一种煤化工草酸二甲酯精馏装置

技术领域

本发明属于草酸二甲酯精馏领域，具体的说是一种煤化工草酸二甲酯精馏装置。

背景技术

乙二醇是一种重要的化工原料，主要用作溶剂、防冻剂以及合成聚酯树脂等的原料。目前，乙二醇主要采用环氧乙烷直接水合法制备。由于环氧乙烷的制备是以乙烯为原料，大量生产主要依赖于石油资源。而我国总的能源特征为富煤、有气、少油，因此将煤高效转化为乙二醇等化工原料，减少化工原料对石油资源的依赖，有利于优化能源、资源结构，具有重要的意义。

近几年来，随着煤制乙二醇技术的逐步成熟，国内兴建了一大批煤制乙二醇企业。据可靠统计，未来几年内，我国煤制乙二醇的产能将达到800万吨以上。草酸二甲酯是煤制乙二醇生产过程中的中间产物，是通过羰化合成反应制备而来，羰化合成装置反应复杂，主要目标产物为草酸二甲酯，其中还有一系列的副反应，产物包括碳酸二甲酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯及沸点高于草酸二甲酯的重组分等，产物中因杂质组分繁多且复杂，对后续加氢工艺催化剂造成较大负面影响，致使催化剂床层阻力高、寿命短等问题，因此，为保证加氢催化剂的有效运行时间，降低生产成本，必须对草酸二甲酯产物进行精制得到高纯度的目标产物。目前的处理装置基本采用常规的常压精馏、加压精馏或萃取精馏装置，专利（公开号CN104098441A）提供了工业合成气高压羰化生产草酸二甲酯并加氢制乙二醇的工艺和装置系统，专利(公开号CN110003007A)提供了煤制乙二醇羰化合成草酸二甲酯精馏提纯系统及方法，专利（公开号CN102898305A）草酸二甲酯精馏设备，专利(公开号CN210314061U)提供了煤制乙二醇羰化合成草酸二甲酯精馏提纯装置，专利(公开号CN203890271U)提供了一种工业合成气生产乙二醇并联产碳酸二甲酯的装置系统，以上公开专利的工艺过程中涉及的草酸二甲酯的精馏，均未涉及到对粗草酸二甲酯中的甲醇、碳酸二甲酯在精馏提纯草酸二甲酯的过程中分离。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种煤化工草酸二甲酯精馏装置，此装置即可以将粗草酸二甲酯精馏提纯，也可以将粗草酸二甲酯中的甲醇与碳酸二甲酯精馏分离。

一种煤化工草酸二甲酯精馏装置，包括草酸二甲酯脱轻装置、碳酸二甲酯分离装置；

所述草酸二甲酯脱轻装置包括草酸二甲酯脱轻塔、脱轻塔再沸器、进出料换热器、脱轻塔给料罐、脱轻塔顶冷凝器、脱轻塔回流罐、脱轻塔回流泵、脱轻塔釜泵，进出料换热器的管程进口和进出料换热器的管程出口通过管道分别连接至粗草酸二甲酯储罐、脱轻塔给料罐进口，脱轻塔给料罐的液相出口和气相出口通过管道分别连接至草酸二甲酯脱轻塔中部的气相进料口和草酸二甲酯脱轻塔中部的液相进料口，草酸二甲酯脱轻塔塔釜液出口通过脱轻塔釜泵连接至碳酸二甲酯分离塔的进料口，脱轻塔釜泵出口与碳酸二甲酯分离塔进料口连接的管道上设置了与草酸二甲酯脱轻塔塔釜连通的回流管道a，脱轻塔再沸器的塔釜液进口和脱轻塔再沸器气相出口分别通过管道与草酸二甲酯脱轻塔塔釜底部、草酸二甲酯脱轻塔塔釜侧部连通，草酸二甲酯脱轻塔的塔顶气相出口通过管道连接至脱轻塔顶冷凝器的气相进口，脱轻塔顶冷凝器的气相出口连接至压缩机进口，脱轻塔顶冷凝器的冷凝液出口通过管道连接至脱轻塔回流罐的进口，脱轻塔回流罐的出口通过管道连接至脱轻塔回流泵的进口，脱轻塔回流泵的出口通过管道连接至甲酸甲酯分离装置，脱轻塔回流泵的出口与甲酸甲酯分离塔的进料口连接的管道上设置了连接至草酸二甲酯脱轻塔塔顶的回流管道b；

