生成酰氯待用;然后使用邻苯二甲酸酐将壳聚糖中的C2位氨基保护起来,使用Mitsunobu反应,在四氢呋喃作溶剂,在偶氮二羧酸二异丙酯、三苯基膦、叠氮磷酸二苯酯的作用下将壳聚糖C6的羟基替换成叠氮基,再将叠氮基转化成氨基,这时壳聚糖C6位的羟基以及转变成了氨基,再使用水合肼的乙醇溶液对C2位的氨基进行脱保护,得到具有C2位氨基和C6位氨基的改性壳聚糖,将改性壳聚糖与酚羟基被保护、醇羟基生产酰氯的改性儿茶素进行反应,将改性儿茶素接枝到改性壳聚糖的氨基位置,最后对改性儿茶素的酚羟基进行脱保护,得到具有C2和C6接枝儿茶素的改性壳聚糖,其作为养护成分,具有良好的抗氧化与保湿性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种植物精粹的养护洗发液,包括如下重量份原料:植物精粹15份、月桂酸异己酯1份、椰油酸二乙醇酰胺1份、十二烷基苯磺酸钠10份、聚二甲基硅氧烷醇1份、卡波姆1份、EDTA-二钠1份、鲸蜡醇1份、季铵盐抗菌剂1份、柠檬酸1份、养护成分5份以及去离子水30份;
该植物精粹的养护洗发液由如下步骤制成:
步骤S1:将月桂酸异己酯、十二烷基苯磺酸钠、椰油酸二乙醇酰胺以及去离子水依次加入洗净干燥的搅拌釜中,在温度70℃,转速500r/min的条件下搅拌15min,得到混合物料一;
步骤S2:待步骤S1得到的混合物料一冷却后,依次将卡波姆、聚二甲基硅氧烷醇、EDTA-二钠、鲸蜡醇、季铵盐抗菌剂、柠檬酸加入搅拌釜,在温度40℃,转速400r/min条件下搅拌10min,搅拌结束后冷却至室温,然后将植物精粹与养护成分加入搅拌釜,在温度10℃,转速200r/min条件下搅拌混合10min,搅拌混合结束后即得到一种植物精粹的养护洗发液。
所述植物精粹由如下步骤制成:
步骤S11:按如下重量份称取原料:生姜1份、黑芝麻1份、何首乌1份、川芎1份、枸杞1份、丹参1份、黄芪1份、苍耳子0.5份以及质量分数为70%的乙醇溶液15份;
步骤S12:将称取好的生姜、黑芝麻、何首乌、川芎、枸杞、丹参、黄芪、苍耳子洗净沥干后分别置于不同粉碎机破碎,粉碎后的碎末均过80目滤网,然后将碎末混合在一起置于洗净干燥的搅拌釜中,然后将质量分数为70%的乙醇溶液加入搅拌罐,在温度40℃,转速200r/min条件下浸提5h,然后加入超声分散机,在温度60℃,超声频率20kHz条件下,超声萃取1h,超声萃取结束后得到提取液,对提取液进行离心,取上清液后抽滤,取滤液旋蒸除去乙醇,得到植物精粹。
所述养护成分由如下步骤制成:
步骤S21:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入甲基叔丁基醚,然后将儿茶素加入圆底烧瓶中,在温度15℃,转速100r/min条件下将三乙胺与丙酸酐通过滴液漏斗依次滴加进圆底烧瓶中,滴加完毕后,在温度20℃,转速80r/min条件下反应12h,反应结束后,使用乙酸乙酯、质量分数为10%的盐酸溶液以及饱和碳酸氢钠溶液依次洗涤各三次,然后使用无水硫酸镁干燥10h,旋蒸除去有机溶剂,再使用质量比为3:1的石油醚/乙酸乙酯混合液进行洗脱,得到中间物1;
步骤S22:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入氯仿,然后将中间物1加入氯仿中,在温度45℃条件下使用滴液漏斗将三氯氧磷滴加进圆底烧瓶中,保持温度为45℃,反应4h,反应结束后旋转蒸发,除去氯仿与未反应的三氯氧磷,得到中间物2;
步骤S23:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入邻苯二甲酸酐与质量分数为95%的N,N-二甲基甲酰胺,在转速400r/min条件下搅拌10min,搅拌结束后通入氮气保护,将壳聚糖加入圆底烧瓶,在油浴130℃条件下反应10h,反应结束冷却至室温,倒入0℃的去离子水中,然后置于高速冷冻离心机,与转速5000r/min条件下离心5min,收集沉淀,使用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次后进行抽滤,滤饼置于冷冻干燥机冻干后得到中间物3;
