一种N-丙烯酰吗啉消除提纯后废料的回收方法

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种N-丙烯酰吗啉消除提纯后废料的回收方法。

背景技术

在N-丙烯酰吗啉合成工序中，在用热裂解法制得并提纯N-丙烯酰吗啉后，仍剩余一部分废料，废料组份包含:N-丙烯酰吗啉、吗啉基丙酰吗啉、催化剂、阻聚剂、N-丙烯酰吗啉多聚体等。此废料约占反应原料的质量比的18％，其中吗啉基丙酰吗啉在其中约占10％。导致用此方法制备N-丙烯酰吗啉，收率低，成本高，无法将其应用到工业生产中，因此需要提供一种N-丙烯酰吗啉消除提纯后废料的回收方法。

发明内容

本发明提供一种N-丙烯酰吗啉消除提纯后废料的回收方法，该方法工艺简单，操作方便，同时能够有效保证N-丙烯酰吗啉的收率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种N-丙烯酰吗啉消除提纯后废料的回收方法，基于下述化学反应原理：

包括以下步骤：

(1)在废料中加入丙烯酸酐，丙烯酸酐与废料中吗啉基丙酰吗啉的摩尔量比为1：1，反应温度设定为0～5℃,反应时间设定为4小时；

(2)在步骤(1)反应结束后，加热升温至90℃，压力-0.08mpa～-0.09mpa环境下进行蒸馏收集丙烯酸；

(3)在步骤(2)收集完成后，保持温度，继续降低压力，压力环境设定绝压100pa～200pa，蒸馏收集N-丙烯酰吗啉。

作为本发明的优选设置，所述步骤(3)中，真空蒸馏装置的绝压为150pa。

作为本发明的优选设置，还包括步骤(4)：在步骤(3)收集完成后，将处理液卸出，冷却至室温后，得到固体废渣

与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：本发明针对N-丙烯酰吗啉消除提纯后废料中占大部分的吗啉基丙酰吗啉使用丙烯酸酐进行取代反应，再采取蒸馏法收集取代反应中产生的N-丙烯酰吗啉，本发明工艺简单，操作方便，收率高、成本低，使热裂解法制备N-丙烯酰吗啉具备了工业生产能力。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的技术方案进行详细的说明，本方案所述的N-丙烯酰吗啉废料是通过热裂解法生产N-丙烯酰吗啉后得到的。

实施例1

(1)在300g废料中加入丙烯酸酐，丙烯酸酐与废料中吗啉基丙酰吗啉的摩尔量比为1：1，反应温度设定为0～5℃,反应时间设定为4小时；

(2)在步骤(1)反应结束后，加热升温至90℃，压力-0.08mpa环境下进行蒸馏收集丙烯酸，称重并记录；

(3)在步骤(2)收集完成后，保持温度，继续降低压力，压力环境设定绝压100pa，蒸馏收集N-丙烯酰吗啉，称重并记录。

(4)在步骤(3)收集完成后，立即将处理液卸出，冷却至室温后，得到固体废渣，此废渣可以送至有资质的危废处理公司处理。

实施例2

(1)在300g废料中加入丙烯酸酐，丙烯酸酐与废料中吗啉基丙酰吗啉的摩尔量比为1：1，反应温度设定为0～5℃,反应时间设定为4小时；

(2)在步骤(1)反应结束后，加热升温至90℃，压力-0.085mpa环境下进行蒸馏收集丙烯酸，称重并记录；

(3)在步骤(2)收集完成后，保持温度，继续降低压力，压力环境设定绝压150pa，蒸馏收集N-丙烯酰吗啉，称重并记录。

(4)在步骤(3)收集完成后，立即将处理液卸出，冷却至室温后，得到固体废渣，此废渣可以送至有资质的危废处理公司处理。

实施例3

(1)在300g废料中加入丙烯酸酐，丙烯酸酐与废料中吗啉基丙酰吗啉的摩尔量比为1：1，反应温度设定为0～5℃,反应时间设定为4小时；

(2)在步骤(1)反应结束后，加热升温至90℃，压力-0.09mpa环境下进行蒸馏收集丙烯酸，称重并记录；

(3)在步骤(2)收集完成后，保持温度，继续降低压力，压力环境设定绝压200pa，蒸馏收集N-丙烯酰吗啉，称重并记录。

(4)在步骤(3)收集完成后，立即将处理液卸出，冷却至室温后，得到固体废渣，此废渣可以送至有资质的危废处理公司处理。

上述各实施例N-丙烯酰吗啉废料处理结果如表1所示。

表1

由表1可知，在绝压150pa环境下，N-丙烯酰吗啉回收率最高。

本发明针对N-丙烯酰吗啉消除提纯后废料中占大部分的吗啉基丙酰吗啉使用丙烯酸酐进行取代反应，再采取蒸馏法收集取代反应中产生的N-丙烯酰吗啉，本发明工艺简单，操作方便，收率高、成本低，使热裂解法制备N-丙烯酰吗啉具备了工业生产能力。

此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。