掌桥专利:专业的专利平台
掌桥专利
首页

一种配标检测清洗一体化重金属监测设备和水质检测系统

文献发布时间:2023-06-19 19:27:02


一种配标检测清洗一体化重金属监测设备和水质检测系统

技术领域

本发明涉及水质在线监测领域,具体而言,涉及一种配标检测清洗一体化重金属监测设备和水质检测系统。

背景技术

随着经济和科技的快速发展,重金属超标给人体健康带来的危害不断涌现。生产过程使得重金属排向水体环境中,由于重金属不易降解,以饮水、食物链和生物富集在自然环境和人体中富集,对人体健康和生态环境造成严重危害。环境水质监测工作主要以人工现场采样,需要人工参与做大量的前期准备工作,水样采集、保存、运输、试剂添加以及静置消解等工作。实验室监测存在监测频次低、采样误差大、监测数据分散、不能及时反映污染变化状况等缺陷。因此,推进水体水质的重金属在线监测非常必要。

当前水质重金属在线监测多采用光度法、阳极溶出法、离子电极法、原子吸收光谱法。这些方法存在检出限高、准确度低、监测不全面、精密度和准确度低等问题。现有电感耦合等离子体质谱测重金属的仪器绝大部分应用于实验室的检测分析,具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等优点。

目前,现有的检测设备包括:

1.一种液体稀释配标装置,通过双注射泵吸取母液和稀释液,注入置于转盘上的样品瓶中,实现自动配标。

2.水质重金属在线监测系统,以原子荧光光谱为基础,可实现能够自动进行定量采样、多种试剂预混合消解、氢化物反应。

3.一种重金属水质自动监测系统,可实现自动取水,与重金属监测仪搭配使用。

4.一种水质重金属在线监测仪器,微型光谱仪为核心检测器件,可实现对水质汞、铅、镉、铬、砷等重金属含量的自动在线监测。

经研究发现,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在重金属检测领域得到广泛应用多,但多用于实验室分析监测。现有的在线监测多需要手动配制不同浓度的标准溶液,一次性配制大量不同浓度标液加以储存,用于连续监测使用,增加了人工工作量和不准确性。目前有多种自动配标装置,大多将配制的溶液储存于标准样品瓶中,不能满足电感耦合等离子体连续进样。目前水质重金属在线监测仪器多采用光度法、阳极溶出法、离子电极法,检出限高,准确度低,能检测元素种类有限,覆盖度不够,导致监测不全面、能力弱,达不到检出要求;缺少实时校正,数据精密度和准确度和实验室方法相比偏差大;这些方法使用的显色剂、掩蔽剂、电极、电镀液等会造成二次污染。

鉴于此,特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种配标检测清洗一体化重金属监测设备和水质检测系统,其能够实现自动配制不同浓度的标准溶液进行检测,同时还可以对样品进行取样并与溶剂混合后定量检测,还可以实现自动清洗管路,真空泵吸取溶液快速、压力稳定、避免泵体带来的金属污染,确保了检测的准确性,同时也具备反向的管路自动清洗功能。

本发明的实施例可以这样实现:

第一方面,本发明提供一种配标检测清洗一体化重金属监测设备,其包括检测品定量系统、样品定量系统、溶剂输送系统、标准母液输送系统、消解间和控制系统;

所述检测品定量系统包括标液混合阀、第一多通道阀门和检测品定量环,所述标液混合阀和所述检测品定量环均与所述第一多通道阀门的不同孔位连通;

所述样品定量系统设置有第二多通道阀门、进样管、真空泵、样品定量环和反冲洗管,所述进样管、所述真空泵、所述样品定量环和所述反冲洗管均与所述第二多通道阀门的不同孔位连通;

所述第二多通道阀门与所述溶剂输送系统连通,所述溶剂输送系统与所述消解间连通,所述消解间和所述标准母液输送系统同时与所述标液混合阀的进口连通,所述控制系统控制所述第一多通道阀门的孔位连接状态改变以实现所述标液混合阀内的液体向所述检测品定量环内进样并排出,所述控制系统控制所述第二多通道阀门的孔位连接状态改变以实现样品进入所述样品定量环并从所述样品定量环排出至所述溶剂输送系统。