步骤S24:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入偶氮二羧酸二异丙酯和四氢呋喃,在冰浴条件下将中间物3和三苯基膦加入烧瓶中,氮气保护下,在转速100r/min条件下反应20min,然后加入叠氮磷酸二苯酯,升温至25℃,在温度25℃,转速500r/min条件下反应12h,反应结束后旋转除去四氢呋喃,然后层析后使用无水乙醇洗涤三次,冻干得到中间物4;
步骤S25:在洗净干燥的烧瓶中加入中间物4、三苯基膦与N,N-二甲基甲酰胺在氮气保护,温度20℃条件下反应12h,反应结束后加入水合肼的乙醇溶液中,在温度100℃条件下回流反应5h,冷却至室温后,冰浴至0℃,抽滤后滤液加入无水乙醇旋转蒸发后离心、抽滤,再置于冷冻干燥机冻干得到中间物5;
步骤S26:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入去离子水,然后将中间物5加入去离子水中,在温度60℃,转速300r/min条件下搅拌10min,搅拌结束后将温度降至室温,然后通入氮气保护,在温度0℃,转速100r/min条件下将中间物2与甲苯的混合液使用滴液漏斗滴加进圆底烧瓶中,滴加完成后升温至20℃反应12h,反应结束后加入丙酮中静置6h,然后对反应液进行离心、抽滤,滤饼使用无水乙醇洗涤三次,得到中间物6;
步骤S27:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入四氢呋喃和甲苯,然后将中间物6加入圆底烧瓶中,在温度30℃,转速500r/min条件下搅拌10min,然后在温度30℃条件下,使用滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加水合联氨,保持温度30℃,反应6h,反应结束后加入乙酸乙酯进行稀释,然后使用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤三次,无水硫酸镁干燥后旋蒸除去四氢呋喃和甲苯,冻干后即得到养护成分。
其中,步骤S21所述甲基叔丁基醚、儿茶素、三乙胺、丙酸苷的用量比为:5mL:4mL:2.5mmol:4mmol;步骤S22所述氯仿、中间物1、三氯氧磷的用量比为8mL:1g:0.4g;步骤S23所述邻苯二甲酸酐、质量分数为95%的N,N-二甲基甲酰胺以及壳聚糖的用量比为1g:10mL:0.4g;步骤S24所述偶氮二羧酸二异丙酯、四氢呋喃、中间物3、三苯基膦、叠氮磷酸二苯酯的用量比为8g:5mL:5g:10g:50mmol;步骤S25所述中间物4、三苯基膦、N,N-二甲基甲酰胺、水合肼的乙醇溶液的用量比为1g:3g:150mL:80mL,所述水合肼的乙醇溶液为质量分数为50%的水合肼溶液和无水乙醇按体积比1:1混合而得;步骤S26所述中间物5、去离子水、中间物2与甲苯的混合液的用量比为10mg:1mL:0.5mL;步骤S27所述四氢呋喃、甲苯、中间物6、水合联氨的用量比为0.5g:8mL:8mL:20mmol。
实施例2
一种植物精粹的养护洗发液,包括如下重量份原料:植物精粹20份、月桂酸异己酯2份、椰油酸二乙醇酰胺2份、十二烷基苯磺酸钠12份、聚二甲基硅氧烷醇2份、卡波姆2份、EDTA-二钠2份、鲸蜡醇2份、季铵盐抗菌剂1.5份、柠檬酸1.5份、养护成分7.5份以及去离子水35份;
该植物精粹的养护洗发液由如下步骤制成:
步骤S1:将月桂酸异己酯、十二烷基苯磺酸钠、椰油酸二乙醇酰胺以及去离子水依次加入洗净干燥的搅拌釜中,在温度75℃,转速650r/min的条件下搅拌20min,得到混合物料一;
步骤S2:待步骤S1得到的混合物料一冷却后,依次卡波姆、聚二甲基硅氧烷醇、EDTA-二钠、鲸蜡醇、季铵盐抗菌剂、柠檬酸加入搅拌釜,在温度45℃,转速500r/min条件下搅拌15min,搅拌结束后冷却至室温,然后将植物精粹与养护成分加入搅拌釜,在温度15℃,转速400r/min条件下搅拌混合15min,搅拌混合结束后即得到一种植物精粹的养护洗发液。
所述植物精粹由如下步骤制成:
