一种金属材料标准样品的制备方法

技术领域

本发明属于金属材料领域，具体涉及一种金属材料标准样品的制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

合金化是改善金属材料性能的一个重要途径，而开发高均匀性的金属材料光谱标准样品(标样)是制备相关材料的前提。标样制备工艺复杂，涉及成分设计、熔炼、调整成分、铸造、均匀化处理、挤压、均匀性检验等多个步骤，因而其开发周期长，成本高。在标样制备过程中，由于铸造时的快速冷却，各组成元素在结晶时分布不均匀造成偏析现象，导致了标准样品的元素组成分布不均。虽然通过挤压可以缓解金属材料铸造的偏析程度，但是常规挤压由于变形较小，无法从根本上消除铸造偏析对标样均匀性的影响。在标样的制备过程需要多次均匀性检验，剔除存在成分偏析的部分，进而筛选出成分均匀性的合格产品，过程繁琐、成品率较低。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种金属材料标准样品的制备方法，从而获得低成本、高均匀性的金属材料标样。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

第一方面，本发明提供了一种金属材料标准样品的制备方法，包括以下步骤：

S1、通过熔炼铸造，制备金属材料铸锭，并将其加工成长度为l

S2、将坯料加热到挤压温度T

S3、将加热后的坯料挤压成截面为正方形或六边形，并切割为切断成等长度的每段长度为l

S4、将多个棒料组合成截面的外接圆直径小于挤压筒直径的组合坯料；若累计挤压比

根据挤压成形原理，挤压棒的合金成分受坯料的偏析程度影响。即，若坯料的径向或轴向存在宏观偏析，则挤压变形后虽然材料的成分偏析相对减弱，但还是在一定程度上保持其合金成分分布规律。本发明通过棒料的几何堆垛，加速棒材径向(内外)或轴向合金(前后)的混合，使得其成分更快的均匀化。

本发明的多次热塑性变形可实现较大的累积的挤压变形。一方面高温热变形通过动态再结晶机制细化晶粒，进而消除了微观偏析；另一方面，大变形可通过机械破碎作用细化大尺寸第二相，部分第二相还可以通过析出和回溶机制，进一步均匀材料的成分。

因此，本发明通过宏观和微观两重机制实现材料的快速均匀化，也降低对材料铸锭熔铸及后续均匀后热处理等工艺的要求。

优选地，所述金属材料包括铝合金、镁合金、锌合金、钛合金或铜合金。

优选地，所述挤压温度T

进一步优选地，坯料温度若高于材料再结晶温度，则可以不加热直接进行后续挤压。

优选地，挤压速度v

优选地，坯料长度l

优选地，其特征在于道次挤压比λ

优选地，最终挤压比Λ大于10000。

进一步优选地，最终挤压比Λ大于100000。

优选地，挤压工艺为正挤压或反挤压。

进一步优选地，挤压工艺为反挤压。

第二方面，本发明提供了如第一方面所述的制备方法在制备金属标准样品中的应用。

上述本发明的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：

(1)本发明通过塑性变形可以快速实现棒料的径向和轴向成分均匀。坯料可以采用半连续铸锭，也可以常规金属铸锭。简化了在铸锭的制备过程工艺，同时可省略铸锭的均匀化处理过程。另外，含有低溶解度、低熔点、低密度/高密度等合金元素的金属标样制备是较为困难的；本发明无需特别关注相关元素在铸锭中的宏观偏析。

(2)本发明可以通过常规挤压设备实现大塑性变形(累计挤压比大于10000)，细化晶粒和第二相，消除微观成分偏析。例如，在高硅铝合金标样制备过程中，为避免出现粗大过共晶硅和初晶硅等问题，现有工艺采用扩散熔炼技术和变质技术等，但相应工艺较为繁琐。本发明通过大变形过程的机械破碎作用，细化共晶硅和初晶硅，简化工艺流程。

(3)本发明制备方法简单，具有普适性，易于规模化生产，应用前景好。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为正方形截面棒料料组合成中间坯料示意图，从左至右依次为由4、9、16个正方形棒料的组合坯料；