在可选的实施方式中,所述第一多通道阀门为六通阀,所述六通阀设置有六通一号孔位、六通二号孔位、六通三号孔位、六通四号孔位、六通五号孔位和六通六号孔位,所述第一多通道阀门通过所述控制系统进行六通输入状态和六通输出状态的切换,所述六通输入状态时,所述六通一号孔位和所述六通二号孔位连通,所述六通三号孔位和所述六通四号孔位连通,所述六通五号孔位和所述六通六号孔位连通;所述六通输出状态时,所述六通六号孔位和所述六通一号孔位连通,所述六通二号孔位和所述六通三号孔位连通,所述六通四号孔位和所述六通五号孔位连通;所述标液混合阀的出口与所述六通五号孔位连通,所述检测品定量环的进口与所述六通六号孔位连通,所述检测品定量环的出口与所述六通三号孔位连通;

优选地,所述检测品定量系统还包括第一余液排出管,所述第一余液排出管与所述六通四号孔位连通。

在可选的实施方式中,所述配标检测清洗一体化重金属监测设备还包括内标管和加标混合阀,所述内标管和所述六通二号孔位分别与所述加标混合阀的两个进口连通,所述加标混合阀的出口用于连接雾化器。

在可选的实施方式中,所述第二多通道阀门为十通阀,所述十通阀设置有十通一号孔位、十通二号孔位、十通三号孔位、十通四号孔位、十通五号孔位、十通六号孔位、十通七号孔位、十通八号孔位、十通九号孔位和十通十号孔位;所述第二多通道阀门通过所述控制系统进行十通输入状态和十通输出状态的切换,所述十通输入状态时,所述十通一号孔位和所述十通二号孔位连通,所述十通三号孔位和所述十通四号孔位连通,所述十通五号孔位和所述十通六号孔位连通,所述十通七号孔位和所述十通八号孔位连通,所述十通九号孔位和所述十通十号孔位连通;所述十通输出状态时,所述十通十号孔位和所述十通一号孔位连通,所述十通二号孔位和所述十通三号孔位连通,所述十通四号孔位和所述十通五号孔位连通,所述十通六号孔位和所述十通七号孔位连通,所述十通八号孔位和所述十通九号孔位连通;所述进样管与所述十通一号孔位连通,所述样品定量环的进口和出口分别与所述十通二号孔位和所述十通五号孔位连通,所述真空泵的进口和出口分别与所述十通六号孔位和所述十通十号孔位连通,所述反冲洗管与所述十通七号孔位连通;

优选地,所述样品定量系统还包括第二余液排出管,所述第二余液排出管与所述十通九号孔位连通;

优选地,所述进样管的进口端设置有过滤器,所述过滤器内安装有滤膜。

在可选的实施方式中,所述溶剂输送系统包括溶剂注射泵、溶剂泵电磁阀和溶剂输送阀,所述溶剂泵电磁阀的两个出口分别与所述溶剂注射泵和所述十通三号孔位连通,所述十通四号孔位与所述溶剂输送阀连通,所述溶剂输送阀的出口与所述消解间的进口连通。

在可选的实施方式中,所述溶剂注射泵包括第一注射泵和第二注射泵,所述溶剂泵电磁阀包括第一溶剂泵电磁阀和第二溶剂泵电磁阀,所述第一溶剂泵电磁阀的一个出口与所述第一注射泵连通,所述第二溶剂泵电磁阀的一个出口与所述第二注射泵连通,所述第二注射泵的容积大于所述第一注射泵,所述第一溶剂泵电磁阀和所述第二溶剂泵电磁阀的另一个出口均与所述溶剂输送阀连通,所述第一注射泵和所述第二注射泵均与所述控制系统连接;

优选地,所述溶剂输送系统还包括溶剂输入三通阀和溶剂输入电磁阀,所述溶剂输入电磁阀的出口与所述溶剂输入三通阀的进口连通,所述溶剂输入三通阀的两个出口分别与所述第一溶剂泵电磁阀和所述第二溶剂泵电磁阀的进口连通。

在可选的实施方式中,所述标准母液输送系统包括母液注射泵、母液泵电磁阀和母液输送阀,所述母液泵电磁阀的两个出口分别与所述母液注射泵和所述母液输送阀的连通,所述消解间的出口和所述母液输送阀的出口均与所述标液混合阀连通。

在可选的实施方式中,所述母液注射泵包括第三注射泵和第四注射泵,所述母液泵电磁阀包括第一母液泵电磁阀和第二母液泵电磁阀,所述第一母液泵电磁阀的一个出口与所述第三注射泵连通,所述第二母液泵电磁阀的一个出口与所述第四注射泵连通,所述第四注射泵的容积大于所述第三注射泵,所述第一母液泵电磁阀和所述第二母液泵电磁阀的另一个出口均与所述母液输送阀连通,所述第三注射泵和所述第四注射泵均与所述控制系统连接;