所述碳酸二甲酯分离装置包括碳酸二甲酯分离塔、碳酸二甲酯分离塔再沸器、碳酸二甲酯塔顶冷凝器、放空冷凝器、碳酸二甲酯分离塔回流罐、碳酸二甲酯分离塔回流泵、碳酸二甲酯冷却器、精草酸二甲酯泵、重组分泵、热水冷却器、精草酸二甲酯回流冷却器，碳酸二甲酯分离塔的塔顶气相出口通过管道连接至碳酸二甲酯塔顶冷凝器的气相进口，碳酸二甲酯塔顶冷凝器的气相出口连接至放空冷凝器的气相进口，放空冷凝器的气相出口连接至放空弯管，碳酸二甲酯塔顶冷凝器的冷凝液出口和放空冷凝器的冷凝液出口通过管道连接至碳酸二甲酯分离塔回流罐，碳酸二甲酯分离塔回流罐的出口通过碳酸二甲酯分离塔回流泵连接至碳酸二甲酯冷却器的进口，碳酸二甲酯冷却器的出口通过管道连接至粗碳酸二甲酯储罐，与碳酸二甲酯分离塔回流泵出口连接的管道上设置了连接至碳酸二甲酯分离塔塔顶的回流管道c，碳酸二甲酯分离塔再沸器的塔釜液进口和碳酸二甲酯分离塔再沸器气相出口分别通过管道连接至碳酸二甲酯分离塔塔釜底部和碳酸二甲酯分离塔塔釜侧部，碳酸二甲酯分离塔的重组分出口通过管道连接至重组分泵的进口，重组分泵的出口通过管道连接至重组分储罐，碳酸二甲酯分离塔上设置精草酸二甲酯侧采口，精草酸二甲酯侧采口通过管道连接至精草酸二甲酯侧采罐的进口，精草酸二甲酯侧采罐的出口通过管道连接至精草酸二甲酯泵的进口，碳酸二甲酯分离塔的塔釜还设置了精草酸二甲酯采出口，精草酸二甲酯采出口通过设置有切断阀的管道连接至与精草酸二甲酯泵进口连接的管道，精草酸二甲酯侧采罐上设置了连接至碳酸二甲酯分离塔的平衡管，精草酸二甲酯泵的出口通过管道连接至进出料换热器的壳程进口，进出料换热器的壳程出口通过管道连接至热水冷却器的进口，与进出料换热器壳程出口连接的管道上设置了连接至精草酸二甲酯回流冷却器进口的管道，精草酸二甲酯回流冷却器出口通过管道连接至草酸二甲酯脱轻塔的精草酸二甲酯回流口，热水冷却器的出口连接至精草酸二甲酯储罐。

