一种超临界二氧化碳干燥装置及其干燥方法

技术领域

本发明涉及超临界干燥设备技术领域，特别是涉及一种超临界二氧化碳干燥装置及其干燥方法。

背景技术

超临界干燥技术是近年来发展起来的化工新技术。一般常用的干燥技术如常温干燥、烘烤干燥等在干燥过程中常常不可避免地造成物料团聚，由此产生材料基础粒子变粗，比表面急剧下降以及孔隙大量减少等结果，这对于纳米材料的获得以及高比表面材料的制备极其不利；超临界干燥技术是在干燥介质临界和临界压力条件下进行的干燥，它可以避免物料在干燥过程中的收缩和碎裂，从而保持物料原有的结构与状态，防止初级纳米粒子的团聚和凝并，这对于各种纳米材料的制备极具意义。

由于二氧化碳临界温度接近室温且无毒、不易燃易爆，超临界二氧化碳流体兼有气体和液体性质，具有很强的扩散性以及良好的溶解能力，因此超临界二氧化碳流体是良好的干燥介质。液态二氧化碳置换超临界干燥法是用二氧化碳取代有机溶剂作为干燥介质进行超临界干燥。该法先将物料内的液体溶剂用液态二氧化碳置换，再升温增压使二氧化碳达到超临界状态，最后利用二氧化碳的超临界性质进行物料干燥。超临界二氧化碳萃取干燥法是超临界萃取技术和超临界流体干燥技术的结合，与液态二氧化碳置换超临界干燥法相比，可省去液态二氧化碳置换溶剂的步骤，直接用超临二氧化碳萃取出物料微孔中的溶剂，使物料在基本保持原结构的情况下被干燥，简化了操作步骤。

申请号为“201010565950.0”，名称为“一种超临界二氧化碳干燥食品的装置和方法”中将二氧化碳通入干燥室中，然后升温加压至超临界状态，吸收食品中的水分，最后利用干燥室中的高压气氛排出二氧化碳，使其进入气水分离器中进行水分分离，水分自气水分离器排出，二氧化碳则进行回收利用；但是在实际操作过程中发现，当干燥过程结束后，打开干燥室时，其内部仍然存在较多的二氧化碳成分，可以判断出是干燥室内部的二氧化碳无法完全排出而滞留的部分，而直接打开干燥室排气导致了二氧化碳的大量浪费，且滞留的二氧化碳气体中溶解水分的能力较弱，其长时间在干燥室中滞留容易导致水分重新被食物吸收，使食物干燥不彻底。

因此，如何提高对待干燥物料的干燥效率是本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种超临界二氧化碳干燥装置及其干燥方法，以解决现有技术存在的问题，降低二氧化碳浪费，提高对待干燥物品的干燥效果。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种超临界二氧化碳干燥装置，包括二氧化碳储液瓶、干燥釜及其用于将水分与二氧化碳分离的分离组件，所述二氧化碳储液瓶通过加压泵与所述干燥釜的进气口连接，所述干燥釜的出气口与所述分离组件连接，所述分离组件与所述二氧化碳储液瓶连接；所述分离组件还并联设置有用于将所述干燥釜中二氧化碳抽出的压缩机，所述分离组件、所述压缩机与所述干燥釜之间分别设置有第一阀门及其第二阀门。

优选的，所述第二阀门为自控阀门，所述分离组件与所述干燥釜之间的管路上还设置有用于检测管路中压力的压力变送器，所述压力变送器与所述自控阀门电连接。

优选的，所述分离组件包括依次连接的冷却器、气水分离器及其水分吸附器，所述冷却器与所述干燥釜连接，所述水分吸附器与所述二氧化碳储液瓶连接。

优选的，所述二氧化碳储液瓶与所述分离组件、所述压缩机之间的管路上设置有用于冷凝二氧化碳气体的冷凝器。

优选的，所述自控阀门、所述压缩机与所述干燥釜之间的管路上还设置有用于过滤待干燥物料的过滤器。

优选的，所述加压泵与所述干燥釜之间还设置有用于对二氧化碳进行预热的预热器。

优选的，所述干燥装置中所述干燥釜并联设置有多个，多个所述干燥釜与所述过滤器及其所述预热器之间均单独设置有阀门。

优选的，所述二氧化碳储液瓶与所述干燥釜之间的管路上还设置有用于监测二氧化碳流量的流量计。

本发明还提供一种超临界二氧化碳干燥方法，包括以下步骤：

1)向干燥釜中加入待干燥物料，将干燥釜与预热器加热到设定温度；

2)打开二氧化碳泵，向干燥釜中充入二氧化碳直至干燥釜中达到设定压力，使二氧化碳达到超临界状态；

3)干燥完成后，打开自控阀门，使干燥釜中二氧化碳与水分的混合气体依此进入冷却器以及气水分离器中进行分离；

4)当干燥釜中的压力降低至二氧化碳储液瓶中的压力时，关闭自控阀门，打开压缩机与过滤器之间的阀门，通过压缩机回收干燥釜中的二氧化碳；

5)最后打开干燥釜，取出物料，完成干燥过程。

优选的，步骤1)后，对干燥釜抽真空，然后再进行步骤2)。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