优选地,所述标准母液输送系统还包括母液输入三通阀和母液输入电磁阀,所述母液输入电磁阀的出口与所述母液输入三通阀的进口连通,所述母液输入三通阀的两个出口分别与所述第一母液泵电磁阀和所述第二母液泵电磁阀的进口连通。

在可选的实施方式中,所述配标检测清洗一体化重金属监测设备还包括金属元素标准溶液储罐、纯水储罐和溶剂储罐,所述金属元素标准溶液储罐与所述母液泵电磁阀连通,所述纯水储罐与所述反冲洗管连通,所述溶剂储罐与所述溶剂泵电磁阀连通。

第二方面,本发明提供一种水质检测系统,其包括检测仪器和如前述实施方式任一项所述的配标检测清洗一体化重金属监测设备,所述检测品定量环的出口与所述检测仪器的进口连通,所述检测仪器包括电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪。

本发明实施例的有益效果包括,例如:

本申请提供的配标检测清洗一体化重金属监测设备可以实现自动采水、自动过滤样品、自动消解样品、自动在线配制标准曲线所需的不同浓度标准溶液等功能,满足等离子质谱分析仪全自动连续运行在线监测连续进样的需求。在分析的全过程中,通过自动化实现,减少手动处理样品和手动配制标准溶液等操作误差,保证了数据的精密度和准确性。本发明通过切换阀的状态来切换管路,采用真空泵负压吸取水溶液,真空泵吸取溶液快速、压力稳定、避免泵体带来的金属污染,确保了检测的准确性,同时真空泵还具有反向冲洗系统管路的功能,实现在每个样品分析结束前完成自动清洗系统管路,节省大量时间。本申请可以实现对水质中的多种金属元素进行检测,同时还可以实现在线内标校正,快速准确的对水中的元素含量进行分析。本发明使用的试剂仅包括金属元素标准溶液、水和2%硝酸水溶液,避免了掩蔽剂、电镀液等有毒有害化学试剂的使用,对人体产生的伤害和对环境产生的二次污染极小。此外,本申请还提供了一种水质检测系统,配标检测清洗一体化重金属监测设备具有很高的适配性,可以适应于各种检测仪器。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请提供的配标检测清洗一体化重金属监测设备的结构示意图;

图2为本申请提供的配标检测清洗一体化重金属监测设备中第二多通道阀门在十通输入状态时的连接示意图;

图3为本申请提供的配标检测清洗一体化重金属监测设备中第二多通道阀门在十通输出状态时的连接示意图;

图4为本申请提供的配标检测清洗一体化重金属监测设备中第一多通道阀门在六通输入状态时的连接示意图;

图5为本申请提供的配标检测清洗一体化重金属监测设备中第一多通道阀门在六通输出状态时的连接示意图;

图6为本申请提供的配标检测清洗一体化重金属监测设备进行配制标准曲线所需的待测品的配制和检测过程的流程图;

图7为本申请提供的配标检测清洗一体化重金属监测设备进行样品在线检测和管道反冲洗过程的流程图。

图标:100-配标检测清洗一体化重金属监测设备;

110-样品定量系统;111-第二多通道阀门;112-进样管;1121-过滤器;1122-滤膜;113-真空泵;114-样品定量环;115-第二余液排出管;116-反冲洗管;1a-十通一号孔位;2a-十通二号孔位;3a-十通三号孔位;4a-十通四号孔位;5a-十通五号孔位;6a-十通六号孔位;7a-十通七号孔位;8a-十通八号孔位;9a-十通九号孔位;10a-十通十号孔位;

120-溶剂输送系统;121-溶剂输入电磁阀;122-溶剂输入三通阀;123-溶剂泵电磁阀;1231-第一溶剂泵电磁阀;1232-第二溶剂泵电磁阀;124-溶剂注射泵;1241-第一注射泵;1242-第二注射泵;125-溶剂输送阀;

130-标准母液输送系统;131-母液输入电磁阀;132-母液输入三通阀;133-母液泵电磁阀;1331-第一母液泵电磁阀;1332-第二母液泵电磁阀;134-母液注射泵;1341-第三注射泵;1342-第四注射泵;135-母液输送阀;

