一种磷青铜中各元素含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种磷青铜中各元素含量的测定方法，属于材料分析测试技术领域。

背景技术

磷青铜是一种以锡和磷作为主要合金元素的青铜，在工业上主要用作耐磨零件和弹性元件，特别是用于要求高性能弹性的弹簧。磷青铜有很高的耐蚀性，耐磨损，具有良好的导电性能。传统的化学成分分析方法是化学法，常用次磷酸盐还原法测定锡，用钒钼酸吸光光度法测定磷。缺点是分析时间长，应用试剂多，操作繁琐，分析成本高，且准确度低。

电感耦合等离子体(ICP-OES)发射光谱法是金属材料元素分析最常用的分析手段，具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、基体效应小、浓度测定线性范围广、可多元素同时测定等优点，得到了广泛应用。

然而，传统的化学法测定磷青铜中的锡、磷含量，常采用单独称样、分别测定的方法，在试样预处理方法中，需使用硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸、氢溴酸等多种化学试剂，待测溶液中大量化学试剂的加入，会对仪器测试带来干扰，影响测定的准确性和重复性。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种快速、准确、对仪器无污染的采用ICP-OES法测定磷青铜中磷、锡元素含量的方法，以克服现有技术的不足。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的一种磷青铜中各元素含量的测定方法，具体步骤如下：

1)选取已知磷0.08％-0.5％、锡1.5％-8.5％元素含量的磷青铜标准物质3-5个，形成含量梯度；

2)将待测样品和已选取的磷青铜标准物质粉碎至小于40目的颗粒；

3)称取各含量的磷青铜标准物质每份0.1000-0.2000g，分别置于100-300ml的容器中，加入8-15ml混酸水溶液中，在200-230℃环境中反应完全，在加入1-2ml浓硫酸，继续在200-230℃环境中加热3～10min，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀，得到各含量的磷青铜标准物质溶液；

4)称取0.1000-0.2000g的待测样品，采用步骤3)相同的制备方法得到待测样品溶液；

5)通过电感耦合等离子体发射光谱仪，对各含量的磷青铜标准物质溶液中磷、锡元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线；

6)通过电感耦合等离子体发射光谱仪，对待测样品溶液中磷、锡元素的发射光谱光强进行数据采集，将该数据代入标准工作曲线中，计算出待测样品的磷、锡元素含量。

有益效果：

本发明提供了一种快速、准确、对仪器无污染的采用ICP-OES法同时测定磷青铜中磷、锡元素含量的方法；本发明解决了ICP光谱仪测定磷青铜时样品溶液制备难题，样品溶液制备过程简单，对测定过程不会产生干扰；本发明的测定方法，可应用于其他元素分析仪器对磷青铜元素含量测定的试样前处理技术，在材料分析领域具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。

实施例

1)选取磷元素含量为0.085％、0.16％、0.24％、0.35％、0.47％；锡元素含量为1.6％、2.9％、4.7％、6.8％、8.3％的系列标准物质；

2)将待测样品和标准物质粉碎后，选取小于40目的颗粒；

3)称取不同磷、锡元素含量的系列标准物质0.1800±0.0002g分别置于250ml的锥形瓶中，加入10ml盐-硝混酸水溶液(体积比浓度40％，盐酸：硝酸＝1：2)，在200-230℃环境中加热至反应完全，加入1.2ml浓硫酸，继续在200-230℃环境中加热5min，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；

4)未知含量样品溶液制备过程同步骤3)；

5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪，设定RF发生器功率1.1kw，雾化压力32.0psi，氩气流量0.7L/min，分析泵速2.60ml/min，样品冲洗时间80s，积分时间短波30s、长波10s；元素分析线(nm)磷213.618、锡189.989；对系列标准物质进行数据采集，绘制各元素标准工作曲线，在各条曲线线性相关系数大于0.999的状态下，将待测样品进行元素含量测定；

6)选择标准物质GBW02133、GBW02134进行待测样品磷、锡元素含量检测结果准确性验证，测定结果

精密度和准确度(n＝10)