图2为六边形截面棒料组合成中间坯料示意图，从左至右依次为由7、19、37个六边形棒料的组合坯料。

具体实施方式

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。

实施例1

一种6000系铝合金标准样品制备方法，包括以下步骤：

(1)6000系铝合金的成分(wt％)为：Si 0.5％、Fe 0.16％、Mg0.8％、Cu 0.20％、Mn0.14％、Cr 0.08％、Ti 0.1％，其余为Al。采用石墨坩埚在730℃下熔炼，依次加入纯Al、Al-Si中间合金、Al-Fe中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Cr中间合金、Al-Ti中间合金、纯Cu和纯Mg。熔化、搅拌、除气、静置。在680℃下，通过半连续铸造工艺浇注直径为130mm铸锭，车皮，加工成Φ120mm×400mm坯料。

(2)将坯料加热到热挤压温度520℃，保温2h。

(3)将坯料挤压成截面为正方形(边长40mm)的棒料，挤压速度为10m/min，道次挤压比约为7；将其切断成为每段400mm的棒料。

(4)将每4个棒料组合成组合坯料(如图1所示)，重复(2)(3)步骤挤压5次。累积挤压比：7×7×7×7×7×7＝117649。

(5)将每4个棒料组合成组合坯料，挤压成直径为50mm的棒状标样，标样成分检测如表1所示。

表1实施例1的6000系铝合金标样成分的检测结果(％)

注：①光谱法、十次平均；②化学法

实施例2

一种高硅铝合金标准样品制备方法，包括以下步骤：

(1)高硅铝合金的成分(wt％)为：Si 15.0％、Cu 4.0％、Mg 1.0％、Mn 0.3％、Ti0.1％、Ni 1.5％、Be 0.05％、Sb 0.3％、Cd 0.2％，其余为Al。采用石墨坩埚在730℃下熔炼，依次加入纯Al、纯Cu、Al-Si中间合金、Al-Ni中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Be中间合金、Al-Ti中间合金、纯Mg、用铝箔包裹纯Cd和纯Sb。熔化、搅拌、除气、静置。在680℃下，通过半连续铸造工艺浇注直径为130mm铸锭，车皮，加工成Φ120mm×400mm坯料。

(2)将坯料加热到热挤压温度530℃，保温2h。

(3)将坯料反挤压成截面为正方形(边长27mm)的棒料，挤压速度为15m/min，道次挤压比约为15；将其切断成为每段400mm的棒料。

(4)将每9个棒料组合成组合坯料(如图1所示)，重复(2)(3)步骤挤压4次。累积挤压比：15×15×15×15×15＝759375。

(5)将每9个棒料组合成组合坯料，反挤压成直径为50mm的棒状标样，标样成分检测如表2所示。

表2实施例2的高硅铝合金标样成分的检测结果(％)

注：①光谱法、十次平均；②化学法

实施例3

一种镁锂合金标准样品制备方法，包括以下步骤：

(1)镁锂合金成分(wt％)为：Li 11％、Al 3.5％、Zn 3.5％、Si0.50％、Fe 0.02％、Cu 0.03％、Ni 0.005％，其余为Mg。采用石墨坩埚在730℃下在CO

(2)将坯料加热到热挤压温度230℃，保温2h。

(3)将坯料挤压成截面为六边形(边长24mm)的棒料，挤压速度为12m/min，道次挤压比约为8；将其切断成为每段400mm的棒料。

(4)将每7个棒料组合成组合坯料(如图2所示)，重复(2)(3)步骤挤压5次。累积挤压比：8×8×8×8×8×8＝262144。

(5)将每7个棒料组合成组合坯料，挤压成直径为50mm的棒状标样，标样成分检测如表3所示。

表3实施例3的镁锂合金标样成分的检测结果(％)

注：①光谱法、十次平均；②化学法

表1、2、3分别给出了实施例1、2、3制备的6000系铝合金、高硅铝合金和镁锂合金标样不同位置的光谱法和化学法的成分检测结果。从表1～3中可以看出经过样品前端和后端的分别十次光谱仪测试，其所得数椐均与样品中间的化学法测定结果吻和较好。同时，从表1～3中相对偏差数值可以也看出，标准样品均匀性好、定值准确可靠。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。