一种超临界二氧化碳萃取蒙艾中总黄酮类物质的工艺

技术领域：

本发明涉及到一种中草药活性物质的萃取方法，内容中涉及到了超临界二氧化碳夹带剂法萃取蒙艾总黄酮的一种工艺手段，属于天然产物萃取领域。

背景技术：

当今社会人类面临着环境恶化，全球气候变暖，食品安全，以及人口老龄化的挑战，因此人们对于自身的身体健康越来越重视，天然产物的安全性，环保性使得其逐渐发展起来，尤指大量的天然物质应用于食品、医疗、精细化妆品等行业。从天然物质中萃取有机药品是目前市场上大量应用的手段，在医药技术领域的应用逐渐加深。从天然物质中萃取有机药品对于人体的毒副作用相比于有机合成的药物伤害大大降低，因此具有良好的发展前景。艾叶为菊科草本植物艾的干燥叶，艾叶具有食用价值其嫩芽与茎杆可以入食，有药用价值两降(降血压、降血脂)三抗(抗氧化、抗血栓、抗肿瘤)一增强(增强免疫力)，艾叶还具有消炎抗菌的作用，还可调理气血，温暖女性子宫。同时艾叶还有一定的经济价值，可以制成艾条、印泥、农药、饲料添加剂、染料等。通过天然植物萃取得到的药物可以提高药物的经济效益，并且对环境绿色安全无毒。通过天然植物萃取得到的药物可以提高艾草的经济效益，并且对环境绿色安全无毒。

近年来由艾草中萃取总黄酮普遍使用的提取方法有：有机溶剂萃取法、水提取法、微波辅助提取法、超声提取法、超临界萃取法等。周远明等人应用超临界萃取法从金花茶叶中萃取了其中的总黄酮，通过对比发现超临界萃取总黄酮相比于传统的有机溶剂萃取物的活性萃取效率更高，同时给出了相应的萃取效率为3.81％；申请号为201510055248.2的专利申请公开了利用超临界CO

发明内容：

本发明的旨在探索出一种极大程度上萃取出蒙艾中的总黄酮的工艺手段，使用该工艺提取总黄酮，无三废产生，是一种环境友好型的工艺手段；提取后的物质纯度高，提取效率高。

本发明由如下技术方案实施：一种超临界二氧化碳萃取蒙艾中总黄酮类物质的工艺，以碱性乙醇为夹带剂，以超临界二氧化碳为萃取溶剂，萃取蒙艾中总黄酮类物质。

本发明中的蒙艾为以内蒙古地区的野生艾草为对象进行繁育、种植和开发的艾草品种。

进一步的，包括如下步骤：

1)萃取：将前处理后的蒙艾原料置于萃取釜中，加入碱性乙醇，碱性乙醇与蒙艾的料液质量比为1：(10-20)，以超临界二氧化碳为萃取剂，设定萃取温度为35-65℃，萃取压力为20-30MPa，萃取时间为30-180min，得到萃取后液；

2)分离：将萃取后液加入分离釜，控制分离釜压力4-8MPa，温度25-70℃，在分离釜二氧化碳气化后即得到蒙艾总黄酮的乙醇溶液。

进一步的，所述前处理为将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过40目筛，筛下物置于萃取袋。

进一步的，所述步骤1)萃取中，萃取温度设定为35-60℃。

进一步的，所述碱性乙醇为氢氧化钠-乙醇溶液、氢氧化钾-乙醇溶液、碳酸氢钠-乙醇溶液、碳酸氢钾-乙醇溶液中的任意一种。

进一步的，所述碱性乙醇为三乙胺-乙醇混合液、乙醇胺-乙醇混合液、乙二胺-乙醇混合液、乙腈-乙醇混合液、氨水-乙醇混合液、N,N-二甲基甲酰胺-乙醇混合液、二乙胺-乙醇混合液、三乙醇胺-乙醇混合液、吡啶-乙醇混合液的任意一种。