如上所述草酸二甲酯脱轻塔中部的气相进料口高于草酸二甲酯脱轻塔中部的液相进料口。

如上所述草酸二甲酯脱轻塔、碳酸二甲酯分离塔内均设置若干层填料。

如上所述草酸二甲酯脱轻塔的精草酸二甲酯回流口设置在草酸二甲酯脱轻塔最高填料层下部的草酸二甲酯脱轻塔塔体侧部。

如上所述精草酸二甲酯侧采口设置在碳酸二甲酯分离塔最低填料层上部的碳酸二甲酯分离塔塔体侧部。

与现有技术相比，本发明有益效果在于：

1.高温的精草酸二甲酯在进出料换热器中与粗草酸二甲酯换热，将温度较低的粗草酸二甲酯加热，同时降低了精草酸二甲酯的温度，极大的降低了草酸二甲酯脱轻塔对热量的消耗。

2.在草酸二甲酯脱轻塔中利用草酸二甲酯打破甲醇与碳酸二甲酯共沸，将甲醇精馏分离，在碳酸二甲酯分离塔中将碳酸二甲酯蒸馏分离，从而提纯草酸二甲酯。

3.在提纯草酸二甲酯的过程中有效地将甲醇与碳酸二甲酯分离，避免了分离甲醇与碳酸二甲酯选择其他破沸剂。

附图说明

图1为本发明的装置结构示意图；

图中：1-进出料换热器；2-脱轻塔给料罐；3-草酸二甲酯脱轻塔；4-脱轻塔顶冷凝器；5-脱轻塔回流罐；6-脱轻塔回流泵；7-脱轻塔再沸器；8-脱轻塔釜泵；9-碳酸二甲酯分离塔；10-碳酸二甲酯塔顶冷凝器；11-放空冷凝器；12-碳酸二甲酯分离塔回流罐；13-碳酸二甲酯分离塔回流泵；14-碳酸二甲酯冷却器；15-精草酸二甲酯侧采罐；16-精草酸二甲酯泵；17-热水冷却器；18-重组分泵；19-碳酸二甲酯分离塔再沸器；20-精草酸二甲酯回流冷却器。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员更加准确地理解本发明的技术方案、工作原理，下面以实施例的方式进行详细描述。

本实施例中涉及的调节阀、流量计前后均设置切断阀及旁路管道，旁路管道上设置了切断阀；草酸二甲酯脱轻塔3和碳酸二甲酯分离塔9从塔顶至塔釜均设置了若干压力变送器和若干温度变送器；脱轻塔再沸器7和碳酸二甲酯分离塔再沸器19的热源优选蒸汽；脱轻塔顶冷凝器4、碳酸二甲酯塔顶冷凝器10、放空冷凝器11、碳酸二甲酯冷却器14、精草酸二甲酯回流冷却器的冷却介质优选循环水。

实施例1

参照图1，本发明包括一种煤化工草酸二甲酯精馏的装置，包括草酸二甲酯脱轻装置、碳酸二甲酯分离装置；

所述草酸二甲酯脱轻装置包括草酸二甲酯脱轻塔3、脱轻塔再沸器7、进出料换热器1、脱轻塔给料罐2、脱轻塔顶冷凝器4、脱轻塔回流罐5、脱轻塔回流泵6、脱轻塔釜泵8，进出料换热器1的管程进口和进出料换热器1的管程出口通过管道分别连接至粗草酸二甲酯储罐、脱轻塔给料罐2进口，进出料换热器1的管程进口与粗草酸二甲酯储罐连接的管道上设置调节阀、流量变送器、温度变送器，与进出料换热器1管程进口连接的管道上设置了与草酸二甲酯脱轻塔3中部液相进料口连通的进出料换热器1旁路管道，脱轻塔给料罐2上设置温度变送器，脱轻塔给料罐2的液相出口和气相出口通过管道分别连接至草酸二甲酯脱轻塔3中部的气相进料口和草酸二甲酯脱轻塔3中部的液相进料口，草酸二甲酯脱轻塔3塔釜液出口通过脱轻塔釜泵8连接至碳酸二甲酯分离塔9的进料口，草酸二甲酯脱轻塔3塔釜液出口与碳酸二甲酯分离塔9进料口连接的管道上设置了流量变送器、调节阀，脱轻塔釜泵8出口与碳酸二甲酯分离塔9进料口连接的管道上设置了与草酸二甲酯脱轻塔3塔釜连通的回流管道a，脱轻塔再沸器7的塔釜液进口和脱轻塔再沸器7气相出口通过管道分别与草酸二甲酯脱轻塔3塔釜底部、草酸二甲酯脱轻塔3塔釜侧部连通，草酸二甲酯脱轻塔3的塔顶气相出口通过管道连接至脱轻塔顶冷凝器4的气相进口，草酸二甲酯脱轻塔3的塔顶气相出口与脱轻塔顶冷凝器4的气相进口连接的管道上设置了压力变送器a，脱轻塔顶冷凝器4的气相出口连接至压缩机进口，脱轻塔顶冷凝器4的气相出口与压缩机进口连接的管道上设置调节阀、温度变送器，脱轻塔顶冷凝器4的冷凝液出口通过管道连接至脱轻塔回流罐5的进口，脱轻塔顶冷凝器4的冷凝液出口与脱轻塔回流罐5的进口连接的管道上设置温度变送器，脱轻塔回流罐5的出口通过管道连接至脱轻塔回流泵6的进口，脱轻塔回流泵6的出口通过管道连接至甲酸甲酯分离装置，脱轻塔回流泵6的出口与甲酸甲酯分离装置连接的管道上设置流量变送器、调节阀，脱轻塔回流泵6的出口与甲酸甲酯分离塔的进料口连接的管道上设置了连接至草酸二甲酯脱轻塔3塔顶的回流管道b，回流管道b上设置了流量变送器、调节阀；