步骤S11:按如下重量份称取原料:生姜2.5份、黑芝麻2份、何首乌2份、川芎2份、枸杞2份、丹参2份、黄芪2份、苍耳子1份以及质量分数为70%的乙醇溶液20份;
步骤S12:将称取好的生姜、黑芝麻、何首乌、川芎、枸杞、丹参、黄芪、苍耳子洗净沥干后分别置于不同粉碎机破碎,粉碎后的碎末均过80目滤网,然后将碎末混合在一起置于洗净干燥的搅拌釜中,然后将质量分数为70%的乙醇溶液加入搅拌罐,在温度45℃,转速300r/min条件下浸提6h,然后加入超声分散机,在温度62.5℃,超声频率20kHz条件下,超声萃取1.5h,超声萃取结束后得到提取液,对提取液进行离心,取上清液后抽滤,取滤液旋蒸除去乙醇,得到植物精粹。
所述养护成分由如下步骤制成:
步骤S21:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入甲基叔丁基醚,然后将儿茶素加入圆底烧瓶中,在温度17.5℃,转速140r/min条件下将三乙胺与丙酸酐通过滴液漏斗依次滴加进圆底烧瓶中,滴加完毕后,在温度22.5℃,转速90r/min条件下反应16h,反应结束后,使用乙酸乙酯、质量分数为10%的盐酸溶液以及饱和碳酸氢钠溶液依次洗涤各三次,然后使用无水硫酸镁干燥11h,旋蒸除去有机溶剂,再使用质量比为3:1的石油醚/乙酸乙酯混合液进行洗脱,得到中间物1;
步骤S22:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入氯仿,然后将中间物1加入氯仿中,在温度47.5℃条件下使用滴液漏斗将三氯氧磷滴加进圆底烧瓶中,保持温度为47.5℃,反应4.5h,反应结束后旋转蒸发,除去氯仿与未反应的三氯氧磷,得到中间物2;
步骤S23:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入邻苯二甲酸酐与质量分数为95%的N,N-二甲基甲酰胺,在转速500r/min条件下搅拌15min,搅拌结束后通入氮气保护,将壳聚糖加入圆底烧瓶,在油浴135℃条件下反应11h,反应结束冷却至室温,倒入0℃的去离子水中,然后置于高速冷冻离心机,与转速5500r/min条件下离心7.5min,收集沉淀,使用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次后进行抽滤,滤饼置于冷冻干燥机冻干后得到中间物3;
步骤S24:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入偶氮二羧酸二异丙酯和四氢呋喃,在冰浴条件下将中间物3和三苯基膦加入烧瓶中,氮气保护下,在转速150r/min条件下反应25min,然后加入叠氮磷酸二苯酯,升温至30℃,在温度30℃,转速550r/min条件下反应14h,反应结束后旋转除去四氢呋喃,然后层析后使用无水乙醇洗涤三次,冻干得到中间物4;
步骤S25:在洗净干燥的烧瓶中加入中间物4、三苯基膦与N,N-二甲基甲酰胺在氮气保护,温度25℃条件下反应16h,反应结束后加入水合肼的乙醇溶液中,在温度100℃条件下回流反应5h,冷却至室温后,冰浴至0℃,抽滤后滤液加入无水乙醇旋转蒸发后离心、抽滤,再置于冷冻干燥机冻干得到中间物5;
步骤S26:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入去离子水,然后将中间物5加入去离子水中,在温度70℃,转速400r/min条件下搅拌15min,搅拌结束后将温度降至室温,然后通入氮气保护,在温度2.5℃,转速140r/min条件下将中间物2与甲苯的混合液使用滴液漏斗滴加进圆底烧瓶中,滴加完成后升温至25℃反应12h,反应结束后加入丙酮中静置7h,然后对反应液进行离心、抽滤,滤饼使用无水乙醇洗涤三次,得到中间物6;