1、本发明通过与分离组件并联设置压缩机，能够在干燥釜内压强降低至二氧化碳储液瓶压强，釜内二氧化碳不能自动排出时，利用压缩机可以将其排出，不仅能够对釜内二氧化碳进行回收利用，避免直接打开釜盖造成二氧化碳大量浪费，提高干燥成本，同时还能够将二氧化碳萃取出的水分及时排出，防止二氧化碳由超临界状态变为气态后携带水分的能力降低，使得自二氧化碳析出的水分在干燥釜中长时间滞留重新被物料吸收的情况出现，保证对物料的干燥效果更佳彻底；

2、本发明将压缩机与分离组件并联设置，使得干燥釜初期的自动排气过程与后期的被动抽气过程相独立，互不干涉，保证两阶段排气过程的正常进行，避免压缩机与分离组件串联，在初期排气过程中由于压缩机不工作而影响其正常排气；

3、本发明在压缩机的排气管路上设置有支管，在实验前通过压缩机去除干燥釜中滞留的空气，保证超临界二氧化碳流体纯度，提高超临界二氧化碳载水效率，进而提高干燥效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明干燥装置的结构示意图；

其中，1、二氧化碳储液瓶；2、加压泵；3、干燥釜；4、压缩机；5、冷却器；6、第一气水分离器；7、第二气水分离器；8、水分吸附器；9、冷凝器；10、第一阀门；11、压力变送器；12、自控阀门；13、过滤器；14、预热器；15、第一温度传感器；16、第二温度传感器；17、压力表；18、安全阀；19、流量计；20、支管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种超临界二氧化碳干燥装置及其干燥方法，以解决现有技术存在的问题，降低二氧化碳浪费，提高对待干燥物品的干燥效果。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：

如图1所示，本实施例提供一种超临界二氧化碳干燥装置，包括二氧化碳储液瓶1、干燥釜3及其用于将水分与二氧化碳分离的分离组件，二氧化碳储液瓶1通过加压泵2与干燥釜3的进气口连接，干燥釜3的出气口与分离组件连接，分离组件与二氧化碳储液瓶1连接；分离组件还并联设置有用于将干燥釜3中二氧化碳抽出的压缩机4，分离组件、压缩机4与干燥釜3之间分别设置有第一阀门10及其第二阀门。

工作时，初始状态各阀门为关闭状态，系统中管道无二氧化碳，二氧化碳储液瓶1中已充好二氧化碳，首先，向干燥釜3中放入待干燥物料，然后通过加压泵2向干燥釜3通入二氧化碳，直至干燥釜3内达到预定压力，再对干燥釜3进行升温，使其内部二氧化碳处于超临界状态，对干燥釜3中的物料中的水分进行吸收，反应一段时间后，打开干燥釜3的排气阀及其第一阀门10，使干燥釜3中的二氧化碳逐渐排放至分离组件中，将二氧化碳与水分进行分离；当干燥釜3中的压强降低至二氧化碳储液瓶1中压强时，关闭第一阀门10，打开第二阀门，并启动压缩机4将干燥釜3中的二氧化碳抽出，最后，调整至干燥釜3内为常压，打开釜体取出待干燥物料，完成干燥。

由此，本实施例通过与分离组件并联设置压缩机4，能够在干燥釜3内压强降低至二氧化碳储液瓶1压强，釜内二氧化碳不能自动排出时，利用压缩机4将其排出，不仅能够对釜内二氧化碳进行回收利用，避免二氧化碳大量浪费，提高干燥成本，还能够将二氧化碳萃取出的水分及时排出，防止二氧化碳由超临界状态变为气态后携带水分的能力降低，自二氧化碳中析出的水分在干燥釜3中长时间滞留重新被物料吸收的情况出现，保证对物料的干燥效果更佳彻底。

需要说明的是，干燥釜3排气初期是由于釜内压强大而自发进行的排气过程，在其排气管路上应当尽量避免设置除气水分离之外不必要的设备；若将压缩机4与分离组件串联，由于其在干燥釜3排气初期不需要工作，其将严重阻碍正常的排气过程；从而，本实施例将压缩机4与分离组件并联设置，使得干燥釜3初期的自动排气过程与后期的被动抽气过程相独立，互不干涉，保证两阶段排气过程的正常进行。

为了保证通过压缩机4回收的二氧化碳中水分含量较低，在压缩机4后也可以串联一水分吸附装置。

本实施例中第二阀门为自控阀门12，分离组件与干燥釜3之间的管路上还设置有用于检测管路中压力的压力变送11，压力变送器11设置在自动阀门12与干燥釜3之间，与自控阀门电连接，且二者同时与PLC控制器电连接，利用压力变送器11时刻监测干燥釜3中的压力，并根据其反馈给PLC控制器的数据控制自控阀门12排放的量，从而对干燥釜3进行稳定控压。