140-消解间;

150-检测品定量系统;151-标液混合阀;152-第一多通道阀门;153-检测品定量环;154-第一余液排出管;1b-六通一号孔位;2b-六通二号孔位;3b-六通三号孔位;4b-六通四号孔位;5b-六通五号孔位;6b-六通六号孔位;

160-内标管;161-加标混合阀;162-蠕动泵;163-硝酸管。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中,需要说明的是,若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

此外,若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例中的特征可以相互结合。

实施例1

请参考图1,本实施例提供了一种配标检测清洗一体化重金属监测设备100,其包括样品定量系统110、溶剂输送系统120、标准母液输送系统130、消解间140、检测品定量系统150和控制系统(图未示)。

样品定量系统110用于实现对样品进行定量排出,便于后续加入溶剂配制成待测品,再经过检测品定量系统150进行定量排出。

请结合参阅图1、图2和图3,本申请中,样品定量系统110设置有第二多通道阀门111、进样管112、真空泵113、样品定量环114、第二余液排出管115、纯水储罐和反冲洗管116。

进样管112、真空泵113、样品定量环114、第二余液排出管115和反冲洗管116均与第二多通道阀门111的不同孔位连通;第二多通道阀门111与溶剂输送系统120连通,控制系统控制第二多通道阀门111的孔位连接状态改变以实现样品进入样品定量环114并从样品定量环114排出至溶剂输送系统120。

具体来说,第二多通道阀门111为十通阀,该十通阀设置有十通一号孔位1a、十通二号孔位2a、十通三号孔位3a、十通四号孔位4a、十通五号孔位5a、十通六号孔位6a、十通七号孔位7a、十通八号孔位8a、十通九号孔位9a和十通十号孔位10a;第二多通道阀门111通过控制系统进行十通输入状态和十通输出状态的切换,十通输入状态时(如图2),十通一号孔位1a和十通二号孔位2a连通,十通三号孔位3a和十通四号孔位4a连通,十通五号孔位5a和十通六号孔位6a连通,十通七号孔位7a和十通八号孔位8a连通,十通九号孔位9a和十通十号孔位10a连通;十通输出状态时(如图3),十通十号孔位10a和十通一号孔位1a连通,十通二号孔位2a和十通三号孔位3a连通,十通四号孔位4a和十通五号孔位5a连通,十通六号孔位6a和十通七号孔位7a连通,十通八号孔位8a和十通九号孔位9a连通。

进样管112与十通一号孔位1a连通,进样管112的进口端设置有过滤器1121,过滤器1121内安装有滤膜1122。本实施例中的滤膜1122可以有多种规格,例如0.45-20微米的滤膜1122,本实施例中的滤膜1122具有较高的过滤能力,可去除水体中大部分颗粒态杂质,经自动管路清洗可反复使用,同时滤膜1122材质基体污染极地,避免了对水体的二次污染。样品定量环114的进口和出口分别与十通二号孔位2a和十通五号孔位5a连通,真空泵113的进口和出口分别与十通六号孔位6a和十通十号孔位10a连通,第二余液排出管115与十通九号孔位9a连通;反冲洗管116的出口与十通七号孔位7a连通,纯水储罐与反冲洗管116的进口连通。

由于本申请中真空泵113与十通六号孔位6a连通,在输入状态时十通六号孔位6a又与十通五号孔位5a连通,样品定量环114的进口和出口分别与十通二号孔位2a和十通五号孔位5a连通,由于十通一号孔位1a和十通二号孔位2a是连通的,因此,真空泵113可以将样品定量环114和进样管112实现负压吸附,样品通过进样管112实现预先过滤后再进样,因此样品可以依次经过进样管112、十通一号孔位1a、十通二号孔位2a、样品定量环114、十通五号孔位5a和十通六号孔位6a进入,其中,样品在样品定量环114内进行定量,而多余的样品从十通六号孔位6a进入真空泵113,并从真空泵113的十通十号孔位10a排出,最终经与十通九号孔位9a连通的第二余液排出管115排出,实现样品的精准定量。

