一种铁原子掺杂诱导1T-MoS2/石墨烯复合材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于电化学催化材料技术领域，尤其是涉及一种铁原子掺杂诱导1T-MoS

背景技术

世界范围内严重的环境污染和能源危机激发了人们对可持续能源的广泛关注，包括能源供应、能源储存和清洁能源技术等。氢气作为一种可持续、清洁的能源，因其具有零排放和高能量密度的特点已经显示出巨大的优势，它可以克服其他可再生能源(太阳能、风能等)的间歇性供能的问题。目前，获得氢能的方法包括化石燃料化学处理、电化学分解水制氢、植物和微生物制氢、废物分解等。其中电化学分解水是一种清洁、高效、不排放任何污染气体的制氢方法，引起了广泛的关注。析氢反应(HER)是电化学分解水的一项重要技术，制氢过程通常需要高性能电催化剂的辅助。铂和钯作为稀有贵金属，已经被证明是最有效的催化剂。然而高稀缺性和高成本限制了它们的大规模应用，因此开发新型高效催化剂来替代传统的贵金属基催化剂是大规模应用氢能的关键。

近年来，许多非贵金属催化剂，包括金属氧化物、碳基材料、二维材料如石墨烯、二维过渡金属二卤族(TMDs)等，已经被探索用于替代铂基催化剂，特别是MoS

上述方法皆为采用杂原子掺杂诱导合成1T-MoS

发明内容

本发明的目的在于提供一种铁原子掺杂诱导1T-MoS

本发明所采用的技术方案是：一种铁原子掺杂诱导1T-MoS

(1)称量一定量的石墨烯，溶解于去离子水中，室温条件下超声辅助分散2h。

(2)称量一定量的钼源、硫源，加入步骤(1)石墨烯分散液中，在磁力搅拌30min，使其充分溶解。

(3)称量一定量的铁源，溶解于去离子水中，在磁力搅拌的作用下，缓慢逐滴加入步骤(2)混合溶液中，然后超声30min使其充分溶解分散。

(4)将步骤(3)中混合溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，于鼓风干燥箱中高温反应后取出，待反应釜冷却到室温，收集黑色产物。

(5)将黑色产物依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤2～3次，于真空干燥箱干燥后得到铁原子掺杂诱导1T-MoS

作为优选，在步骤(1)中，所述石墨烯含量为5mg-60mg。进一步优选，石墨烯含量为25mg，去离子水体积为20mL。

作为优选，在步骤(2)中，所述钼源为三氧化钼、二水合钼酸钠、四水合钼酸铵中的一种或几种；钼源含量为0.1mmol-0.5mmol。进一步优选，钼源为四水合钼酸铵，钼源含量为0.25mmol。

作为优选，在步骤(2)中所用硫源为硫氰化钾、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或几种；加入的硫源中的硫元素与钼源中的钼元素的摩尔比为2-5∶1。进一步优选，所用硫源为硫脲，硫元素与钼元素的摩尔比为3.5∶1。

作为优选，在步骤(3)中，所用铁源为六水三氯化铁、七水硫酸亚铁、四氧化三铁、硝酸铁中的一种或几种，力入的铁源中的铁元素与钼源中的钼元素的摩尔比为0.01-0.1∶1。进一步优选，所用的铁源为六水三氯化铁，铁元素与钼元素的摩尔比为0.03∶1，去离子水体积为10mL。

作为优选，在步骤(4)中，聚四氟乙烯高压反应釜填充率为60％。加热温度为200℃，反应时间为24h。

作为优选，在步骤(5)中，真空干燥温度为60℃，干燥时间为8h；离心机转速为10000r/min，离心时间为5min。

本发明的有益效果是：

本发明以非贵金属铁为诱导剂，选用廉价易得的原料，通过水热法在相对较低的反应温度下，制备得到一种铁原子掺杂诱导1T-MoS

附图说明

图1为本发明实施例1与实施例2所制备的样品的X射线衍射扫描图。

图2为本发明实施例2中所制备的样品超高分辨场发射扫描图。

图3为本发明实施例1与实施例2所制备的样品的拉曼谱图。

图4为本发明验证例中所制备催化剂浆料的线性扫描伏安曲线。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，但此实施方式并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定。

实施例1

称量0.3089g的四水合钼酸铵、0.4662g硫脲，在磁力搅拌的作用下溶解于30mL去离子水中，然后超声30min使其充分溶解分散。将混合溶液转移至50mL的聚四氟乙烯高压反应釜中，将聚四氟乙烯高压反应釜放入鼓风干燥箱中200℃下加热24h后取出，待反应釜冷却到室温，收集黑色产物。将黑色产物依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤2～3次，于真空干燥箱中60℃下干燥后12h得到纯二硫化钼。

实施例2

称取25mg的石墨烯，分散于20mL的去离子水中，室温条件下超声辅助分散2h。称量0.3089g的四水合钼酸铵、0.4662g硫脲，在磁力搅拌30min溶解于石墨烯分散液中，称量0.0142g六水合三氯化铁溶解于10mL的去离子水中，磁力搅拌作用下缓慢逐滴加入石墨烯分散液中，后超声30min使其充分溶解分散。将混合溶液转移至50mL的聚四氟乙烯高压反应釜中，将聚四氟乙烯高压反应釜放入鼓风干燥箱中200℃下加热24h后取出，待反应釜冷却到室温，收集黑色产物。将黑色产物依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤2～3次，于真空干燥箱中60℃下干燥12h后得到铁原子掺杂诱导1T-MoS

验证例

对实施例1与实施例2中所得催化材料进行电催化析氢测试：准确称量5mg催化材料，分散在980μL无水乙醇与去离子水体积比为1∶1的混合溶液中，加入20μL0.5％的萘酚溶液，超声分散2h使其形成均匀分散的5mg/L的悬浊液。将玻碳电极(GCE，直径为3mm)用Al

以上所述实施例仅是为充分说明本发明所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的科技人员在本发明基础上所作的等同替换或变换均包含在本发明所限定的保护范围之内。