一种钒钼钛复合氧化物低温SCR催化剂的制备方法
文献发布时间:2023-06-19 11:03:41
技术领域
本发明涉及一种钒钼钛复合氧化物低温SCR催化剂的制备方法,以及催化剂在氨选择性催化还原氮氧化物反应中的应用,属于催化剂制备技术领域。
背景技术
工业废气是主要大气污染源,其中氮氧化物(NO
固相球磨法在环境催化领域多有应用。利用机械化学合成法可以有效调控金属纳米颗粒的粒径、分散度,增加催化剂的比表面积,进而改善其催化性能。Uraiwan.K等利用固相球磨法制备了Ag/Al
本发明针对液相法制备SCR催化剂过程中存在的工艺流程繁琐、能耗高等问题,提出了分步固相球磨法制备钒钼钛复合氧化物低温SCR催化剂。该方法物料损耗少、制备周期短、不使用任何溶剂、能耗低等特点,符合绿色合成发展需要。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺简单的钒钼钛复合氧化物低温SCR催化剂制备方法,以及催化剂在氨选择性催化还原氮氧化物反应中的应用。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种分步固相球磨法制备钒钼钛复合氧化物低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将钒前驱体、钼前驱体、有机配体及载体TiO
(2)暂停球磨机,将球磨罐壁和玛瑙球壁上的黏附物料刮下,然后继续球磨一定时间;中间可视物料情况,重复多次,至物料混合均匀;
(3)将步骤(2)所得粉体转入马弗炉中进行焙烧,焙烧温度为200~500℃;
(4)将步骤(3)焙烧后的复合氧化物进行研磨,得到钒钼钛复合氧化物低温SCR催化剂。
上述步骤(1)中,钒前驱体为偏钒酸钠、偏钒酸铵或硫酸矾等中的任何一种,钒含量按氧化钒计算,钒含量为1~10wt%。
上述步骤(1)中,钼前驱体为钼酸钠或钼酸铵等中的任何一种,钼含量按氧化钼计算,含量为1~10wt%。
上述步骤(1)中有机配体与钒前驱体的质量比为0~6:1;有机配体为草酸、对苯二甲酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、柠檬酸等有机酸中的至少一种。
上述步骤(1)中所用载体TiO
上述步骤(1)和(2)中所使用的球磨珠的尺寸为10~25mm的玛瑙球,球料质量比为5:1~25:1,球磨时间为0.5~12h,球磨速度为300~600r/min。
上述步骤(2)中处理球磨罐壁和玛瑙球壁上的黏附物料可视物料情况重复多次。
进一步步骤(3)中焙烧为分步焙烧,优选在空气气氛下,250℃焙烧2小时,450℃焙烧2小时。
钒钼钛复合氧化物低温SCR催化剂中五氧化二钒的含量为1~10wt%。
本发明的创新点:本发明采用分步固相球磨法制备钒钼钛复合氧化物低温SCR催化剂,活性组分分散均匀。所得低温SCR催化剂工作窗口宽,可在170-410℃范围内,实现氮氧化物90%以上的转化。与传统浸渍法相比,制备工艺简单,制备条件易于调控,生产过程中无任何溶剂参与,能耗低,符合绿色生产理念。
附图说明
图1为实施例1、2、6中所制备的催化剂1#、2#、6#的NH
图2为实施例2、3、4中所制备的催化剂2#、3#、4#的NH
图3为实施例1、5中所制备的催化/1#、5#的NH
图4为实施例1、2、6中所制备的催化剂1#、2#、6#的抗硫抗水活性对比图。(测试条件:1000ppm NO,1000ppm NH
图5为实施例1、2、6中所制备的催化剂1#、2#、6#的粉末X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明,但本发明不限于以下实施例。在氨选择性催化还原氮氧化物(NH
实施例1:
称取0.62g偏钒酸铵,1.47g钼酸铵,18.2gTiO
实施例2:
称取0.62g偏钒酸铵,1.47g钼酸铵,0.19g己二酸,18.2gTiO
实施例3:
称取0.62g偏钒酸铵,1.47g钼酸铵,0.31g己二酸,18.2gTiO
实施例4:
称取0.62g偏钒酸铵,1.47g钼酸铵,0.62g己二酸,18.2gTiO
实施例5:
称取0.62g偏钒酸铵,1.47g钼酸铵,18.2gTiO
实施例6(对比样):
称取1.3g草酸溶解于20mL水中,60℃水浴搅拌至完全溶解。向溶液中加入0.3g偏钒酸铵,搅拌至溶液由黄色变为深蓝色。将0.74g钼酸铵加入到深蓝色草酸氧钒溶液中,加入9.1g TiO
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