无甲醛氨基三甲基磷酸及其盐类制取工艺及装置

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为无甲醛氨基三甲基磷酸及其盐类制取工艺及装置。

背景技术

氨基三甲基磷酸具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸变作用。可阻止水中成垢盐类形成水垢，特别是碳酸钙垢的形成。氨基三甲基磷酸在水中化学性质稳定，不易水解。在水中浓度较高时，有良好的缓蚀效果。氨基三甲基磷酸用于火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统。可以起到减少金属设备或管路腐蚀和结垢的作用。氨基三甲基磷酸在纺织印染等行业用作金属离子螯合剂，也可用于金属表面处理剂等。氨基三甲基磷酸化学稳定性好，不易水解，且耐高温，与锌盐、共聚物等复配使用时，具有良好的协同效应及溶限效应，本品在高剂量下还具有良好的缓蚀性能，并且属于无毒，无公害药剂，本品对碳酸钙垢有良好的分散阻垢性能。

目前氨基三甲基磷酸的生产工艺中会残留大量的甲醛，残留甲醛在使用时对环境产生一定的危害，为此，提出无甲醛氨基三甲基磷酸及其盐类制取工艺及装置。

发明内容

本发明的目的在于提供无甲醛氨基三甲基磷酸及其盐类制取工艺及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：无甲醛氨基三甲基磷酸及其盐类制取工艺，其步骤如下：

S1：添加原料：向反应釜中加入一定重量份数的氯化铵和亚磷酸（80%），向恒压滴液漏斗中加入一定重量份数的三聚甲醛，同时向加热锅内加入导热介质；

S2：组装反应装置：将冷凝管和恒压滴液漏斗分别安装在反应釜上的两侧，通过两个试管架分别将冷凝管和恒压滴液漏斗进行固定；

S3：加热：通过开启加热锅，使加热锅内的导热介质温度升高，然后缓慢滴入三聚甲醛；

S4：保温回流：将温度恒定在一定范围内，反应一定时间；

S5：后处理：将S4中的反应产物取出，然后进行蒸馏、冲蒸、蒸干和滴水放料的操作，即可得到成品。

通过采用上述技术方案，该工艺采用三聚甲醛为原料，三聚甲醛在酸性条件下解聚为甲醛，替代了直接添加甲醛为原料的传统工艺，此方法可严格控制甲醛用量，极大程度降低氨基三甲基磷酸及其盐类产品中甲醛的残留。

较佳的，所述S1中氯化铵、亚磷酸（80%）和三聚甲醛的重量份数为1:6：2。

较佳的，所述S1中的导热介质为二甲基硅油。

较佳的，所述S3中的温度范围为100-110℃。

较佳的，所述S4中的温度范围为100-110℃，反应时间为3.5-4.5h。

一种无甲醛氨基三甲基磷酸及其盐类的制取装置，包括底座、支撑架、滑动套、加热锅、反应釜、冷凝管、恒压滴液漏斗、电机座、试管架、温度计架和温度计，所述支撑架设在底座上，所述滑动套的数量为四个，所述滑动套滑动连接在支撑架上，所述加热锅设在底座上的中心处，所述反应釜设在两个滑动套之间，所述冷凝管和恒压滴液漏斗设在反应釜上，所述电机座设在支撑架上，所述试管架设在滑动套的一侧，所述温度计架设在底座上，所述温度计插接在温度计架上。

通过采用上述技术方案，通过横杆、搅拌轴和搅拌叶的设置，能够增大釜体内原料搅拌时的均匀性，同时避免原料在釜体内发生结块的现象，同时通过转动轴和螺旋叶的设置，能够对釜体沉底的原料旋动，输送至釜体的中部，进一步提高搅拌时的均匀性。

较佳的，所述支撑架包括固定杆，所述固定杆的数量为两个，两个所述固定杆对称设在底座上的两侧，所述固定杆上设有横板，所述固定杆上开设有卡槽。

较佳的，所述滑动套包括活套，所述活套套设在固定杆上，所述活套的一侧螺纹连接有螺纹柱，所述螺纹柱的一端上设有旋钮，所述螺纹柱的另一端伸入卡槽并与卡槽的内壁相接触。

通过采用上述技术方案，能够使滑动套在支撑架上灵活的活动，进而方便反应釜、冷凝管和恒压滴液漏斗的安装。

较佳的，所述反应釜包括釜体，所述釜体上设有固定套环，所述固定套环通过连杆与滑动套连接，所述釜体上分别连通有通管一、通管二和通管三，所述通管二位于釜体上的中部，所述通管一和通管三对称设置在通管二的两侧，所述通管二内贯穿有旋转轴，所述旋转轴上设有电机，所述旋转轴上设有横杆，所述横杆的底部设有搅拌轴，所述搅拌轴上设有搅拌叶，所述旋转轴的下方设有转动轴，所述转动轴上设有螺旋叶。

通过采用上述技术方案，大大提高了搅拌时的均匀性。

较佳的，所述电机座包括固定套筒和伸缩套筒，所述固定套筒设在横板下，所述伸缩套筒插接在伸缩套筒的下方，所述伸缩套筒上设有板体，所述电机设在板体的下方。

通过采用上述技术方案，能够对电机座进行限制，避免电机座出现转动的状况。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

一、本发明采用三聚甲醛为原料，三聚甲醛在酸性条件下解聚为甲醛，替代了直接添加甲醛为原料的传统工艺，此方法可严格控制甲醛用量，极大程度降低氨基三甲基磷酸及其盐类产品中甲醛的残留；

