一种铝铁中铝的测定方法

技术领域

本发明属于原材料分析技术领域，具体涉及一种铝铁中铝的测定方法，尤其涉及一种利用EDTA配位滴定法测定铝铁中铝的方法。

背景技术

铝铁合金是用于炼钢生产中的一种新型脱氧剂，在炼钢生产中能改善夹杂物形态减少钢液中气体元素含量，是提高钢质量、降低成本、节约用铝的有效新技术。同时实践证明，它还具有脱硫性能且具有比重大、穿透力强等优点。铝铁合金的主要成分为铝，因此准确测定其铝的含量具有十分重要的意义。

发明内容

为了解决铝铁中铝含量无检测方法的问题，本发明提供一种铝铁中铝的测定方法，其包括以下步骤：

1)将试样用盐酸和过氧化氢溶解，得到第一样品；

2)用强碱将第一样品中的铝与其他元素分离，加入过量的EDTA，使之完全与铝配位，得到第二样品；

3)在PH＝4.5的介质中，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴第二样品中过量的EDTA，得到第三样品；

4)向所述第三样品中加入氟化钠释放与铝配位的EDTA，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准溶液消耗量，计算铝的质量百分数。

在一些实施方式中，步骤4)中计算铝的质量百分数的公式为：

式中：C：硫酸铜标准滴定溶液的浓度(mol/L)；

V：滴定样品时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积(mL)；

V

M：铝的摩尔质量(26.98g/mol)；

M：试样质量(g)；

K：试样分液比例。

具体实施方式

本发明旨在提供一种测定铝铁中铝含量的方法，主要包括：试样被分解后，用强碱将铝与铁、锰等元素分离，加入过量的EDTA，使之完全与铝配位，随后在PH＝4.5的介质中，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA后，加入氟化钠释放与铝配位的EDTA，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准溶液消耗量，计算铝的质量百分数。本发明方法为铝铁中铝的含量提供了准确的数据。

以下用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的内容有任何限制。

以下实施例中使用的主要仪器和试剂：

1.氢氧化钠(固)；

2.盐酸(ρ1.19)(1+1)(5+95)；

3.氟化钠(固)；

4.过氧化氢(ρ1.11)；

5.刚果红试纸；

6.醋酸—醋酸铵缓冲溶液：77g醋酸铵水溶后加80mL醋酸，在1000mL容量瓶中稀释至刻度(PH＝4.5)；

7.PAN指示剂(1g/L乙醇溶液)；

8.EDTA标准滴定溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L；

9.硫酸铜标准滴定溶液C(CuSO

实施例1：铝铁中铝含量的测定方法

1.1、铝铁中铝含量测定

称取0.2000g样品于400mL烧杯中，加10mL盐酸(ρ1.19)，滴加3～5mL过氧化氢，低温加热至试样溶解。加水稀释至70～80mL，用氢氧化钠调至氢氧化物出现，用水稀释体积约至100mL，过加8g氢氧化钠，加热煮沸，冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

干过滤后分取50mL试液于500mL三角瓶中(Al％<10％时，分取100mL试液；Al％>10％时分取50mL试液)，加50.00mL EDTA标准滴定溶液(Al％<10％时，加20.00mL EDTA标准滴定溶液；Al％>10％时，加50.00mL EDTA标准滴定溶液)，加一小块刚果红试纸，用盐酸(1+1)调节酸度使试纸刚刚由红紫变为蓝色(如盐酸过量再用氢氧化钠回调)。加入20mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸3min。加8滴PAN指示剂(1g/L)，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫色，加2～3g氟化钠煮沸3min，再加8滴PAN指示剂(1g/L)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫色不变为终点。随同试样做空白试验。

1.2、分析结果的计算

式中：C：硫酸铜标准滴定溶液的浓度(mol/L)；

V：滴定样品时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积(mL)；

V

M：铝的摩尔质量(26.98g/mol)；

M：试样质量(g)；

K：试样分液比例。

1.3、方法的精密度

对同一试样连续进行了10次测量，来验证方法精密度，如表1所示。

表1：方法精密度实验

由上表可知，RSD小于1％，因此本发明方法具有较好的精密度。

1.4、方法的准确度

本发明在没有合适标准样品时采用加标回收测定方法的准确度。测定铝时加铝箔。相应的加入量见表2。

表2：方法准确度实验

从表2可以看出，本发明方法可以保证检测结果的准确度。

综上所述，本发明为测定铝铁中铝提供了一种可靠的分析方法。该方法具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，为铝铁的利用提供其成分的准确数据。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。