一种新型环隙式旋转微反应器及其在液相混合、传质及反应中的应用

技术领域

本发明涉及萃取和反应等领域，具体涉及一种环隙式旋转微反应器及其在液相混合、传质及反应中的应用。

背景技术

以特征尺寸在微米至亚毫米范围的微通道为核心的微通道反应器是近年来应用广泛的一类新型反应器。由于特征尺寸小，微通道反应器可提供巨大的比表面积和热质传递速率，对于流体混合、多相萃取和反应等过程具有明显的强化效果。随着应用领域的不断拓展，研究者发现涉及高粘流体时单纯的微通道很难满足过程的应用需求。此外，微通道反应器的强化效果和流体流速强相关，受限于制造技术和停留时间等客观因素的限制，过程的调控自由度较低。例如，当强化效果需达到特定流速时，停留时间可能过短，不能满足反应需求。

通过施加外场的方式可以进一步强化微通道内流体的传递速率，如超声、微波等。但此种方式存在结构复杂和难以放大等缺点。近年来，研究者提出了耦合超重力、离心力等旋转力场和微通道的新型设备，通过旋转轴和静止外套管之间的环隙构建微通道，利用旋转轴的机械能对流体进一步强化流体流动和传递过程。然而，由于此类设备只在径向方向一个维度处于微尺度范围，强化效果有限。

本发明提出一种新型的环隙式旋转微反应器，利用静止中心轴和旋转外套管构建环隙结构(或环隙微通道)，并在中心轴上设置微通道和微孔，同时利用静止微通道和旋转环隙的优点，可应用于液相混合、传质及反应等过程。

发明内容

本发明的目的在于设计一种新型环隙式旋转微反应器，以及在强化液相混合、传质及反应等方面的应用。

传统的环隙式设备如环隙萃取器、泰勒反应器，利用转轴的转动输入机械能，促进混合区流体的混合和传质。此类设备的入口和出口均设置在静止外套管上，流体混合效果较差。本发明的原理是将环隙式设备和微通道反应器进行结合，利用旋转外套管输入机械能以及微通道反应器具有极高比表面积、相界面积的优点，进一步强化液相混合、传质或反应，对于高粘流体尤为有效。

为实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种环隙式旋转微反应器，包括：外套管，外套管侧壁上设置有传动机构，用于与电机连接，从而实现其转动；静止中心轴，中心轴两端分别设置的流体进口和出口；外套管套设于中心轴的外部，外套管与中心轴之间形成环隙微通道；中心轴轴两端与外套管之间的密封结构。

进一步地，外套管的内径在8-200mm，长度在100-800mm。

进一步地，中心轴的直径在7-190mm，中心轴设置的流体入口和出口均为微孔，其孔直径在0.5-3mm，形式包括单孔以及矩形排列等不同排列方式的孔阵列。

进一步地，外套管与中心轴形成的环隙尺寸在0.4-10mm。

进一步地，中心轴两端与外套管之间具有密封结构，密封结构可采用机械密封、磁力密封等密封方式；或中心轴的流体进口端、流体出口端与外套管之间的密封结构采用螺纹密封，并设有垫片和/或密封圈，所述垫片为聚四氟乙烯垫片，所述密封圈为橡胶圈。

进一步地，所述传动机构为齿轮或传送带。

作为本发明的另一个方面，提供了上述环隙式旋转微反应器在强化液相混合、传质和反应等方面的应用。

进一步地，两相或多相流体从中心轴设置的流体进口进入中心轴与外套管间的环隙微通道，在外套管的高速转动下两相流体相互剪切，形成混合均匀的互溶流体或不互溶两相或多相流体(例如含细微液滴的不互溶油-水两相或多相流体)；流体混合或反应后从中心轴设置的流体出口流出反应器。本发明依靠外套管转动过程输入的能量以及液层间的摩擦，两相或多相流体在环隙微通道内实现强烈的混合、传质或反应过程。

进一步地，外套管转速在0-3000rpm，流体空速为0.03～300min

本发明的有益效果为：

本发明提出一种新型环隙式旋转微反应器，应用于液相混合、传质或反应过程，与常规环隙式设备相比，具有更大的比表面积与相界面面积；与常规的圆形或矩形微通道反应器相比，能够借助外套管的转动机械能强化流体混合或传质，尤其是对于高粘流体。

附图说明

图1为本发明环隙式旋转微反应器的示意图；

图2为本发明环隙式旋转微反应器应用于液相混合、传质或反应过程的工艺流程图。

图中，1-外套管，2-中心轴，3-设置于中心轴上的流体进口，4-设置于中心轴上的流体出口，5-外套管与中心轴形成的环隙微通道，6，7-中心轴与外套管的密封结构，8-外套管与电机间的传动结构(齿轮或传送带)，9-电机，10,11-泵，12-T型或Y型微混合器，13-环隙式旋转微通道反应器，14-样品收集器。

