萃取法制备磷酸二氢钾工艺中物料流量自动控制的方法

技术领域

本发明涉及磷酸二氢钾生产工艺技术领域，具体涉及一种萃取法制备磷酸二氢钾工艺中物料流量自动控制的方法。

背景技术

萃取法制备磷酸二氢钾的流程如图1所示，使用有机溶剂M进行萃取分离来制取磷酸二氢钾，具体地，先将磷酸、氯化钾加入水在溶配槽内配制成一定比例的溶配液，溶配液和有机溶剂M在萃取槽内进行萃取，萃取后进行分相分离得到磷酸二氢钾溶液和萃取有机相溶液(M·HCl)，磷酸二氢钾溶液经蒸发浓缩后结晶过滤，固体经干燥后得到磷酸二氢钾产品，滤液返回溶配槽内循环使用。萃取有机相溶液(M·HCl)进入盐洗，加氯化钾盐洗分相分离得到盐洗液和萃取有机相溶液(M·HCl)，盐洗液送入溶配槽，萃取有机相溶液(M·HCl)进入反萃槽内，加入反萃剂S反萃再生分相分离后得到反萃液S·HCl和萃取剂M，反萃液S·HCl加工成氯化铵产品，萃取剂M进入水洗槽，加入洗水洗涤分相分离后得到水洗液和萃取剂M，水洗液用于生产反萃剂S，萃取剂M进行循环利用。

萃取的主要反应为(M为萃取剂)：

H

反萃的主要反应为(S为反萃剂)：

M·HCl(有机相)+S+H20＝S·HCl+M(有机相)+H

在溶配液制备工序，磷酸和氯化钾的加入量需要按一定的比例加入，根据磷酸流量、比重、浓度和氯化钾溶液的比重、氧化钾浓度以及一定的比例系数来计算氯化钾溶液的加入量，在装置正常生产过程中，除比例系数相对恒定外，其它工艺参数均在实时变化，比值系数需要根据生产工艺实时的分析数据来进行调整，从而计算出氯化钾溶液的加入量。因计算公式中实时变化的参数过多，若按人工计算后来调整操作的话，计算繁琐、滞后、操作频繁且不稳定，造成工艺指标调节不及时而影响产品质量。

在萃取工序中萃取剂M加入量需要根据溶配液的流量及比例系数来计算控制，盐洗、反萃、水洗工序的循环量均需要根据萃取剂M的加入量及比例系数来计算控制，需要精确控制物料流量，特别是在物料流量稳定后，生产系统进入连续式生产过程中，会根据各位置流量数据、样品检测数据，对物料的加入量、循环量进行微调，以保证产品的稳定性。在传统控制中对每个工序进行单独控制，导致萃取剂与其他物料量经常出现不相匹配的情况，造成控制指标的波动，增加控制难度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种萃取法制备磷酸二氢钾工艺中物料流量自动控制的方法，解决现有工艺中对各物料流量进行单独控制，导致用量不匹配、产品指标波动的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种萃取法制备磷酸二氢钾工艺中物料流量自动控制的方法，其特征在于：采用比值控制系统来控制氯化钾加入量的自动控制、萃取剂加入量的自动控制、盐洗液循环量的自动控制、反萃液循环量的自动控制、水洗液循环量的自动控制。

更进一步的技术方案是所述氯化钾加入量的自动控制为按氯化钾加入量公式控制加入溶配槽内的氯化钾溶液，氯化钾加入量＝(磷酸加入量×磷酸比重×磷酸浓度)÷(比值Ⅰ×氯化钾比重×氯化钾溶液中氯离子浓度)。

更进一步的技术方案是所述萃取剂M加入量的自动控制为按萃取剂M加入量公式控制加入萃取槽内的萃取剂M，萃取剂M加入量＝比值Ⅱ×溶配液溶液加入量。

更进一步的技术方案是所述盐洗液循环量的自动控制为按盐洗液循环量公式控制在盐洗槽内的盐洗液循环量，盐洗液循环量＝萃取剂M加入量÷比值Ⅲ-氯化钾溶液加入量。

更进一步的技术方案是所述反萃液循环量的自动控制为按反萃液循环量公式控制在反萃槽内的反萃液循环量，反萃液循环量＝萃取剂M加入量÷比值Ⅳ-反萃液加入量。

更进一步的技术方案是所述水洗液循环量的自动控制为按水洗液循环量控制哪个位置的水洗液循环量，水洗液循环量＝萃取剂M加入量÷比值Ⅴ-洗水加入量。

更进一步的技术方案是所述比值Ⅰ、比值Ⅱ、比值Ⅲ、比值Ⅳ、比值Ⅴ为工艺指标控制计算的比值系数，其取值范围为1.3～3.5。

工作原理：

在生产系统进入连续性生产后，通过比值控制系统、引入计算公式对氯化钾溶液加入量、萃取剂加入量、盐洗液循环量、反萃液循环量、水洗液循环量进行自动控制，其中氯化钾加入量与磷酸加入量、Cl

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过比值控制系统，按计算公式来对溶配液制备、萃取、盐洗、反萃、水洗工序中各物料流量进行精确的自动控制，使多个工艺控制变量得到系统的、精准的控制，大大提升萃取剂与各物料的用量联动和匹配，实现了精确的动态流量比值关系，极大的改善了控制水平，稳定工艺控制参数，提高了生产效率，有效的控制了工艺指标的波动和提高成品物料的质量。

