一种2-芳基-3-卤代-2H-吲唑类化合物的电化学合成方法
文献发布时间:2023-06-19 13:30:50
技术领域
本发明涉及一种2-芳基-3-卤代-
背景技术
杂环化合物,特别是吲唑类化合物在医药、农药和聚合物领域有着广泛的应用。吲唑类化合物在现代医药研发中至关重要,可作为多巴胺拮抗剂、抗炎、镇痛或解热剂。特别是2-芳基-
在2-芳基-
对于2-芳基-3-氯-
2-芳基-3-溴-
综上所述,因此很有必要开发更加环境友好的,能方便安全地合成2-芳基-3-氯-
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种2-芳基-3-卤代-2
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:在一个具有阴极和阳极两个电极的未分隔电解池中,加入由水和有机溶剂组成的混合溶剂,再加入2-芳基-2
所述2-芳基-2
式(I)或式(II)中,R
本发明中,所述含卤无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵、溴化钠、溴化钾或溴化铵。
所述2-芳基-2
所述有机溶剂为甲醇、乙腈、丙酮、
本发明中,推荐2-芳基-2
所述阴极为石墨电极或铂电极,阳极为石墨电极或铂电极。
所述的电解温度为25~75℃。
所述的电解电流为2~20mA。
所述的电解时间为1~5h。
所述反应液后处理的方法为:反应结束后,减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以石油醚/乙酸乙酯体积比10:1的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物2-芳基-3-卤代-2
具体推荐本发明所述的合成方法为:在一个具有阴极和阳极两个电极的未分隔电解池中,加入由体积比为1:4~30的水和乙腈组成的混合溶剂,再加入2-芳基-2
本发明所述的合成方法,其有益效果主要在于:(1)使用了清洁的电能为氧化剂;(2)以无机盐为卤化试剂,成本低、环境友好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于此。
下述实施例所用的2-芳基-
对应制得的2-芳基-3-卤代-2
实施例1:2-苯基-3-氯-2
在一个阳极为石墨电极、阴极为铂电极的10ml未分隔电解池中,加入7ml的乙腈和0.5ml的水,再加入0.2mmol的2-苯基-2
实施例2:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是阴极改为石墨电极,2-苯基-3-氯-2
实施例3:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是阳极改为铂电极,2-苯基-3-氯-2
实施例4:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是乙腈改为甲醇,2-苯基-3-氯-2
实施例5:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是乙腈改为丙酮,2-苯基-3-氯-2
实施例6:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是乙腈改为
实施例7:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是乙腈改为
实施例8:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是反应温度改为25℃,2-苯基-3-氯-2
实施例9:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是反应温度改为75℃,2-苯基-3-氯-2
实施例10:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是氯化钠改为氯化钾,2-苯基-3-氯-2
实施例11:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是氯化钠改为氯化铵,2-苯基-3-氯-2
实施例12:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是氯化钠用量改为0.35mmol,2-苯基-3-氯-2
实施例13:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是乙腈用量改为6ml,水用量改为1.5ml,2-苯基-3-氯-2
实施例14:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是电流改为8mA,2-苯基-3-氯-2
实施例15:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是电流改为2mA,2-苯基-3-氯-2
实施例16:2-(2-氯苯基)-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例17:2-(3-氯苯基)-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例18:2-(4-氯苯基)-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例19:2-苯基-3,5-二氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例20:2-(4-溴苯基)-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例21:2-(4-氟苯基)-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例22:2-(2-甲基苯基)-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例23:2-(4-甲基苯基)-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例24:4-(3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例25:2-(4-甲氧基苯基)-3-氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例26:2-苯基-3-氯-5-甲氧基-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例27:2-(4-甲基苯基) -3-氯-5-甲氧基-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例28:2-苯基-3,6-二氯-2
反应步骤同实施例1,所不同的是2-苯基-2
实施例29:2-苯基-3-溴-2
在一个阳极为石墨电极、阴极为铂电极的10ml未分隔电解池中,加入7ml的乙腈和0.5ml的水,再加入0.2mmol的2-苯基-2
实施例30:2-苯基-3-溴-2
反应步骤同实施例29,所不同的是氯化钠改为溴化钾,2-苯基-3-溴-2
实施例31:2-苯基-3-溴-2
反应步骤同实施例29,所不同的是氯化钠改为溴化铵,2-苯基-3-溴-2
实施例32:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例29,所不同的是电流改为10mA,2-苯基-3-氯-2
实施例33:2-苯基-3-氯-2
反应步骤同实施例29,所不同的是电流改为20mA,2-苯基-3-氯-2
实施例34:2-(3-氯苯基)-3-溴-2
反应步骤同实施例29,所不同的是2-苯基-2
实施例35:2-(4-氯苯基)-3-溴-2
反应步骤同实施例29,所不同的是2-苯基-2
实施例36:2-苯基-3-溴-5-氯-2
反应步骤同实施例29,所不同的是2-苯基-2
实施例37:2-(4-溴苯基)-3-溴-2
反应步骤同实施例29,所不同的是2-苯基-2
实施例38:2-(4-氟苯基)-3-溴-2
反应步骤同实施例29,所不同的是2-苯基-2
实施例39:2-(2-甲基苯基)-3-溴-2
反应步骤同实施例29,所不同的是2-苯基-2
实施例40:2-(4-甲基苯基)-3-溴-2
反应步骤同实施例29,所不同的是2-苯基-2
实施例41:4-(3-溴-2
反应步骤同实施例29,所不同的是2-苯基-2
- 一种2-芳基-3-卤代-2H-吲唑类化合物的电化学合成方法
- N-2-(3-羟基-3-甲基丁基)-6-(2-羟基丙-2-基)-2H-吲唑-5-基-6-(三氟甲基)吡啶-2-甲酰胺的结晶形式