进一步的，所述碱性物在乙醇中的加入量为5-10wt％。

进一步的，所述碱性物在乙醇中的加入量为25-50vol％。

本发明的优点：

1、本发明以超临界二氧化碳为萃取溶剂，以碱性乙醇为夹带剂，充分利用了超临界二氧化碳在萃取状态下的高密度、低粘度条件，而且加入碱性乙醇为夹带剂，以混合相萃取艾草中的总黄酮类物质，黄酮类物质(除花色素外)虽然因为交叉共轭系统和苷上糖链的存在极性，但在水中较难溶解，而大多具有酚羟基，因此可以用碱性乙醇作为夹带剂进行浸出，经酸化后得到黄酮类物质，同时因为相似相溶原理通过改变酸碱度，极大地提升了对艾草中黄酮类物质的提取率，提取率高达14％以上。

2、二氧化碳是一种成本低廉、来源广泛、无毒、无刺激性气味、无污染、安全性高的一种气体，广泛应用于医药、食品领域，通过使用超临界二氧化碳作为萃取剂可以提高经济效益，并且环保。

附图说明：

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实施例中萃取系统的系统示意图；

图2为芦丁标准曲线图。

具体实施方式：

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下实施例均在如下萃取系统中进行，如图1所示，包括依次连接的气瓶1、过滤器2、冷箱3、混合器4、加热器5、萃取釜6、第一分离釜7、第二分离釜8，混合器4的进口还与携带剂罐9连通，二氧化碳由气瓶1通过过滤器2，到达冷箱3降温，与携带剂罐9来的夹带剂经由泵加压通过混合器4混合后，进入加热器5加热，进入萃取釜6萃取，而后通过气动阀通过分离釜分离，二氧化碳气化分离后经过过滤器2重新进入循环系统进行动态萃取；分离釜内得到蒙艾总黄酮的乙醇溶液。

以下实施例中萃取得到的蒙艾总黄酮的乙醇溶液进行吸光度测量，计算总黄酮的提取率；

1)芦丁标准溶液的浓度-吸光度标准曲线绘制：按照2015版中国药典中报道制备不同浓度梯度的芦丁标准溶液测定紫外510nm处的吸光度，以吸光度为纵坐标，芦丁标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线如图2；

标准曲线制备过程：称取芦丁标准品5mg，加入50ml容量瓶，加入适量乙醇超声处理溶解芦丁标准品，放至室温后加入乙醇定容摇匀，移取20ml，加于50ml的容量瓶，加水定容此时芦丁标准品浓度为0.04mg/ml，量取对照品溶液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分别置于25ml的容量瓶中，分别加入蒸馏水10ml、8ml、6ml、4ml、2ml、0ml，加1ml 4％亚硝酸钠溶液，摇匀放置6min，加10％硝酸铝溶液摇匀放置6min，加入10ml 4％氢氧化钠溶液放置15min后加蒸馏水定容摇匀静止，加入相应的容积制备空白对照，使用岛津uv-2450紫外可见光分光光度计测定在510nm处的吸光度，通过相应的吸光度与浓度的梯度计算得出标准曲线。

2)蒙艾总黄酮的乙醇溶液吸光度测量：蒙艾中总黄酮提取液按照标准曲线绘制的操作方法测其吸光度，代入标准曲线方程即可计算出黄酮浓度，采用亚硝酸钠-硝酸铝分光光度法，在波长510nm下测定的吸光度，以吸光度A对样品浓度C的计算公式：

C＝8.25A-0.0025

3)蒙艾总黄酮提取率计算：蒙艾中总黄酮提取液按照标准曲线绘制的操作方法测其吸光度，代入标准曲线方程即可计算出黄酮浓度，则黄酮得率为：

K(％)＝(x×n×V)/w×10

式中：

K—蒙艾总黄酮提取率％；

x—与提取液对于的黄酮浓度，mg/ml；

n—稀释倍数

V—提取液体积，ml；

W—蒙艾干叶质量，g；

实施例1：

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重艾草10.12g，萃取袋称重1.19g，装入萃取釜，打开冷机，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为20MPa，萃取釜6温度为40℃，主泵功率25Hz，水箱温度43℃，夹带剂乙醇100ml，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，加入夹带剂打开夹带剂泵，设定功率20Hz，开始计时，萃取时间为30分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量27.43mg，计算得到提取率0.27％。

