一种超声合成纳米钛酸钡粉体的方法及其应用

技术领域

本发明涉及钛酸钡粉体材料合成技术领域，具体为一种超声合成纳米钛酸钡粉体的方法及其应用。

背景技术

钛酸钡具有典型的铁电体性能，因此成为制备陶瓷电容器的重要材料，而被广泛应用。为满足钛酸钡在医疗、电子、太阳能、航空等领域不断提升的技术要求，提高钛酸钡材料的性能，钛酸钡的合成成为当今研究的热点。钛酸钡的合成方法主要有固相法、溶胶凝胶法、水热法等，但每种方法都有各自的缺点，导致各种新型的合成方法不能进行高科技领域产品的规模化工业生产，为满足国内对钛酸钡不断增加的质量和数量要求，探索一种安全可控、成本低、效率高、质量过硬的钛酸钡生产技术具有重要的应用价值。

超声技术利用发声器发出的超声波在某种介质中，发生能量交换、能量耦合，由于在传导过程中由于发射作用产生纵波和横波的叠加相互作用，得以进行机械力量传递、能量形式变换、信息探测等领域的应用。因此，利用超声波在传输过程中特殊能量形式，完成材料合成及响应化学过程的反应控制，将为钛酸钡合成方法的研究提高重要的研究方向。

氯化法生产钛白粉，是将钛铁矿粉，经溶解、结晶除杂、溶剂萃取、净化得到氯化氧钛，再加碱沉淀，最终得到二氧化钛的中间体。钛酸钡的合成原料往往使用二氧化钛作为钛源。使用生产二氧化钛的中间体作为生产钛酸钡的钛源，将使合成成本大大降低。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种超声合成纳米钛酸钡粉体的方法及其应用，利用生产二氧化钛的中间产物氯化氧钛作为钛源，缩短合成过程，节省合成成本，提高合成效率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种超声合成纳米钛酸钡粉体的方法，包括以下步骤：

S1：纳米钛酸钡的前驱体预处理：

按质量份将3-3.5份钡源和1-1.5份氯化氧钛加入烧杯，溶入45-55份水中，并加入0.1-0.3份聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌溶解，得到前驱体溶液；

S2.纳米钛酸钡粉体的合成：

将盛有S1制得的前驱体溶液的烧杯置于75-85℃水浴中，并在超声环境下进行反应，反应时间为3-5小时，反应结束后，将产物使用水洗涤3-5次，再用乙醇洗涤1-2次，然后置于65-75℃真空环境中干燥，即得纳米钛酸钡粉体。

优选的，所述钡源为八水合氢氧化钡固体。

优选的，所述八水合氢氧化钡固体和氯化氧钛的质量比为3.15：1.34。

优选的，所述超声环境由超声波发生器产生，其具体的工艺参数为：功率90-110W、频率35-45Khz。

一种超声合成纳米钛酸钡粉体的方法得到的纳米钛酸钡粉体作为制备陶瓷电容器的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明利用生产二氧化钛的中间产物氯化氧钛作为钛源，缩短合成过程，节省合成成本，提高合成效率，和固相合成法比较，反应温度低，和水热法比较，无需高压设备，设备简单、安全，甚至不需要机械的搅拌设备，和溶胶-凝胶法比较，过程简单易操作。

附图说明

图1为本发明的纳米钛酸钡粉体的制备工艺流程图；

图2为本发明的纳米钛酸钡粉体的X射线衍射图；

图3为本发明的纳米钛酸钡粉体的热重分析图；

图4为本发明的纳米钛酸钡粉体的TEM图；

图5为本发明的纳米钛酸钡粉体的介电常数图；

图6为本发明的纳米钛酸钡粉体的介电损耗图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：

实施例1：

一种超声合成纳米钛酸钡粉体的方法：

S1：纳米钛酸钡的前驱体预处理：

将3.1549g八水合氢氧化钡固体和1.3474g氯化氧钛加入烧杯，溶入50mL水中，并加入0.2315g聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌溶解，得到前驱体溶液；

在本实施例中，合成钛酸钡粉体的方法，必须以氯化氧钛作为钛源，且只有当以氯化氧钛作为钛源时，才可以通过本实施例中的合成方法与各种不同的钡源进行反应，在本实施例中以八水合氢氧化钡为钡源，二者在超声环境的条件下，可以简化钛酸钡的制备工艺，降低制备钛酸钡的工艺条件；

S2.纳米钛酸钡粉体的合成：

将盛有S1制得的前驱体溶液的烧杯置于80℃水浴的超声波发生器(100W40Khz)中，反应4小时，反应结束后，将产物使用水洗涤4次，再用乙醇洗涤1次，然后置于70℃真空环境中干燥，即得纳米钛酸钡粉体。

对实施例1制得的纳米钛酸钡粉体分别进行XRD分析、热重分析、TEM分析、介电常数分析、介电损耗分析，结果如图2-6所示：

图2为实施例1制得的纳米钛酸钡粉体的X射线衍射图谱，22.1°(100)、31.4°(110)、38.7°(111)、45.1°(200)、50.6°(210)、55.9°(211)、65.4°(220)、70.2°(202)、74.5°(310)分别与BaTiO3立方结构标准卡片(PDF:74-2491)谱图和衍射数据完全符合，且图谱中没有观察到其它杂质峰，说明通过本方法合成的钛酸钡样品是纯相；

图3为实施例1制得的纳米钛酸钡粉体的热重分析图，热失重曲线表示物质的质量分数与温度变化之间的关系。由图可知，物理吸附的水和溶剂分子的去吸附过程较缓慢，这是因为合成的钛酸钡颗粒尺寸非常小，有团结的情况存在，导致失重从团聚颗粒表层开始，逐渐过渡到团结颗粒内部的物理脱附。从100至900℃，失重量约为22％；

图4为实施例1制得的纳米钛酸钡粉体的TEM图，从图中可以看出，合成的钛酸钡颗粒的尺寸在10nm左右；

图5为实施例1制得的纳米钛酸钡粉体的介电常数图，从图中可以看出，在1000kHz频率的低温环境，合成的钛酸钡粉末介电常数随温度的升高而增大，范围在85-88之间；

图6为实施例1制得的纳米钛酸钡粉体的介电损耗图，从图中可以看出，1000kHz频率的低温环境，合成的钛酸钡粉末介电损耗随温度的升高而减小，温度为120℃时可以达到0.012。

图2-6可以证明，本发明利用安全、可靠、成本低的超声波技术的波能量的叠加、耦合作用，成功合成尺寸在10nm左右的钛酸钡粉体，本发明的优点是：和固相合成法比较，反应温度低；和水热法比较，无需高压设备，设备简单、安全，甚至不需要机械的搅拌设备；和溶胶-凝胶法比较，过程简单易操作。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。