一种低硅铝合金中各元素含量的测试方法

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及金属材料化学元素分析技术，具体涉及一种低硅铝合金中各元素含量的测试方法。

背景技术

随着金属材料中化学元素分析检测仪器的发展，以及对产品品质要求的不断提高，产品材料质量的检测要求也随之提高，例如低硅铝合金材料中各元素分析时，由于元素种类多、检测量大，需要投入大量的人力、设备对其进行元素分析，以确保低硅铝合金材料质量。

目前，低硅铝合金材料中各元素含量检测通常采用两种ICP(发射光谱仪)检测方法，其中一种方法是购买液体单标或者是液体混标，采用标准加入法标制作工作曲线单元素，对待测低硅铝合金材料中各元素含量进行测定；另一种方法是购买液体单标或者是液体混标，采用标准加入法制作工作曲线多元素，对待测低硅铝合金材料中各元素含量进行测定。由于采用的是购买的液体标样，其具有有效周期短(一般都是3个月至6个月)、测试周期长、试验繁琐、成本高等问题。

同时，在低硅铝合金材料测定时，传统的溶样方法为：称取0.1g待测样品，用10ML1：1的盐酸进行溶解，然后再加入5～7滴硝酸法以确保待测样品完全溶解后定容至10ML即可，上述溶样方法具有不能测定样品中硅元素含量的局限性。在铝铜基铝合金中各元素时，国标或者是航标溶样的方法为：采用盐酸加热溶解样本，再加入双氧水使其完全溶解，再加入浓硝酸溶解化合盐，最后用蒸馏水稀释至一定体积，上述溶样方法不能测定硅元素的含量。

经研究发现，低硅铝合金材料和铝铜基铝合金中硅元素不能测定的原因是：硅通常以单质硅形式存在几乎不形成任何化合物，或者初晶硅与a+Si二元共晶体状态存在。再用上述方法溶解样品时，硅主要以固熔体单质硅的形式存在于溶液中，而不是以化合物的形式存在，若将单质硅转化成化合物只能用强碱来溶解，但碱溶又会带来大量的干扰离子，使其他元素的测试受到影响。

发明内容

为了解决现有技术中液体标样成本高、使用周期短，以及低硅铝合金材料中硅元素不能测定的问题，本发明公开了一种低硅铝合金中各元素含量的测试方法，本发明的测试方法主要通过对溶解样品的试剂进行改进，使得样品中硅能够以化合物形式存在进而实现对硅元素含量的测定。