实施例2：

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.50g，萃取袋称重1.17g，装入萃取釜，打开冷机，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为40℃，主泵功率25Hz，水箱温度43℃，夹带剂乙醇100ml，开始萃取体系循环，开关使萃取体系能够达到循环，当表显数值达到设定值后，加入夹带剂打开夹带剂泵，设定功率20Hz，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量96.90mg，计算得提取率0.94％。

实施例3：

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.08g，萃取袋称重1.18g，装入萃取釜，打开冷机，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为35MPa，萃取釜6温度为45℃，主泵功率35Hz，水箱温度47℃，夹带剂乙醇200ml，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，加入夹带剂打开夹带剂泵，设定功率25Hz，开始计时，萃取时间为90分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量21.52mg，计算得提取率0.21％。

实施例4：

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.09g，萃取袋称重1.18g，装入萃取釜，打开冷机，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为20MPa，萃取釜6温度为40℃，主泵功率20Hz，水箱温度42.7℃，夹带剂乙醇100ml，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，加入夹带剂打开夹带剂泵，设定功率25Hz，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量48.46mg，计算得提取率0.48％。

实施例5：

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.05g，萃取袋称重1.18g，装入萃取釜，打开冷机，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为20MPa，萃取釜6温度为40℃，主泵功率25Hz，水箱温度42.7℃，夹带剂乙醇100ml，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，加入夹带剂打开夹带剂泵，设定功率15Hz，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量31.72mg，计算得提取率0.32％。

实施例6：

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.03g，萃取袋称重1.17g，装入萃取釜，打开冷机，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为20MPa，萃取釜6温度为40℃，主泵功率25Hz，水箱温度42.7℃，夹带剂乙醇200ml，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，加入夹带剂打开夹带剂泵，设定功率15Hz，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量24.72mg，计算得提取率0.25％。

实施例7：

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.04g，萃取袋称重1.18g，装入萃取釜，打开冷机，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为40℃，主泵功率30Hz，水箱温度42.7℃，夹带剂乙醇100ml，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，加入夹带剂打开夹带剂泵，设定功率15Hz，开始计时，萃取时间为90分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量30.37mg，计算得到产率0.29％。

实施例8：

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.08g，萃取袋称重1.18g，装入萃取釜，打开冷机，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为30MPa，萃取釜6温度为40℃，主泵功率35Hz，水箱温度42.7℃，夹带剂乙醇100ml，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，加入夹带剂打开夹带剂泵，设定功率15Hz，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量24.62mg，计算得提取率0.25％

实施例9：

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.08g，萃取袋称重1.18g，装入萃取釜，打开冷机，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为30MPa，萃取釜6温度为45℃，主泵功率35Hz，水箱温度47℃，夹带剂乙醇100ml，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，加入夹带剂打开夹带剂泵，设定功率15Hz，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量24.80g，计算得到产率0.25％。

实施例10:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.07g，装入萃取袋后使用50ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为30MPa，萃取釜6温度为55℃，主泵功率35Hz，水箱温度57℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量111.15mg，计算得到产率1.10％。

实施例11:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.02g，装入萃取袋后使用100ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为30MPa，萃取釜6温度为60℃，主泵功率35Hz，水箱温度62℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，设定功率15Hz，开始计时，萃取时间为120分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量552.70mg，计算得到产率5.51％。

实施例12:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.07g，装入萃取袋后使用100ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为65℃，主泵功率35Hz，水箱温度67℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为120分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量494.21mg，计算得到产率4.91％。

实施例13:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.321g，装入萃取袋后使用100ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为55℃，主泵功率35Hz，水箱温度57℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为120分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量326.891mg，计算得到产率3.17％。

实施例14:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.41g，装入萃取袋后使用50ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为20MPa，萃取釜6温度为55℃，主泵功率35Hz，水箱温度57℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量575.66mg，计算得到产率5.53％。

实施例15:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.07g，装入萃取袋后使用100ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为20MPa，萃取釜6温度为60℃，主泵功率35Hz，水箱温度62℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为120分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量164.14mg，计算得到产率1.63％。

