一种具有高效电催化析氢性能N-MoS2/COF-C4N复合催化剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有高效电催化析氢性能N-MoS

技术背景

自工业革命以来，人们愈发依赖化石燃料快速推进工业化和城镇化，由此产生环境污染和能源危机的问题开始显现出来。因此，当前人们迫切需要发展清洁能源和可持续能源。而通过电解水的方式制备氢气和氧气是生产清洁能源和可再生资源的有效策略。如何提高电解水制氢制氧的效率，降低生产成本，是电解水推广生产面临的重要挑战，而其核心因素是高效催化剂的开发。虽然商用Pt/C催化剂具有催化活性高、稳定性好的优点，但因其成本高、储量有限，限制了其大规模应用。因此，开发高效、廉价的电催化剂具有重要意义；

二维共价有机框架材料(COF)是一种新兴的类石墨烯材料，它是典型的通过共价键连接的多孔晶体材料，具有强π-π堆积的刚性骨架。近年来，有大量有关共价有机框架电催化分解水制备氧气的报道，是潜在的电催化分解水的优异材料。过渡金属二卤代化合物(TMD)中二硫化钼(MoS

发明内容

本发明旨在提供了一种通过原位合成的氮掺杂二硫化钼与COF-C

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：通过水热法，在制备好的COF-C

所述N-MoS

(1)COF-C

在室温下，将三亚苯-2,3,6,7,10,11-六胺六盐酸盐和六酮环己烷八水合物进行充分研磨，将该混合物加入1,4-二氧六环与1,3,5-均三甲苯的有机溶剂混合液中，在25℃下超声处理30min，再加入4mol/L的乙酸，得到分散液；对所述分散液进行通氮气--抽真空后，使用冷冻--解冻进行脱气，本操作重复三次；将完成脱气的分散液放入150℃烘箱中反应72h，等烘箱温度降到常温后取出试管，得到粗反应产物；对所述粗反应产物用四氢呋喃进行过滤洗涤，自然晾干后得到棕黑色固体产物；将所述固体产物用四氢呋喃进行索氏提取，至流出液体为无色时停止；将得到的固体产物在100℃下真空干燥24h，即可得具有晶体结构的二维共价有机框架材料(COF-C

(2)N-MoS

在室温下，将59.1mg硫脲和57.2mg三氧化钼加入60mL蒸馏水中超声处理30min，使配体均匀分散，随后在所述分散液中加入30mg步骤一所得纯净产物，充分搅拌1h，形成均匀分散液，将所述分散液放入200℃烘箱中反应24h，等烘箱温度降到常温后取出反应釜，得到粗反应产物。对所述粗产物使用大量蒸馏水进行过滤，将所得固体产物在100℃下真空干燥12h，即可得到N-MoS

将所述N-MoS

本发明的效益为：

(1)本发明的制作方法简单高效，成本低廉，具有实际的应用意义；

(2)本发明通过原位合成N-MoS

(3)本发明以共价有机框架COF-C

附图说明

图1为二维共价有机框架材料(COF-C

图2为(a)COF-C

图3为(a)COF-C

图4为N-MoS

图5为N-MoS

图6为纯MoS

具体实施方式

下面结合实例对本发明做进一步阐述，但不局限于以下实施例：

(1)COF-C

在室温下，将三亚苯-2,3,6,7,10,11-六胺六盐酸盐和六酮环己烷八水合物进行充分研磨，将该混合物加入1,4-二氧六环与1,3,5-均三甲苯的有机溶剂混合液中，在25℃下超声处理30min，再加入4mol/L的乙酸，得到分散液；对所述分散液进行通氮气--抽真空后，使用冷冻--解冻进行脱气，本操作重复三次；将完成脱气的分散液放入150℃烘箱中反应72h，等烘箱温度降到常温后取出试管，得到粗反应产物；对所述粗反应产物用四氢呋喃进行过滤洗涤，自然晾干后得到棕黑色固体产物；将所述固体产物用四氢呋喃进行索氏提取，至流出液体为无色时停止；将得到的固体产物在100℃下真空干燥24h，即可得具有晶体结构的二维共价有机框架材料(COF-C

(2)N-MoS

在室温下，将59.1mg硫脲和57.2mg三氧化钼加入60mL蒸馏水中超声处理30min，使配体均匀分散，随后在所述分散液中加入30mg步骤一所得纯净产物，充分搅拌1h，形成均匀分散液，将所述分散液放入200℃烘箱中反应24h，等烘箱温度降到常温后取出反应釜，得到粗反应产物。对所述粗产物使用大量蒸馏水进行过滤，将所得固体产物在100℃下真空干燥12h，即可得到N-MoS

将所述N-MoS

图1为二维共价有机框架材料(COF-C

图2为(a)COF-C

图3(a)COF-C

图4为N-MoS

图5为N-MoS

图6为纯MoS

综上所述，我们成功通过原位合成法制备出了N-MoS