二维过渡金属硫族材料的制备方法

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体而言，涉及一种新的制备二维材料的方法。

背景技术

自从石墨烯被发现以后，其优异的性能引起了人们对二维元素材料的探究兴趣，如过渡金属二硫化物(TMDs) 、黑磷、氮化硼(BN)等。二维层状过渡金属硫属物具有特殊的光电特性、丰富的种类，其基本化学式可以写作MX

二维过渡金属硫族化合物（2D-TMDCs）薄膜是下一代半导体材料的强有力竞争者之一。但其在通向规模化工业制备的道路上，仍面临许多重大科学和技术问题，特别是高质量薄膜的可控制备。但是，目前制备TMDCs的样品的方法如机械剥离法、MBE法、CVD法等存在一些不可避免的缺点，如生产效率低、生产成本高、可控性差等缺点。如化学气相沉积法是直接用氧化钼、氧化钨与硫粉或硒粉作为前驱体，烧结成MoS

发明内容

本发明要解决技术问题是提供一种二维过渡金属硫族材料的制备方法，以达到生长周期短，成本低，生长晶体质量好的目的。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二维过渡金属硫族材料的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一，将目标产物的原料粉末与助溶剂粉末混合均匀作为反应原料，所述的目标产物是MoS

步骤二，以氟晶云母或蓝宝石作为衬底，将反应原料夹在两片衬底之间，放入热蒸发装置使反应原料充分反应，在衬底上制备获得目标产物。

进一步地，步骤一中，目标产物的原料粉末和助溶剂粉末的质量分别为1~2.5g和0.5~2g。

进一步地，步骤二中，先将反应原料均匀平铺在两片衬底中间，并将衬底夹在钽舟一侧，将钽舟夹装在铜电极片中间并固定；安放好钽舟后，扣上玻璃罩将热蒸发装置的反应腔抽真空，然后向反应腔中通氩气和氧气，将温度加热到750~900℃开始保温，保温结束后降温至室温，即获得长有目标产物薄膜的衬底。

进一步地，步骤二中，向反应腔中通入100 sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气，将温度加热到至750~900℃后保温5~12min。

进一步地，制备MoS

进一步地，步骤二中，钽舟尺寸为100mm×15mm×0.3mm。

进一步地，所述MoS

进一步地，助溶剂用研钵研磨成细粉。

本发明使用蒸镀法，将反应原料融化成液态，并使其自然冷却至常温，在氟晶云母或蓝宝石衬底上制备MoS

附图说明

图1是热蒸发装置示意图。

图2是MoS

图3是MoS

图4是WS

图5是WS

图6是MoSe

图7是MoSe

图8是WSe

图9是WSe

图1中，1-钽舟，2-热电偶，3-铜电极。

具体实施方式

本发明一种典型的实施方式提供的二维过渡金属硫族材料的制备方法，包括以下步骤。

步骤一，将目标产物的原料粉末与助溶剂粉末混合均匀作为反应原料。

所述的目标产物是MoS

MoS

步骤二，以氟晶云母或蓝宝石作为衬底，将反应原料夹在两片衬底之间，放入热蒸发装置使反应原料充分反应，在衬底上制备获得目标产物。

相对具体的实施方式中，是先将反应原料均匀平铺在两片衬底中间，并将衬底夹在钽舟一侧，将钽舟夹装在铜电极片中间并固定；安放好钽舟后，扣上玻璃罩将热蒸发装置的反应腔抽真空，然后向反应腔中通氩气和氧气，将温度加热到750~900℃开始保温，保温结束后降温至室温，即获得长有目标产物薄膜的衬底。

其中，向反应腔中通入100 sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气，将温度加热到至750~900℃后保温5~12min。

其中，钽舟尺寸为100mm×15mm×0.3mm。

上述实施方式的整体构思是采用一步蒸镀法，只需要将目标产物的原料粉末与助溶剂混合均匀，在低压状下（1.3×10

下面通过一些实施例对本发明要求保护的技术方案作进一步说明。但是，实施例和对比例是用于解释本发明实施方案，并不超出本发明主题的范围，本发明保护范围不受所述实施例的限定。除非另作特殊说明，本发明中所用材料、试剂均可从本领域商业化产品中获得。以下实施例中采用如图1所示的热蒸发装置。

实施例1

制备蒸发源：称取2.5mg MoS

薄膜生长：安放好钽舟后扣上玻璃罩进行抽真空，然后向反应腔中通入100 sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气，使玻璃罩内大气压为1.3×10

实施例2

制备蒸发源：称取1mgWS

薄膜生长：安放好钽舟后扣上玻璃罩进行抽真空，然后向反应腔中通入100 sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气，使玻璃罩内大气压为1.3×10

实施例3

制备蒸发源：称取1mgMoSe

薄膜生长：安放好钽舟后扣上玻璃罩进行抽真空，然后向反应腔中通入100 sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气，使玻璃罩内大气压为1.3×10

实施例4

制备蒸发源：称取1mgWSe

薄膜生长：安放好钽舟后扣上玻璃罩进行抽真空，然后向反应腔中通入100 sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气，使玻璃罩内大气压为1.3×10

在以上实施例中，热蒸发装置将反应物从粉末热蒸发制成薄膜（图2、4、6、8）。使用Raman和PL表征手段对制备的薄膜进行表征。采用532nm波长的激光进行扫描，我们发现相比于本征MoS