实施例16:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.07g，装入萃取袋后使用100ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为65℃，主泵功率35Hz，水箱温度67℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为120分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量494.21mg，计算得到产率4.91％。

实施例17:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.321g，装入萃取袋后使用50ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为55℃，主泵功率30Hz，水箱温度57℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为120分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量333.83mg，计算得到产率3.23％。

实施例18:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.41g，装入萃取袋后使用50ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为20MPa，萃取釜6温度为55℃，主泵功率30Hz，水箱温度57℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量589.17mg，计算得到产率5.67％。

实施例19:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.07g，装入萃取袋后使用100ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为20MPa，萃取釜6温度为60℃，主泵功率25Hz，水箱温度62℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为120分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量168.16mg，计算得到产率1.67％。

实施例20:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.17g，装入萃取袋后使用150ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为20MPa，萃取釜6温度为65℃，主泵功率30Hz，水箱温度67℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为180分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量584.77mg，计算得到产率5.75％。

实施例21:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.15g，装入萃取袋后使用100ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为55℃，主泵功率30Hz，水箱温度57℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为180分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量144.58mg，计算得到产率1.42％。

实施例22:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.13g，装入萃取袋后使用150ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为60℃，主泵功率30Hz，水箱温度62℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量1498.13mg，计算得到产率14.79％。

实施例23:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.14g，装入萃取袋后使用50ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为65℃，主泵功率30Hz，水箱温度67℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为120分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量404.47mg，计算得到产率3.99％。

实施例24:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.24g，装入萃取袋后使用150ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为30MPa，萃取釜6温度为55℃，主泵功率30Hz，水箱温度57℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为120分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量148.26mg，计算得到产率1.45％。

实施例25:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.07g，装入萃取袋后使用50ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为30MPa，萃取釜6温度为65℃，主泵功率30Hz，水箱温度67℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为180分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量164.28mg，计算得到产率1.63％。

实施例26:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.23g，装入萃取袋后使用100ml乙醇浸泡12h，后将萃取袋和乙醇同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为30MPa，萃取釜6温度为65℃，主泵功率30Hz，水箱温度67℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量155.52mg，计算得到产率1.52％。

实施例27:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.33g，装入萃取袋后使用100ml石油醚浸泡脱脂后将萃取袋和150ml 2％氢氧化钠-乙醇溶液同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为60℃，主泵功率30Hz，水箱温度62℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量1457.48mg，计算得到产率14.11％。

实施例28:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.2260g，装入萃取袋后使用100ml石油醚浸泡脱脂后将萃取袋和150ml 10％氢氧化钠-乙醇溶液同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为60℃，主泵功率30Hz，水箱温度62℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量1591.16mg，计算得到产率15.56％。

实施例29:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.02g，装入萃取袋后使用100ml石油醚浸泡脱脂后将萃取袋和50ml三乙胺和100ml乙醇溶液同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为60℃，主泵功率30Hz，水箱温度62℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量1544.43mg，计算得到产率15.42％。

实施例30:

将干燥过的蒙艾挑选除去大的茎秆剩余的部分粉碎过筛，使其达到40目以下，称重10.56g，装入萃取袋后使用100ml石油醚浸泡脱脂后将萃取袋和50ml乙醇胺和100ml乙醇溶液同时装入萃取釜，打开RZSCF-220-50超临界萃取设备，设定参数萃取压力为25MPa，萃取釜6温度为60℃，主泵功率30Hz，水箱温度62℃，开始萃取体系循环，当表显数值达到设定值后，开始计时，萃取时间为60分钟。时间到达后停止主泵，关闭阀门，收取产物。

萃取率计算：将产物取出离心上清液和沉淀分离开，将上清液，下层物质分别取出测定紫外，记录510nm处的吸光度计算得到总黄酮的总产量1717.46mg，计算得到产率16.27％。

从上述实施例可知，实施例26-30产量与产率均高于实施例1-25的产量和产率，可见，利用本发明工艺从蒙艾中提取总黄酮，以碱性乙醇为夹带剂，可以提高总黄酮的产量和产率。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。