所述碳酸二甲酯分离装置包括碳酸二甲酯分离塔9、碳酸二甲酯分离塔再沸器19、碳酸二甲酯塔顶冷凝器10、放空冷凝器11、碳酸二甲酯分离塔回流罐12、碳酸二甲酯分离塔回流泵13、碳酸二甲酯冷却器14、草酸二甲酯侧采罐15、精草酸二甲酯泵16、重组分泵18、热水冷却器17、精草酸二甲酯回流冷却器20，碳酸二甲酯分离塔9的塔顶气相出口通过管道连接至碳酸二甲酯塔顶冷凝器10的气相进口，碳酸二甲酯塔顶冷凝器10的气相出口连接至放空冷凝器11的气相进口，放空冷凝器11的气相出口连接至放空弯管，碳酸二甲酯塔顶冷凝器10的冷凝液出口和放空冷凝器11的冷凝液出口通过管道连接至碳酸二甲酯分离塔回流罐12，与碳酸二甲酯塔顶冷凝器10的冷凝液出口连接的管道上和与放空冷凝器11的冷凝液出口连接的管道上均设置了温度变送器，碳酸二甲酯分离塔回流罐12的出口通过碳酸二甲酯分离塔回流泵13连接至碳酸二甲酯冷却器14的进口，碳酸二甲酯冷却器14的出口通过管道连接至粗碳酸二甲酯储罐，与碳酸二甲酯分离塔回流泵13出口连接的管道上设置了连接至碳酸二甲酯分离塔9塔顶的回流管道c，回流管道c上设置了调节阀、流量计，与碳酸二甲酯冷却器14进口连接的管道上设置了调节阀、流量计，碳酸二甲酯分离塔9的重组分出口通过管道连接至重组分泵18的进口，重组分泵18的出口通过管道连接至重组分储罐，碳酸二甲酯分离塔再沸器19的塔釜液进口和碳酸二甲酯分离塔再沸器19气相出口分别通过管道连接至碳酸二甲酯分离塔9塔釜底部和碳酸二甲酯分离塔9塔釜侧部，碳酸二甲酯分离塔9上设置精草酸二甲酯侧采口，精草酸二甲酯侧采口通过管道连接至精草酸二甲酯侧采罐15的进口，精草酸二甲酯侧采口与精草酸二甲酯侧采罐15进口连接的管道上设置了调节阀，精草酸二甲酯侧采罐15的出口通过管道连接至精草酸二甲酯泵16的进口，碳酸二甲酯分离塔9的塔釜还设置了精草酸二甲酯采出口，精草酸二甲酯采出口通过设置有切断阀的管道连接至与精草酸二甲酯泵16进口连接的管道，精草酸二甲酯侧采罐15上设置了连接至碳酸二甲酯分离塔9的平衡管，精草酸二甲酯泵16的出口通过管道连接至进出料换热器1的壳程进口，进出料换热器1的壳程出口通过管道连接至热水冷却器17的进口，与进出料换热器1壳程出口连接的管道上设置了连接至精草酸二甲酯回流冷却器20进口的管道，精草酸二甲酯回流冷却器20出口通过管道连接至草酸二甲酯脱轻塔3的精草酸二甲酯回流口，草酸二甲酯脱轻塔3的精草酸二甲酯回流口设置在草酸二甲酯脱轻塔3塔顶最高层填料层下的草酸二甲酯脱轻塔3侧部，热水冷却器17的出口连接至精草酸二甲酯储罐，与精草酸二甲酯泵16出口连接的管线上设置了连接至碳酸二甲酯分离塔9塔釜、草酸二甲酯侧采罐15的回流管线d和回流管线e。