请返回参阅图1,溶剂输送系统120包括溶剂储罐(图未示)、溶剂输入电磁阀121、溶剂输入三通阀122、溶剂泵电磁阀123、溶剂注射泵124和溶剂输送阀125,溶剂储罐内储存有2%硝酸水溶液,溶剂从溶剂输入电磁阀121输入,溶剂输入电磁阀121的出口与溶剂输入三通阀122的进口连通,溶剂输入三通阀122的出口与溶剂泵电磁阀123的进口连通,溶剂泵电磁阀123的一个出口与溶剂注射泵124的进口连通,溶剂注射泵124可以定量将溶剂从溶剂泵电磁阀123的另一个出口排出至溶剂输送阀125。本申请中,溶剂注射泵124的出料口与十通三号孔位3a连通,十通四号孔位4a与溶剂输送阀125连通。本申请中,溶剂注射泵124包括第一注射泵1241和第二注射泵1242,溶剂泵电磁阀123包括第一溶剂泵电磁阀1231和第二溶剂泵电磁阀1232,第一溶剂泵电磁阀1231的一个出口与第一注射泵1241连通,第二溶剂泵电磁阀1232的一个出口与第二注射泵1242连通,第二注射泵1242的容积大于第一注射泵1241,其中,第二溶剂泵电磁阀1232第二注射泵1242的出料口与十通三号孔位3a连通,第一溶剂泵电磁阀1231和十通四号孔位4a的第一注射泵1241第二注射泵1242出口均与溶剂输送阀125连通,第一注射泵1241和第二注射泵1242均与控制系统连接。溶剂输入三通阀122的两个出口分别与第一溶剂泵电磁阀1231和第二溶剂泵电磁阀1232第一注射泵1241第二注射泵1242的进口连通。本申请中通过设置两个不同容积的注射泵,实现溶剂大容量输入和高精度输入,保证最终进入溶剂输送阀125的溶剂可以按照预设量进行输出,此外,本申请中,可以通过控制系统调节第一注射泵1241和第二注射泵1242的泵速,从而实现定量输出溶剂。

标准母液输送系统130包括金属元素标准溶液储罐(图未示)、母液输入电磁阀131、母液输入三通阀132、母液泵电磁阀133、母液注射泵134和母液输送阀135,金属元素标准溶液储罐内储存有金属元素标准溶液母液,金属元素标准溶液储罐与母液输入电磁阀131连通,实现母液的输入,母液注射泵134包括第三注射泵1341和第四注射泵1342,母液泵电磁阀133包括第一母液泵电磁阀1331和第二母液泵电磁阀1332,第一母液泵电磁阀1331的一个出口与第三注射泵1341连通,第二母液泵电磁阀1332的一个出口与第四注射泵1342连通,第四注射泵1342的容积大于第三注射泵1341,第一母液泵电磁阀1331和第二母液泵电磁阀1332第三注射泵1341第四注射泵1342的进口均与母液输入电磁阀131连通,第一母液泵电磁阀1331和第二母液泵电磁阀1332第三注射泵1341第四注射泵1342的另一个出口均与母液输送阀135连通,第三注射泵1341和第四注射泵1342均与控制系统连接。本申请中通过设置两个不同容积的注射泵,实现溶剂大容量输入和高精度输入,保证最终进入母液输送阀135的母液可以按照预设量进行输出,此外,本申请中,可以通过控制系统调节第三注射泵1341和第四注射泵1342的泵速,从而实现定量输出母液。

消解间140用于实现样品与溶剂的消解后输出,本申请中,消解间140的进口与溶剂输送阀125的出口连通,消解间140的出口和母液输送阀135的出口均与标液混合阀151连通。溶剂经过消解间140后在标液混合阀151内与母液混合配制成不同浓度的标准溶液输入检测品定量系统150内,实现对不同浓度的标准溶液进行检测并生成标准曲线。而在检测时,溶剂和样品的混合液经过标液混合阀151后可以直接输入检测品定量系统150内,实现对样品进行检测。

检测品定量系统150用于实现在配制标准溶液时实现标准溶液的定量,同时在后续样品进行检测时,也可以实现样品与溶剂混合后的待测品的定量。

请结合参阅图1、图4和图5,本申请中,检测品定量系统150包括标液混合阀151、第一多通道阀门152、检测品定量环153和第一余液排出管154,标液混合阀151、检测品定量环153和第一余液排出管154均与第一多通道阀门152的不同孔位连通。控制系统控制第一多通道阀门152的孔位连接状态改变以实现标液混合阀151内的液体向检测品定量环153内进样并排出。