二、本发明通过横杆、搅拌轴和搅拌叶的设置，能够增大釜体内原料搅拌时的均匀性，同时避免原料在釜体内发生结块的现象，同时通过转动轴和螺旋叶的设置，能够对釜体沉底的原料旋动，输送至釜体的中部，进一步提高搅拌时的均匀性。

附图说明

图1为本发明无甲醛氨基三甲基磷酸及其盐类的制取装置的结构示意图；

图2为本发明图1中A的局部结构放大图；

图3为本发明反应釜的剖面结构示意图；

图4为本发明电机座的结构示意图；

图5为本发明活套和固定杆的配合结构示意图；

图6为本发明活套的结构示意图；

图7为本发明的工艺流程图。

图中：1、底座；2、支撑架；3、滑动套；4、加热锅；5、反应釜；6、冷凝管；7、恒压滴液漏斗；8、电机座；9、试管架；10、温度计架；11、温度计；21、固定杆；22、横板；23、卡槽；31、活套；32、螺纹柱；33、旋钮；51、釜体；52、固定套环；53、通管一；54、通管二；55、通管三；56、电机；57、旋转轴；58、横杆；59、搅拌轴；510、搅拌叶；511、转动轴；512、螺旋叶；81、固定套筒；82、伸缩套筒；83、板体；101、立柱；102、活动套；103、卡套。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参阅图1-图7，无甲醛氨基三甲基磷酸及其盐类制取工艺，其步骤如下：

S1：添加原料：向反应釜5中加入一定重量份数的氯化铵和亚磷酸80%，向恒压滴液漏斗7中加入一定重量份数的三聚甲醛，同时向加热锅4内加入导热介质；

S2：组装反应装置：将冷凝管6和恒压滴液漏斗7分别安装在反应釜5上的两侧，通过两个试管架9分别将冷凝管6和恒压滴液漏斗7进行固定；

S3：加热：通过开启加热锅4，使加热锅4内的导热介质温度升高，然后缓慢滴入三聚甲醛；

S4：保温回流：将温度恒定在一定范围内，反应一定时间；

S5：后处理：将S4中的反应产物取出，然后进行蒸馏、冲蒸、蒸干和滴水放料的操作，即可得到成品。

通过采用上述技术方案，该工艺采用三聚甲醛为原料，三聚甲醛在酸性条件下解聚为甲醛，替代了直接添加甲醛为原料的传统工艺，此方法可严格控制甲醛用量，极大程度降低氨基三甲基磷酸及其盐类产品中甲醛的残留。

具体的，S1中氯化铵、亚磷酸80%和三聚甲醛的重量份数为1:6：2。

具体的，S1中的导热介质为二甲基硅油。

具体的，S3中的温度范围为100-110℃。

具体的，S4中的温度范围为100-110℃，反应时间为3.5-4.5h。

一种无甲醛氨基三甲基磷酸及其盐类的制取装置，包括底座1、支撑架2、滑动套3、加热锅4、反应釜5、冷凝管6、恒压滴液漏斗7、电机座8、试管架9、温度计架10和温度计11，支撑架2设在底座1上，滑动套3的数量为四个，滑动套3滑动连接在支撑架2上，加热锅4设在底座1上的中心处，反应釜5设在两个滑动套3之间，冷凝管6和恒压滴液漏斗7设在反应釜5上，电机座8设在支撑架2上，试管架9设在滑动套3的一侧，温度计架10设在底座1上，温度计11插接在温度计架10上。

参阅图1-7，为了提高搅拌时的均匀性，通过横杆58、搅拌轴59和搅拌叶510的设置，能够增大釜体51内原料搅拌时的均匀性，同时避免原料在釜体51内发生结块的现象，同时通过转动轴511和螺旋叶512的设置，能够对釜体51沉底的原料旋动，输送至釜体51的中部，进一步为了提高搅拌时的均匀性。

参阅图1，支撑架2包括固定杆21，固定杆21的数量为两个，两个固定杆21对称设在底座1上的两侧，固定杆21上设有横板22，固定杆21上开设有卡槽23。

参阅图5-6，为了能够使滑动套3在支撑架2上灵活的活动，进而方便反应釜5、冷凝管6和恒压滴液漏斗7的安装，滑动套3包括活套31，活套31套设在固定杆21上，活套31的一侧螺纹连接有螺纹柱32，螺纹柱32的一端上设有旋钮33，螺纹柱32的另一端伸入卡槽23并与卡槽23的内壁相接触。

参阅图3，为了大大提高了搅拌时的均匀性，反应釜5包括釜体51，釜体51上设有固定套环52，固定套环52通过连杆与滑动套3连接，釜体51上分别连通有通管一53、通管二54和通管三55，通管二54位于釜体51上的中部，通管一53和通管三55对称设置在通管二54的两侧，通管二54内贯穿有旋转轴57，旋转轴57上设有电机56，旋转轴57上设有横杆58，横杆58的底部设有搅拌轴59，搅拌轴59上设有搅拌叶510，旋转轴57的下方设有转动轴511，转动轴511上设有螺旋叶512。

参阅图4，为了能够对电机座8进行限制，避免电机座8出现转动的状况，电机座8包括固定套筒81和伸缩套筒82，固定套筒81设在横板22下，伸缩套筒82插接在伸缩套筒82的下方，伸缩套筒82上设有板体83，电机56设在板体83的下方。

参阅图4，为了提高将温度计11插入加热锅4中合适位置的便利性，温度计架10包括立柱101、活动套102和卡套103，立柱101设在底座1上，活动套102滑动连接在立柱101上，卡套103设在活动套102上。

本发明中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。