所述草酸二甲酯脱轻塔3中部的气相进料口高于草酸二甲酯脱轻塔3中部的液相进料口。

所述草酸二甲酯脱轻塔3、碳酸二甲酯分离塔9内均设置三层填料。

所述草酸二甲酯脱轻塔3的精草酸二甲酯回流口设置在草酸二甲酯脱轻塔3最高填料层下部的草酸二甲酯脱轻塔3塔体侧部。

所述精草酸二甲酯侧采口设置在碳酸二甲酯分离塔9最低填料层上部的碳酸二甲酯分离塔9塔体侧部。

本发明的工作原理如下：粗草酸二甲酯经进出料换热器1加热后进入脱轻塔给料罐2，在脱轻塔给料罐2中进行气液分离，液态的粗草酸二甲酯从脱轻塔给料罐2底部进入草酸二甲酯脱轻塔3，分离的气态从脱轻塔给料罐2顶部进入草酸二甲酯脱轻塔3；在草酸二甲酯脱轻塔3内经脱轻塔再沸器7加热精馏，在草酸二甲酯脱轻塔3顶部得到工艺气相a，工艺气相a经脱轻塔顶冷凝器4冷凝，冷凝液相进入脱轻塔回流罐5，不凝气去压缩装置，脱轻塔回流罐5中冷凝液的主要组分为甲醇和甲酸甲酯，脱轻塔回流罐5中的冷凝液一部分回流至草酸二甲酯脱轻塔3，另一部分送甲酸甲酯分离装置；草酸二甲酯脱轻塔3精馏后的塔釜液进入碳酸二甲酯分离塔9进行加热精馏，在碳酸二甲酯分离塔9塔顶得到工艺气相b，工艺气相b经碳酸二甲酯塔顶冷凝器10和放空冷凝器11冷凝，冷凝液进入碳酸二甲酯分离塔回流罐12，不凝气去放空，碳酸二甲酯分离塔回流罐12中冷凝液的主要组分为碳酸二甲酯和甲醇，碳酸二甲酯分离塔回流罐12中的冷凝液一部分回流至碳酸二甲酯分离塔9，另一部分经碳酸二甲酯冷却器14冷却后送粗碳酸二甲酯储罐；碳酸二甲酯分离塔9塔釜采出精草酸二甲酯，精草酸二甲酯进入进出料换热器1与粗草酸二甲酯进行换热，降温后的精草酸二甲酯分两部分，一部分进入热水冷却器17再次降温后送精草酸二甲酯储罐，另一部分精草酸二甲酯经精草酸二甲酯回流冷却器20冷却后回流至草酸二甲酯脱轻塔3。系统刚开车时，碳酸二甲酯分离塔9塔釜采出的精草酸二甲酯纯度较低，选择侧采出精草酸二甲酯进入精草酸二甲酯侧采罐15，碳酸二甲酯分离塔9塔釜液由重组分泵18送重组分储罐。

以上具体实施方式所述，仅为本发明的内容的实施例，任何熟悉本发明者对本创作的修改和变化，均属于本发明的专利范围内，而不仅限于实施例所述。