附图说明

图1为磷酸二氢钾简化生产工艺流程图。

图2为氯化钾加入量的自动控制回路示意图。

图3为萃取剂加入量的自动控制回路示意图。

图4为盐洗液循环量的自动控制回路示意图。

图5为反萃液循环量的自动控制回路示意图。

图6为水洗液循环量的自动控制回路示意图。

图7为双闭环比值控制系统示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例

图2示出了氯化钾溶液加入量的自动控制过程，首先明确主控制流量为加入溶配槽的磷酸量，从控制流量为去盐洗槽的氯化钾溶液流量，实现了去盐洗槽的氯化钾溶液流量与加入溶配槽的磷酸量保持一定的流量比例关系进行自动控制。计算公式为：氯化钾溶液加入量(m

为实现上述自动控制方案，分别对进溶配槽的磷酸加入量和对氯化钾流量采用了两个独立的PID单回路控制模块进行控制，通过仪表的测量值和设定的目标值进行比较后按照PID的运算输出值来控制变频器，可分别实现手/自动切换控制；针对氯化钾的加入量引入了比值控制，并按上述计算公式进行控制。通过画面的上的操作按钮选择PID单回路控制模的内/外给定开关，当ON时为外给定时，把溶配液加入量的比值计算结果作为新目标值，PID控制回路重新计算出测量值与外给定值的比较结果来控制变频器，实现了氯化钾流量与加入溶配液槽的磷酸量保持一定的流量比例关系进行自动控制。

图3示出了一、二段萃取剂加入量的自动控制过程，首先明确主控制流量为溶配液加入量，从控制流量为萃取剂加入量；计算公式为：萃取剂加入量(m

图4示出了盐洗液循环量的自动控制过程；首先明确主控制流量为萃取剂加入量、氯化钾溶液加入量，从控制流量为盐洗循环量；实现了盐洗循环量与萃取剂加入量、氯化钾溶液加入量三种物料保持一定的流量比例关系的计算结果进行自动控制。计算公式为：盐洗循环量(m

图5示出了反萃液循环量的自动控制过程，首先明确主控制流量为萃取剂加入量、反萃液加入量，从控制流量为反萃液循环量；实现了去反萃反应槽的氯化铵溶液循环流量与进反萃反应槽反萃液流量和萃取剂加入量三种物料保持一定的流量比例关系进行自动控制。计算公式为：反萃液循环量(m

图6示出了水洗液循环量的自动控制过程；首先明确主控制流量为萃取剂加入量、洗水加入量，从控制流量为水洗液循环量；实现了去水洗反应槽的洗涤水循环流量与进水洗反应槽的洗涤水流量和萃取剂加入量三种保持一定的流量比例关系进行自动控制。计算公式为：水洗液循环量(m

图7示出其控制回路由常规的双闭环比值控制系统拓展运用。

根据权利要求，比值Ⅰ、比值Ⅱ、比值Ⅲ、比值Ⅳ、比值Ⅴ为工艺指标控制计算的比值系数，其取值范围0～5，正常生产中为1.3～3.5。

以云南云天化红磷化工有限公司3万吨/年磷酸二氢钾装置为实例进行说明，将上述技术方案实际运用在现有生产装置上；取得了在溶配液制备、萃取、盐洗、反萃、水洗工序中可单独控制也可引入了比值控制，对需要精确控制的物料流量得到了全面监控和全自动化控制，且控制扩展性强和操作方便。实现了生产过程中根据溶配液、萃取、盐洗、反萃、水洗的液-液界面液位、流量、浓度等多参数运算及控制更加线性稳定。体现了在独立调节控制和相互比值计算程序运行过程中的自我调节控制功能；相比公式程序可根据工艺当前执行的条件与预先设置的进行比较、判断，并依据工艺操作的选择结果进行执行，优化了工艺多参数的操作，使多个工艺控制变量得到了系统的、精准的、稳定的控制。本发明提供了人机联系，除按计算的相比公式程序执行操作外，还向操作人员提供了修正系数的设置和切换为手动操作的功能，同时还提供了多个工艺参数的必要显示、报警和故障提示；使得工艺生产中液-液分离效果明显提升，减少了萃取剂损失，改善水相过滤性能，保证了产品质量的稳定。本发明采用双闭环控制系统，设置了主物料与从物料的关系，使从物料根据相比公式进行计算配比，在相比公式控制系统运行时根据主、从物料正常流量和变送器量程计算并调整比值系数，克服了主流量干扰的影响，实现了精确的动态流量比值关系，对工艺生产负荷的调整比较方便，只要缓慢主流量控制器的给定就可增减主流量，而从流量自动跟踪调节，并保持比值不变。结合主、从流量回路的双闭环控制系统，使多参数控制的工艺物料更加精准控制。通过以上几种控制方式的优化组合是优化工艺控制思路及管理手段的体现，在实际生产中形成了一套完整的控制方案，精简了运行人员的操作及设备的控制策略，极大地改善了控制水平，稳定工艺控制参数，提高了生产效率。随着计算机的应用，这样的控制方案得以完美实现，形成了现代先进的控制方法。

例如：加入溶配槽的磷酸流量为6m

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。