实现发明目的的技术方案如下：一种低硅铝合金中各元素含量的测试方法，包括以下步骤：

用浓盐酸、浓硝酸、去离子水配置溶解液；

选取多种固体低硅铝合金标样，分别用溶解液完全溶解并定容后获得标准液体；

称取待测低硅铝合金，用溶解液完全溶解并定容后获取待测溶液；

依据固体低硅铝合金标样及待测低硅铝合金，选取各元素的测试谱线，将各标准液体输入等离子体发射光谱仪中制作各元素工作曲线；

将待测溶液输入等离子体发射光谱仪中进行测定，并依据各元素的工作曲线获取低硅铝合金中各元素的含量，所述低硅铝合金中元素包括硅元素。

进一步地，所述溶解液中，浓盐酸、浓硝酸、去离子水分别为4～8份、0.5～3份、5～9份。

更进一步地，所述溶解液中，浓盐酸、浓硝酸、去离子水分别为6份、1份、7份。

进一步地，所述浓盐酸为质量份数为36％～38％的盐酸溶液，所述浓硝酸为质量份数为68％～85％的硝酸溶液。

进一步地，依据固体低硅铝合金标样及待测低硅铝合金，选取各元素的测试谱线，将各标准液体输入等离子体发射光谱仪中制作各元素工作曲线，包括：

选取多种固体低硅铝合金标样，分别用溶解液完全溶解并定容，获得各固体低硅铝合金标样的标准液体；

依据固体低硅铝合金标样及待测低硅铝合金，选取各元素的测试谱线；

将溶解液空白溶液和标准溶液中各元素含量、所选取的测试谱线，以及工作条件直接输入计算机，待等离子体发射光谱仪稳定后，用溶解液和标准溶液制作各元素的工作曲线。

更进一步地，用溶解液溶解固体低硅铝合金标样时，进行缓慢加热加速固体低硅铝合金标样的溶解。

进一步地，所述低硅铝合金中元素还包括Cu元素、Fe元素、Mg元素、Mn元素、Ni元素、Ti元素、Zn元素中至少一种。

更进一步地，Cu元素的测试谱线包括324.7nm、224.7nm、217.8nm、219.9nm中任意一种或多种。

更进一步地，Mg元素的测试谱线包括279.5nm、280.2nm、202.5nm、285.2nm中任意一种或多种。

更进一步地，Mn元素的测试谱线包括256.6nm、257.3nm、260.5nm、279.4nm、293.3nm中任意一种或多种。

更进一步地，Zn元素的测试谱线包括213.8nm、202.5nm、206.2nm中任意一种或多种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明设计的低硅铝合金中各元素含量的测试方法，一方面通过对溶解样品的试剂进行优化，可以使得单质硅转化为化合物以离子形式存在，进而实现低硅铝合金中各元素含量，特别是硅元素含量的测定；另一方面，用固体低硅铝合金标样替代直接购买的液体标样，且选用多种固体低硅铝合金标样用溶解液溶解后制作工作曲线，能够对待测低硅铝合金准确的测定，具有准确度高、操作简单、测试效率高、成本低等优点。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

本具体实施方式提供了一种低硅铝合金中各元素含量的测试方法，在本实施方式中，测试方法包括以下步骤：

步骤一、用浓盐酸、浓硝酸、去离子水配置溶解液。

步骤二、选取多种固体低硅铝合金标样，分别用溶解液完全溶解并定容后获得标准液体。

步骤三、称取待测低硅铝合金，用溶解液完全溶解并定容后获取待测溶液。

步骤四、依据固体低硅铝合金标样及待测低硅铝合金，选取各元素的测试谱线，将各标准液体输入等离子体发射光谱仪中制作各元素工作曲线。

步骤五、将待测溶液输入等离子体发射光谱仪中进行测定，并依据各元素的工作曲线获取低硅铝合金中各元素的含量，所述低硅铝合金中元素包括硅元素。

上述步骤一中，浓盐酸通常指质量份数大于20％的盐酸溶液，一般选用质量份数为36％～38％的盐酸溶液。所述浓硝酸为质量份数为68％～85％的硝酸溶液。

其中，溶解液可以按体积份数或质量份数配置，例如，按体积份数，用4～8份浓盐酸、0.5～3份浓硝酸、5～9份去离子水配置溶解液。更优地，按体积份数，以6份浓盐酸、1份浓硝酸、7份去离子水配置溶解液。

上述步骤四中，工作曲线的制作方法，包括：

1)选取多种固体低硅铝合金标样，分别用溶解液完全溶解并定容，获得各固体低硅铝合金标样的标准液体。例如，选用牌号分别为3A21、ZBY5551、2A12三种典型的固体铝合金标样，在电子天平(精度0.0001)上称取标准样品3A21、ZBY5551、2A12，各0.1000g于250ml三角烧瓶中，加配置的溶解液，在电热板上加热溶解，待溶解完全，冷却后定容至100ml容量瓶中，摇匀待用。

2)依据固体低硅铝合金标样及待测低硅铝合金，选取各元素的测试谱线。

3)选用具有代表性的低硅铝合金标样，使其所含各元素质量百份数从低到高，有利于工作曲线的建立。

4)将溶解液空白溶液(与标准样品溶样时同步进行)和标准溶液中各元素含量、所选取的测试谱线，以及工作条件直接输入计算机，待等离子体发射光谱仪稳定后，用溶解液和标准溶液制作各元素的工作曲线。