具体实施方式

为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加明晰，下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述。

实施例1

如图1所示，本实施例所述的一种环隙式旋转微通道反应器，包括：外套管1，外套管1侧壁上设置的传送带8；中心轴2，中心轴2两端设置的流体进口3和流体出口4；中心轴2两端与外套管1之间的密封结构。

所述外套管1的内径在8-200mm，长度在100-800mm。

所述中心轴2的直径在7-190mm，中心轴2上设置的流体进口3和流体出口4为微孔，其孔直径在0.5-3mm，包括单孔以及矩形排列等不同排列方式的孔阵列。外套管1与中心轴2形成的环隙微通道5尺寸在0.4-10mm。

所述中心轴2两端与外套管1之间的密封结构可采用机械密封、磁力密封等密封方式；或中心轴2的流体入口3端、流体出口4端与外套管之间的密封结构采用螺纹密封，带有聚四氟乙烯垫片，必要时可使用橡胶圈。

两相或多相流体从中心轴2设置的流体进口3进入中心轴2与外套管1间的环隙微通道5，在外套管1的高速转动下两相流体相互剪切，形成混合均匀的互溶流体或不互溶两相流体；流体混合或反应后从中心轴2设置的流体出口4流出反应器。

应用实施例1

本应用实施例所描述的是本发明实施例1中环隙式旋转微通道反应器应用于高粘流体液-液萃取，外套管1的内径为9mm、长度为300mm，中心轴2的直径为8mm，流体进口3和流体出口4的微孔直径为1mm，环隙微通道5尺寸为0.5mm，流体进口3和流体出口4的孔均为圆形单孔，其工艺流程图如图2所示，具体流程如下：

(1)待萃取物质的水相溶液为含有苯甲酸的水溶液，苯甲酸的初始浓度为100mg/L，不相溶的高粘油相溶液为正辛烷和硅油各50wt％的混合物(粘度～50mPa·s)，分别由注射泵10,11通过T型12输送进入环隙式旋转微通道反应器，油相溶液与水相溶液的流量比为3:1，总流量为20ml/min，在环隙式旋转微通道反应器内的停留时间为6s，中心轴转速为400rpm，启动电机4后，环隙式微通道5内水相溶液在入口处高速剪切油相溶液，形成油水两相流进行传质，依靠外套管1的高速转动输入的能量以及液层间的摩擦，油水两相流在环隙微通道内实现强烈的混合，完成传质过程；

(2)将步骤(1)得到的油水两相混合物进入样品收集器13进行静置分层，得到萃取完成后的水相溶液和油相溶液，进行分析表征，计算总传质系数。

应用实施例2

本应用实施例中，与应用实施例1的区别在于，外套管1转速为800rpm，其余内容与应用实施例1相同。

应用实施例3

本应用实施例中，与应用实施例1的区别在于，混合器为Y型混合器，其余内容与应用实施例1相同。

应用对比例

参照应用实施例1，不启动电机，即外套管1转速为0，对应用实例1中所描述的油水两相进行萃取分离，并进行分析表征，计算总传质系数。

应用实施例1～3以及应用对比例中水相中苯甲酸的初始浓度、中心轴转速、水相中苯甲酸萃取后浓度、总传质系数等实验参数及结果数据如表1所示。结果表明，外套管1转速为400rpm时总传质系数是转速为0时的1.83倍，转速为800rpm为2.42倍，环隙式旋转微通道反应器有利于强化高粘流体液-液两相传质。

应用实施例4

本应用实施例中，与应用实施例1的区别在于，油水相比为4:1，外套管1转速为400rpm，其余内容与应用实施例1相同。

应用实施例5

本应用实施例中，与应用实施例1的区别在于，总流量为40ml/min，停留时间为3s，外套管1转速为400rpm，其余内容与应用实施例1相同。

应用实施例6

本应用实施例中，与应用实施例1的区别在于，总流量为60ml/min，停留时间为2s，外套管1转速为800rpm，其余内容与应用实施例1相同。

应用实施例7

本应用实施例中，与应用实施例1的区别在于，总流量为60ml/min，停留时间为2s，外套管1转速为600rpm，其余内容与应用实施例1相同。

应用实施例4～7中水相中苯甲酸的初始浓度、中心轴转速、水相中苯甲酸萃取后浓度、总传质系数等实验参数及结果数据如表2所示。

应用实施例8

本应用实施例中，与应用实施例7的区别在于，两相流体分别为含100mg/L苯甲酸的水溶液和含60％甘油及100mg/L氢氧化钠的水溶液，两相流量比为1：1，其余内容与应用实施例2相同。结果表明，两相流体在反应器内反应基本完全，混合时间为50～100ms。

表1

表2