步骤S27:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入四氢呋喃和甲苯,然后将中间物6加入圆底烧瓶中,在温度35℃,转速600r/min条件下搅拌15min,然后在温度30℃条件下,使用滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加水合联氨,保持温度30℃,反应6h,反应结束后加入乙酸乙酯进行稀释,然后使用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤三次,无水硫酸镁干燥后旋蒸除去四氢呋喃和甲苯,冻干后即得到养护成分。
其中,步骤S21所述甲基叔丁基醚、儿茶素、三乙胺、丙酸苷的用量比为:5mL:4mL:2.5mmol:4mmol;步骤S22所述氯仿、中间物1、三氯氧磷的用量比为8mL:1g:0.4g;步骤S23所述邻苯二甲酸酐、质量分数为95%的N,N-二甲基甲酰胺以及壳聚糖的用量比为1g:10mL:0.4g;步骤S24所述偶氮二羧酸二异丙酯、四氢呋喃、中间物3、三苯基膦、叠氮磷酸二苯酯的用量比为8g:5mL:5g:10g:50mmol;步骤S25所述中间物4、三苯基膦、N,N-二甲基甲酰胺、水合肼的乙醇溶液的用量比为1g:3g:150mL:80mL,所述水合肼的乙醇溶液为质量分数为50%的水合肼溶液和无水乙醇按体积比1:1混合而得;步骤S26所述中间物5、去离子水、中间物2与甲苯的混合液的用量比为10mg:1mL:0.5mL;步骤S27所述四氢呋喃、甲苯、中间物6、水合联氨的用量比为0.5g:8mL:8mL:20mmol。
实施例3
一种植物精粹的养护洗发液,包括如下重量份原料:植物精粹25份、月桂酸异己酯3份、椰油酸二乙醇酰胺3份、十二烷基苯磺酸钠14份、聚二甲基硅氧烷醇3份、卡波姆3份、EDTA-二钠3份、鲸蜡醇3份、季铵盐抗菌剂2份、柠檬酸2份、养护成分10份以及去离子水40份;
该植物精粹的养护洗发液由如下步骤制成:
步骤S1:将月桂酸异己酯、十二烷基苯磺酸钠、椰油酸二乙醇酰胺以及去离子水依次加入洗净干燥的搅拌釜中,在温度80℃,转速800r/min的条件下搅拌25min,得到混合物料一;
步骤S2:待步骤S1得到的混合物料一冷却后,依次将卡波姆、聚二甲基硅氧烷醇、EDTA-二钠、鲸蜡醇、季铵盐抗菌剂、柠檬酸加入搅拌釜,在温度50℃,转速600r/min条件下搅拌20min,搅拌结束后冷却至室温,然后将植物精粹与养护成分加入搅拌釜,在温度20℃,转速600r/min条件下搅拌混合20min,搅拌混合结束后即得到一种植物精粹的养护洗发液。
所述植物精粹由如下步骤制成:
步骤S11:按如下重量份称取原料:生姜5份、黑芝麻3份、何首乌3份、川芎3份、枸杞3份、丹参3份、黄芪3份、苍耳子1.5份以及质量分数为70%的乙醇溶液25份;
步骤S12:将称取好的生姜、黑芝麻、何首乌、川芎、枸杞、丹参、黄芪、苍耳子洗净沥干后分别置于不同粉碎机破碎,粉碎后的碎末均过80目滤网,然后将碎末混合在一起置于洗净干燥的搅拌釜中,然后将质量分数为70%的乙醇溶液加入搅拌罐,在温度50℃,转速400r/min条件下浸提7h,然后加入超声分散机,在温度65℃,超声频率20kHz条件下,超声萃取2h,超声萃取结束后得到提取液,对提取液进行离心,取上清液后抽滤,取滤液旋蒸除去乙醇,得到植物精粹。
所述养护成分由如下步骤制成:
步骤S21:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入甲基叔丁基醚,然后将儿茶素加入圆底烧瓶中,在温度20℃,转速180r/min条件下将三乙胺与丙酸酐通过滴液漏斗依次滴加进圆底烧瓶中,滴加完毕后,在温度25℃,转速100r/min条件下反应20h,反应结束后,使用乙酸乙酯、质量分数为10%的盐酸溶液以及饱和碳酸氢钠溶液依次洗涤各三次,然后使用无水硫酸镁干燥12h,旋蒸除去有机溶剂,再使用质量比为3:1的石油醚/乙酸乙酯混合液进行洗脱,得到中间物1;
步骤S22:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入氯仿,然后将中间物1加入氯仿中,在温度50℃条件下使用滴液漏斗将三氯氧磷滴加进圆底烧瓶中,保持温度为50℃,反应5h,反应结束后旋转蒸发,除去氯仿与未反应的三氯氧磷,得到中间物2;