进一步的，本实施例中分离组件包括依次连接的冷却器5、气水分离器及其水分吸附器8，冷却器5与干燥釜3连接，水分吸附器8与二氧化碳储液瓶1连接；其中，冷却器5用于对二氧化碳进行冷却，使其由超临界状态变为气态，降低其携带水分的能力，使得二氧化碳气体与水分更容易进行分离；气水分离器用于将二氧化碳气体与水分彻底分离，且可以串联设置两个，分别为第一气水分离器6、第二气水分离器7，以保证水分与二氧化碳的分离效果，并且第一气水分离器6与第二气水分离器7的底部均设置有排水阀门；水分吸附器8用于对二氧化碳气体中的残留水分进行吸附，保证二氧化碳纯度。

为了将自干燥釜3排出的二氧化碳转变为液态，本实施例中二氧化碳储液瓶1与分离组件、压缩机4之间的管路上设置有用于对二氧化碳气体进行冷凝的冷凝器9。

由于干燥釜3可以干燥纳米级粉体，而超临界二氧化碳及其二氧化碳气体在排放的过程中可能会携带粉体，为了防止大颗粒待干燥物料堵塞自控阀门12及其压缩机4，本实施例中自控阀门12、压缩机4与干燥釜3之间的主管路上还设置有用于过滤待干燥物料的过滤器13。

本实施例干燥釜3外设置有用于对其进行加热的加热套，为了降低加热釜体所需热量，本实施例中加压泵2与干燥釜3之间还设置有用于对二氧化碳进行预热的预热器14，用于对二氧化碳气体进行预热，并且在预热器14处设置有用于检测温度的第一温度传感器15；而干燥釜3中同样设置有第二温度传感器16、压力表17及其安全阀18，压力表17及其安全阀18是干燥釜3上的常用器件，本实施例对此不做赘述。

本实施例公开的干燥装置并不限于仅存在一个干燥釜3，还可以并联设置多个，且多个干燥釜3与过滤器13及其预热器14之间均单独设置有阀门，干燥过程相对独立。优选的，可以设置一体积较小的实验用干燥釜3，用于对干燥过程进行研究。

为了保证实验的准确性，本实施例在压缩机4的排气管路上设置一支管20，此支管20与回收二氧化碳的管路并联，在支管20上设置阀门，可以在排空过程及其回收二氧化碳过程之间进行切换，用于在实验前通过压缩机4去除干燥釜3中滞留的空气，保证超临界二氧化碳流体纯度，提高超临界二氧化碳载水效率，进而提高干燥效率，排除空气对干燥釜3中物料干燥过程的影响，确保实验研究的准确性。当然，在实际的干燥过程中也可以先通过压缩机4排出空气，保证干燥效率。

进一步的，本实施例中二氧化碳储液瓶1与干燥釜3之间的管路上还设置有用于监测二氧化碳流量的流量计19。

需要说明的是，本实施例中流量计19、第一温度传感器15、第二温度传感器16、压力表17均与PLC控制器电连接，通过PLC控制器对整体干燥装置进行自动化控制，而PLC控制程序及其控制方法是本领域技术人员所数值的，本实施例对此不做赘述。

实施例2：

本实施例提供一种超临界二氧化碳干燥方法，包括以下步骤：

1)向干燥釜3中加入待干燥物料，将干燥釜3与预热器14加热到设定温度；

2)打开二氧化碳泵，向干燥釜3中充入二氧化碳直至干燥釜3中达到设定压力，使釜内的二氧化碳处于超临界状态，对待干燥物料中的水分进行萃取；

3)干燥完成后，打开自控阀门12，使干燥釜3中二氧化碳与水分的混合气体依此进入冷却器5以及气水分离器中进行分离，分离后的二氧化碳气体经过冷凝器9冷凝后进入二氧化碳储液瓶1中进行储存；

4)当干燥釜3中的压力降低至二氧化碳储液瓶1中的压力时，关闭自控阀门12，打开压缩机4与过滤器13之间的第一阀门10，通过压缩机4回收干燥釜3中的二氧化碳；

5)最后打开干燥釜3，取出物料，完成干燥过程。

其中，步骤1)后，关闭压缩机4与冷凝器9之间的阀门，打开支管20上的阀门，对干燥釜3抽真空，排除釜内空气对干燥过程的影响，保证超临界二氧化碳流体纯度，提高超临界二氧化碳载水效率，进而提高干燥效率，然后再进行步骤2)。

需要说明的是，本实施例中公开的干燥方法可以分为间歇干燥及其连续干燥，其中，间歇干燥方法中，向干燥釜3通入二氧化碳至釜体内部压强稳定后，关闭加压泵2，反应一定时间后打开自控阀门12，排放二氧化碳；而连续干燥方法中，向干燥釜3中通入二氧化碳至釜体内部压强稳定后，加压泵2继续工作，并打开自控阀门12，保持干燥釜3中压力稳定，使得二氧化碳不断被排出，在整个装置中进行循环。

根据实际需求而进行的适应性改变均在本发明的保护范围内。

需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。