一种复合钡基润滑脂组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及润滑剂制备技术领域，尤其涉及一种复合钡基润滑脂组合物及其制备方法。

背景技术

复合钡基稠化剂专用于生产复合钡基润滑脂，复合钡基润滑脂是一种新型的高温润滑脂，它由两种或两种以上的酸与氢氧化钡反应生成的复合钡皂稠化精制的中等粘度矿物油而制成的，具有优良的机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性以及突出的高温稳定性。长期以来其生产技术一直被国外垄断，国内很少生产，主要原因是复合钡基润滑脂的生产工艺复杂；

复合钡基润滑脂的稠化剂区别于单钡润滑脂，不是由单纯的长链脂肪酸钡组成，而是由长链脂肪酸钡皂和低分子酸钡盐在一定的工艺条件下共结晶而形成的，其特点是在较高温度条件下(>220℃)稠化剂框架不会融化崩塌，从而使得润滑脂具备较高的滴点水平。目前复合钡润滑脂的制备基本上都是通过在基础油中酸碱反应来实现的，根据生产设备的不同，其制备方法可以分为常压釜法、压力釜法和接触器法，其中以常压釜法对于设备的要求最为简单，生产设备的成本相对较低。常压釜法中根据投料方式不同，生产工艺又可分为两步法和一步法，其中一步法相较于两步法虽然一定程度上简化了工艺步骤，但是两种常用压釜法都有耗时较长、能耗较大、不易控制(易冒釜)的缺点；

预制稠化剂法(即皂粉法)可以解决在基础油中进行两步法和一步法制备复合钡润滑脂的缺点，预制稠化剂法是在非油相环境中预先将润滑脂所需的稠化剂制备出来，然后将其分散在基础油中进行升温炼制、降温冷却处理后得到润滑脂的一种的技术，其具有生产润滑脂效率高、生产能耗低和产品稳定性高等的特点，大大提高了润滑脂的生产水平。目前为止关于预制稠化剂法制备复合钡润滑脂技术仍需改进。

现有生产复合钡基润滑脂的工艺，都是在基础油中进行酸碱反应皂化，反应时间长，而且有溢釜的风险；

本发明即是开发一种用于生产复合钡基润滑脂的复合钡基稠化剂，再通过稠化剂生产复合钡基润滑脂，可以大大的减少生产复合钡基润滑脂的难度，简化生产工艺，提高生产效率。

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种复合钡基润滑脂组合物及其制备方法，其解决了现有生产复合钡基润滑脂的工艺，都是在基础油中进行酸碱反应皂化，反应时间长，而且有溢釜的风险的技术问题。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：本发明实施例提供一种复合钡基润滑脂组合物，包括稠化剂和基础油，所述稠化剂组分包括包括高分子酸、中低分子酸、碱、碳氢溶剂和水。

优选地，所述高分子酸为C12-C25的脂肪酸和/或羟基脂肪酸，可以是月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸中的一种或多种。

优选地，所述中低分子酸为C6-C10烃基的一元羧酸或二元羧酸，可以是苯甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、癸二酸中的一种或多种。

优选地，所述高分子酸与低分子酸的重量比优选为1∶0.1-1。

优选地，所述碱为氢氧化钡。

优选地，所述基础油包括矿物油、加氢油、聚α烯烃、酯类油、聚醚和聚硅氧烷中的一种或几种。

优选地，所述溶剂为水溶液、碳氢溶剂中的一种或多种。

另一方面，本发明实施例还提出了一种复合钡基润滑脂的制备方法，其包括如下步骤：

步骤A、预制稠化剂；

其中，步骤A包括如下步骤：

S1、将12-羟基硬脂酸和碳氢溶剂进行第一次混合，得到酸液A；

S2、将二元羧酸和水进行第二次混合，得到酸液B；

S3、将所述酸液A和氢氧化钡进行第一步反应，得到混合液；

S4、在混合液中继续加入酸液B和再次加入氢氧化钡，添加氢氧化钡需缓慢加入并进行复分解反应，直到反应完毕；

S5、将得到的反应产物进行过滤，烘干即得稠化剂；

步骤B、混合：将所述稠化剂和基础油混合，充分混合完成后在150-200℃条件下进行炼制，得到所述润滑脂组合物。

优选地，所述润滑脂组合物中稠化剂的质量含量为10～35％。

优选地，所述炼制的保温时间为10～30min。

优选地，所述复分解反应的时间为1～10h。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：本发明的复合钡基润滑脂组合物及其制备方法，本发明通过先预制稠化剂，再通过此稠化剂与基础油混合即可得到复合钡基润滑脂的成品，可以大大的减少生产复合钡基润滑脂的难度，且反应时间较短，无溢釜的风险，简化生产工艺，提高生产效率，并且所得润滑脂组合物的滴点大于260℃。