本步骤中，用溶解液溶解固体低硅铝合金标样时，进行缓慢加热加速固体低硅铝合金标样的溶解。

上述步骤三中，配置待测溶液时，在用溶解液溶解待测低硅铝合金的过程中，可以采加热的方式加速低硅铝合金的溶解。

溶解液可以将单质形式的硅转化为化合物形式，进而实现硅元素含量的测定，其中，硅从单质形式转化为化合物形成的原理是利用稀王水的强氧化性把单支硅氧化成硅离子。

上述步骤四中，还包括依据工作曲线获取低硅铝合金中Cu元素、Fe元素、Mg元素、Mn元素、Ni元素、Ti元素、Zn元素中至少一种元素质量份数的测定。

更进一步地，Cu元素的测试谱线包括324.7nm、224.7nm、217.8nm、219.9nm中任意一种或多种。

更进一步地，Mg元素的测试谱线包括279.5nm、280.2nm、202.5nm、285.2nm中任意一种或多种。

更进一步地，Mn元素的测试谱线包括256.6nm、257.3nm、260.5nm、279.4nm、293.3nm中任意一种或多种。

更进一步地，Zn元素的测试谱线包括213.8nm、202.5nm、206.2nm中任意一种或多种。

本发明设计的低硅铝合金中各元素含量的测试方法，一方面通过对溶解样品的试剂进行优化，可以使得单质硅转化为化合物以离子形式存在，进而实现低硅铝合金中各元素含量，特别是硅元素含量的测定；另一方面，用固体低硅铝合金标样替代直接购买的液体标样，且选用多种固体低硅铝合金标样用溶解液溶解后制作工作曲线，能够对待测低硅铝合金准确的测定，具有准确度高、操作简单、测试效率高、成本低等优点。

以下通过具体的示例，对本发明上述低硅铝合金中各元素含量的测试方法进行说明：

S1、将浓盐酸：浓硝酸：去离子水按6：1：7体积比配置溶解液。

S2、配置标准液体；

S21、称取型号分别为3A21、ZBY5551、2A12三种固体低硅铝合金标样，用电子天平称取0.1000g，置于250ml三角瓶中，加入20ml左右的溶解液，在电热板上加热溶剂，直至溶剂完全，然后定容至100ml，摇匀获得三种标准液体；

其中，3A21、ZBY5551、2A12三种固体低硅铝合金标样中各元素含量参见下表1所示：

表1：固体低硅铝合金标样中各元素含量

S22、依据待测低硅铝合金，对上述固体低硅铝合金标样中各元素选择元素谱线，参见下表2所示：

表2：固体低硅铝合金标样中各元素谱线

注：1.在测试低硅铝合金中Cu元素时，被测的牌号为LY11、LY12两种材料时，谱线选取为217.8nm、219.9nm，其他牌号的材料选择为324.7nm、224.7nm；

2.在测试低硅铝合金中Mg元素时，被测的牌号为LF系材料时，谱线选取为202.5nm、285.2nm，其他牌号的材料选择为279.5nm、280.2nm；

3.在测试低硅铝合金中Mn元素时，被测的牌号为LF21系材料时，谱线选取为260.5nm、279.4nm、293.3nm，其他牌号的材料选择为257.6nm、257.3nm；

4.在测试低硅铝合金中Zn元素时，被测的牌号为LC4材料时，谱线选取为202.5nm、206.2nm，其他牌号的材料选择为213.8nm；

在此还需要注意的是，本具体实施方式中可以使用上述测试谱线都建立相应的工作曲线，在针对不同的材料测试时，选择相应的工作曲线计算即可。

S23、用ICP检测技术，将3种标准液体与溶解液空白溶液，依据标准溶液中各元素的百分含量和工作条件直接输入计算机，待ICP检测仪(等离子体发射光谱仪)稳定后，制作工作曲线；

其中，IICP检测的条件为：

型号为ICAQP PR的等离子体发射光谱仪，其发射功率为1150W；射频发生器频率为30.1MHZ；工作气体为高纯氩气(99.99％)；辅助气Ar的气流量为0.5L/min；载气Ar的气流量为0.7L/min；冷却气Ar的气流量为12L/min；工作线圈为内循环水冷却方式；预积分时间为15s。

S3、称取待测低硅铝合金，用溶解液完全溶解，定容至100ml后混匀获得待测溶液，将待测溶液输入等离子体发射光谱仪中，依据工作曲线获得待测低硅铝合金中各元素的百分含量。

选取铝合金标样，按上述测试方式测试结果参见下表3所示：

表3：铝合金标样测试结果

S4、实际样品盐酸溶解法与稀王水溶解法结果对照

对同一样品采用盐酸+硝酸和稀王水在相同的工作条件下测定Si元素，其结果下表4所示：

表4：硅元素盐酸溶解与稀王水溶解标样的方法结果

本发明的方法，可以检测样品中的含量下限值参见下表5所示：

表5：样品中各元素检出限(ug/ml)

本方法满足测定低硅铝合金中各元素含量，具有数值准确、操作简单，测试效率高、成本低等优点。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

此外，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。