一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及功能性薄膜的制备技术领域，尤其涉及一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法。

背景技术

二氧化钒（VO

传统的氢掺杂VO

基于以上分析，当前阶段仍然缺少简洁、高效、快速、高浓度氢掺杂二氧化钒材料的制备。因此，发明一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，将大大推动其在建筑节能材料领域中的应用。

此外，硼氢化钠是一种常见的化学试剂，借助其还原特性，往往在氧化物材料内部引入氧空位。如专利(CN202110496689.1)公开了VO

发明内容

针对现有技术的不足，本发明公开了一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，该方法非常简洁、高效、快速的实现高浓度氢掺杂VO

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

本发明提出的一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：

第一步：二氧化钒薄膜的制备；

第二步：在第一步制备得到的二氧化钒表面覆盖硼氢化钠粉末，得到表面覆盖有硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜；

第三步：将第二步所得的表面覆盖有硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜放置于烧杯，并进一步放置于水浴中加热，待温度升至＞68℃时，用滴管在粉末表面滴加≤1ml溶剂，反应10分钟；

第四步：待反应10分钟后，取出二氧化钒薄膜，进行超声洗涤、干燥处理，便高效的得到高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜。

进一步的，所述第一步中二氧化钒薄膜的制备方法为分子束外延法、脉冲激光沉积法、溶胶-凝胶法或磁控溅射法。

进一步的，所述第三步中反应温度限定于高于二氧化钒金属绝缘相变温度。

进一步的，所述第三步中反应温度为85℃。

进一步的，所述第三步中加入溶剂为水，并且滴加量为1ml。

进一步的，所述第四步中超声洗涤所用溶剂为无水酒精。

进一步的，所述第四步中干燥处理为氮气吹干。

有益效果：

本发明提供的一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法和现有技术相比具有以下优点：

1. 本发明相比于传统的高浓度氢掺杂二氧化钒的制备方法，该方法具有普适性、且方法异常简单、可靠、高效。因此本发明的意义巨大，可以克服二氧化钒应用中所面临的实际问题，大大推动其实际应用；

2. 本发明的方法对二氧化钒薄膜具有普适性，无论是分子束外延、脉冲激光沉积、磁控溅射等方法制备的二氧化钒薄膜均可采用此方法，实现其性能调控。

附图说明

图1为实施例1快速、高效、高浓度氢掺杂VO

图2为实施例1快速、高效、高浓度氢掺杂VO

图3为实施例2快速、高效、高浓度氢掺杂VO

图4为实施例3快速、高效、高浓度氢掺杂VO

图5为实施例4中60℃反应掺氢VO

图6为实施例5中20℃反应掺氢VO

图7为高浓度氢掺杂VO

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

下面结合附图与实施例对本发明的特征和性能作进一步详细描述。

实施例1

本实施例提供一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，具体步骤如下：

第一步：利用脉冲激光沉积设备，在Al

第二步：进一步将制备的二氧化钒薄膜切割成0.5cmx0.5cm大小，表面覆盖0.05g硼氢化钠粉末，得到表面覆盖有硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜；

第三步：将覆盖硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜放置于烧杯，并进一步放置于水浴中加热（示意图如图1插图所示），待温度升至85℃时，用滴管在粉末表面滴加1ml水，反应不同时间即可实现不同浓度的氢掺杂VO

所述制备方法制得的快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜在建筑节能材料领域中的应用，通过控制反应温度方式，既可实现对红外光的调控。具体表现为：常温下得到少量氢掺杂二氧化钒薄膜，对红外光表现阻碍作用，高温下得到大量氢掺杂二氧化钒薄膜，对红外光表现透明作用。通过控制氢掺杂浓度，实现对红外光透过率调制，而室内温度与红外光紧密相关，通过控制氢掺杂浓度，起到节能目的。

从图1可以看出，制备的高浓度氢掺杂VO

从图2.a可以看出不同时间处理得到不同氢掺杂浓度的VO

实施例2

本实施例提供一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，具体步骤如下：

第一步，利用磁控溅射设备，在Al

第二步，进一步将制备的二氧化钒薄膜切割成0.5cmx0.5cm大小，表面覆盖0.03g硼氢化钠粉末，得到表面覆盖有硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜；

第三步，将覆盖硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜放置于烧杯，并进一步放置于水浴中加热（示意图如图3.a所示），待温度升至85℃时，用滴管在粉末表面滴加0.8ml水，反应不同时间即可实现不同浓度的氢掺杂VO

图3.b为初始的VO

实施例3

本实施例提供一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，具体步骤如下：

第一步，利用分子束外延设备，在Al

第二步，进一步将制备的二氧化钒薄膜切割成0.5cmx0.5cm大小，表面覆盖0.05g硼氢化钠粉末，得到表面覆盖有硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜；

第三步，将覆盖硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜放置于烧杯，并进一步放置于水浴中加热（示意图如图4.a所示），待温度升至85℃时，用滴管在粉末表面滴加0.5ml水，反应不同时间即可实现不同浓度的氢掺杂VO

从图4.b为初始的VO

从以上三实例可以看出，无论哪种方法得到的VO

为了进一步说明本发明的参数，增加对照试验，依次说明发明参数的重要性。

实施例4

本实施例提供一种低浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，目的说明参数的重要性，具体步骤如下：

第一步，利用脉冲激光沉积设备，在Al

第二步，进一步将制备的二氧化钒薄膜切割成0.5cmx0.5cm大小，表面覆盖0.04g硼氢化钠粉末，得到表面覆盖有硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜；

第三步，将覆盖硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜放置于烧杯，并进一步放置于水浴中加热（示意图如图5.a所示），待温度升至60℃时，用滴管在粉末表面滴加0.5ml水，反应10分钟后，取出二氧化钒薄膜，利用无水酒精超声洗涤、氮气干燥处理。从图5.b中可以看出，此温度下不能得到高浓度氢掺杂，只能得到低浓度氢掺杂的VO

实施例5

本实施例提供一种低浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，目的说明参数的重要性，具体步骤如下：

第一步，利用脉冲激光沉积设备，在Al

第二步，进一步将制备的二氧化钒薄膜切割成0.5cmx0.5cm大小，表面覆盖0.04g硼氢化钠粉末，得到表面覆盖有硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜；

第三步，将覆盖硼氢化钠粉末的二氧化钒薄膜放置于烧杯，（示意图如图6.a所示），用滴管在粉末表面滴加1ml水，反应不同时间后，取出二氧化钒薄膜，利用无水酒精超声洗涤、氮气干燥处理。从图6.b中可以看出，此温度下得到的VO

本发明提供一种快速、高效、高浓度氢掺杂二氧化钒薄膜的制备方法，其具体原理如图7.a, b所示，借助硼氢化钠在水溶液中的氧化还原反应，快速、高效的实现高浓度氢掺杂，而本发明涉及的反应温度要求68℃以上，实际是VO

以上所述，仅是本发明较佳的实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。