步骤S23:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入邻苯二甲酸酐与质量分数为95%的N,N-二甲基甲酰胺,在转速600r/min条件下搅拌20min,搅拌结束后通入氮气保护,将壳聚糖加入圆底烧瓶,在油浴140℃条件下反应12h,反应结束冷却至室温,倒入0℃的去离子水中,然后置于高速冷冻离心机,与转速6000r/min条件下离心10min,收集沉淀,使用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次后进行抽滤,滤饼置于冷冻干燥机冻干后得到中间物3;
步骤S24:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入偶氮二羧酸二异丙酯和四氢呋喃,在冰浴条件下将中间物3和三苯基膦加入烧瓶中,氮气保护下,在转速200r/min条件下反应30min,然后加入叠氮磷酸二苯酯,升温至35℃,在温度35℃,转速600r/min条件下反应16h,反应结束后旋转除去四氢呋喃,然后层析后使用无水乙醇洗涤三次,冻干得到中间物4;
步骤S25:在洗净干燥的烧瓶中加入中间物4、三苯基膦与N,N-二甲基甲酰胺在氮气保护,温度30℃条件下反应20h,反应结束后加入水合肼的乙醇溶液中,在温度100℃条件下回流反应5h,冷却至室温后,冰浴至0℃,抽滤后滤液加入无水乙醇旋转蒸发后离心、抽滤,再置于冷冻干燥机冻干得到中间物5;
步骤S26:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入去离子水,然后将中间物5加入去离子水中,在温度80℃,转速500r/min条件下搅拌20min,搅拌结束后将温度降至室温,然后通入氮气保护,在温度5℃,转速180r/min条件下将中间物2与甲苯的混合液使用滴液漏斗滴加进圆底烧瓶中,滴加完成后升温至30℃反应12h,反应结束后加入丙酮中静置8h,然后对反应液进行离心、抽滤,滤饼使用无水乙醇洗涤三次,得到中间物6;
步骤S27:在洗净干燥的圆底烧瓶中加入四氢呋喃和甲苯,然后将中间物6加入圆底烧瓶中,在温度40℃,转速700r/min条件下搅拌20min,然后在温度30℃条件下,使用滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加水合联氨,保持温度30℃,反应6h,反应结束后加入乙酸乙酯进行稀释,然后使用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤三次,无水硫酸镁干燥后旋蒸除去四氢呋喃和甲苯,冻干后即得到养护成分。
其中,步骤S21所述甲基叔丁基醚、儿茶素、三乙胺、丙酸苷的用量比为:5mL:4mL:2.5mmol:4mmol;步骤S22所述氯仿、中间物1、三氯氧磷的用量比为8mL:1g:0.4g;步骤S23所述邻苯二甲酸酐、质量分数为95%的N,N-二甲基甲酰胺以及壳聚糖的用量比为1g:10mL:0.4g;步骤S24所述偶氮二羧酸二异丙酯、四氢呋喃、中间物3、三苯基膦、叠氮磷酸二苯酯的用量比为8g:5mL:5g:10g:50mmol;步骤S25所述中间物4、三苯基膦、N,N-二甲基甲酰胺、水合肼的乙醇溶液的用量比为1g:3g:150mL:80mL,所述水合肼的乙醇溶液为质量分数为50%的水合肼溶液和无水乙醇按体积比1:1混合而得;步骤S26所述中间物5、去离子水、中间物2与甲苯的混合液的用量比为10mg:1mL:0.5mL;步骤S27所述四氢呋喃、甲苯、中间物6、水合联氨的用量比为0.5g:8mL:8mL:20mmol。
对比例:市面上一种常用的养护洗发液。
对实施例1-3和对比例的洗发液进行性能测试,步骤如下:随机选取200名头发损伤的实验人员,平均分为4组测试实施例1-3和对比例的洗发液,每隔两天洗一次头发,然后分别在15d、30d、60d对测试人员的头发情况进行观察,得到结果如下表:
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
- 一种植物精粹的养护洗发液
- 植物养护系统、植物养护工作站及植物养护方法