具体实施方式

为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然具体实施方式中公开了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

本发明提供了一种复合钡基润滑脂组合物及其制备方法，其中复合钡基润滑脂组合物包括稠化剂和基础油，其中，稠化剂组分包括包括高分子酸、中低分子酸、碱、碳氢溶剂和水。

在本公开的实施例中，高分子酸为C12-C25的脂肪酸和/或羟基脂肪酸，可以是月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸中的一种或多种。

在本公开的实施例中，所述中低分子酸为C6-C10烃基的一元羧酸或二元羧酸，可以是苯甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、癸二酸中的一种或多种。

在本公开的实施例中，所述高分子酸与低分子酸的重量比优选为1∶0.1-1。

在本公开的实施例中，，所述碱为氢氧化钡。

在本公开的实施例中，所述基础油包括矿物油、加氢油、聚α烯烃、酯类油、聚醚和聚硅氧烷中的一种或几种。

在本公开的实施例中，所述溶剂为水溶液、碳氢溶剂中的一种或多种。

另一方面，在本公开的实施例中还提出了一种复合钡基润滑脂的制备方法，其包括如下步骤：

步骤A、预制稠化剂；

其中，步骤A包括如下步骤：

S1、将12-羟基硬脂酸和碳氢溶剂进行第一次混合，得到酸液A；

S2、将二元羧酸和水进行第二次混合，得到酸液B；

S3、将所述酸液A和氢氧化钡进行第一步反应，得到混合液；

S4、在混合液中继续加入酸液B和再次加入氢氧化钡，添加氢氧化钡需缓慢加入并进行复分解反应，直到反应完毕；

S5、将得到的反应产物进行过滤，烘干即得稠化剂；

步骤B、混合：将所述稠化剂和基础油混合，充分混合完成后在150-200℃条件下进行炼制，得到所述润滑脂组合物。

在本公开的实施例中，所述润滑脂组合物中稠化剂的质量含量为10～35％。

在本公开的实施例中，所述炼制的保温时间为10～30min。

在本公开的实施例中，所述复分解反应的时间为1～10h。

下面将举例来详细说明本申请的技术方案，其中：

例1：

S1、将20g 12-羟基硬脂酸加入到40mL碳氢溶剂中搅拌分散均匀，得到酸液A；

S2、将8.7g癸二酸加入到30mL水中，得到酸液B；

S3、在酸液A中缓慢加入9.5g氢氧化钡，在80℃条件下搅拌反应2h；

S4、再加入剩余酸液B，并且缓慢加入9g氢氧化钡，在80℃条件下继续反应至完全；

S5、将反应后的产物过滤洗涤后干燥，再研磨粉碎至粉末状(200目～1000目)，得到复合钡预制稠化剂；

S6、将20g预制复合钡稠化剂加入60g基础油中，加热至180度，恒温15分钟，然后用三辊机碾磨两次成脂。

例2：

S1、将30g 12-羟基硬脂酸加入到50mL碳氢溶剂中搅拌分散均匀，得到酸液A；

S2、将16.8g癸二酸加入到50mL水中，得到酸液B；

S3、在酸液A中缓慢加入12g氢氧化钡，在80℃条件下搅拌反应2h；

S4、再加入剩余酸液B，并且缓慢加入15g氢氧化钡，在80℃条件下继续反应至完全；

S5、将反应后的产物过滤洗涤后干燥，再研磨粉碎至粉末状(200目～1000目)，得到复合钡预制稠化剂；

S6、将30g预制复合钡稠化剂加入70g基础油中，加热至180度，恒温15分钟，然后用三辊机碾磨两次成脂。

例3：

S1、将40g 12-羟基硬脂酸加入到60mL碳氢溶剂中搅拌分散均匀，得到酸液A；

S2、将17g癸二酸加入到50mL水中，得到酸液B；

S3、在酸液A中缓慢加入14g氢氧化钡，在80℃条件下搅拌反应2h；

S4、再加入剩余酸液B，并且缓慢加入剩余12g氢氧化钡，在80℃条件下继续反应至完全；

S5、将反应后的产物过滤洗涤后干燥，再研磨粉碎至粉末状(200目～1000目)，得到复合钡预制稠化剂；

S6、将40g预制复合钡稠化剂加入80g基础油中，加热至180度，恒温15分钟，然后用三辊机碾磨两次成脂。

下表为实施例1至3制备的润滑脂性能测试结果：

通过上述实施例的实施例可以得知，采用本发明的预制稠化剂的方法，制得的复合钡基润滑脂具有良好的性能，可以极大的节约反应时间，无溢釜的风险，提高生产效率。

在本发明中，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义，尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。