具体来说,本实施例中,第一多通道阀门152为六通阀,该六通阀设置有六通一号孔位1b、六通二号孔位2b、六通三号孔位3b、六通四号孔位4b、六通五号孔位5b和六通六号孔位6b,第一多通道阀门152通过控制系统进行六通输入状态和六通输出状态的切换,六通输入状态时(如图4),六通一号孔位1b和六通二号孔位2b连通,六通三号孔位3b和六通四号孔位4b连通,六通五号孔位5b和六通六号孔位6b连通;六通输出状态时(如图5),六通六号孔位6b和六通一号孔位1b连通,六通二号孔位2b和六通三号孔位3b连通,六通四号孔位4b和六通五号孔位5b连通;标液混合阀151的出口与六通五号孔位5b连通,检测品定量环153的进口与六通六号孔位6b连通,检测品定量环153的出口与六通三号孔位3b连通,第一余液排出管154与六通四号孔位4b连通。

此外,本申请中,配标检测清洗一体化重金属监测设备100还包括内标管160和加标混合阀161,内标管160和六通二号孔位2b分别与加标混合阀161的两个进口连通,加标混合阀161的出口用于连接雾化器。内标管160和加标混合阀161的设置可以实现对待测品进行加内标,实现在线内标校正,便于快速、准确对水中的元素含量进行分析。

接下来,本实施例将详细介绍采用上述配标检测清洗一体化重金属监测设备100实现配制标准曲线所需的待测品的配制和检测过程、样品在线检测过程和管道反冲洗的过程。

(1)配制标准曲线所需的待测品的配制和检测过程。

请参阅图1和图6,控制系统控制ICP-MS点火,并执行自动配制标曲。所有电磁阀(溶剂输入电磁阀121、母液输入电磁阀131、第一溶剂泵电磁阀1231、第二溶剂泵电磁阀1232、第一母液泵电磁阀1331、第二母液泵电磁阀1332)的流路切换至右边,第二多通道阀门111切换至十通输入状态,第一多通道阀门152切换至六通输入状态。第一注射泵1241和第二注射泵1242吸取设定体积的硝酸稀释液,硝酸稀释液从溶剂输入电磁阀121的下方常开口进入,从溶剂输入电磁阀121右边出口流出,经溶剂输入三通阀122后分别从第一溶剂泵电磁阀1231右边进口和第二溶剂泵电磁阀1232右边进口进入第一注射泵1241和第二注射泵1242。同时,标准溶液的母液从母液输入电磁阀131的下方常开口进入,从母液输入电磁阀131右边出口流出,经母液输入三通阀132后分别从第一母液泵电磁阀1331右边进口和第二母液泵电磁阀1332右边进口进入第三注射泵1341和第四注射泵1342。

第一溶剂泵电磁阀1231、第二溶剂泵电磁阀1232、第一母液泵电磁阀1331、第二母液泵电磁阀1332的流路切换至左边。第一注射泵1241将溶液从第一溶剂泵电磁阀1231左边出口推出,第二注射泵1242推动溶液从第二溶剂泵电磁阀1232左边出口进入第二多通道阀门111的十通三号孔位3a,经十通四号孔位4a推出,与第一溶剂泵电磁阀1231左边出口流出的硝酸稀释液在溶剂输送阀125内混合,流出进入消解间140。第三注射泵1341和第四注射泵1342将标准溶液母液从第一母液泵电磁阀1331左边出口和第二母液泵电磁阀1332左边出口推出,在母液输送阀135内混合,进入标液混合阀151,与被消解的硝酸稀释液在标液混合阀151混合。需要说明的是,每个注射泵推动溶液的速度是经过设定的,使硝酸稀释液和标准溶液母液按照设定的速度混合,设置不同的泵速来配制不同浓度的标准溶液。在标液混合阀151混合的成一定浓度的标准溶液进入第一多通道阀门152的六通五号孔位5b,从六号孔位流入检测品定量环153,多余的标准溶液经六通三号孔位3b进入六通四号孔位4b,并经第一余液排出管154流出。

第一多通道阀门152切换至六通输出状态,蠕动泵162泵送的硝酸管163内的硝酸溶液从第一多通道阀门152的六通一号孔位1b进入六通六号孔位6b,将检测品定量环153中的标准溶液从六通二号孔位2b推出。六通二号孔位2b流出的标准溶液与蠕动泵162泵送的内标管160中的内标溶液在加标混合阀161中均匀混合,在雾化器中雾化,进入质谱分析器检测分析。分析结束后,数据结果自动上传。本申请中,蠕动泵162泵送的硝酸溶液主要是用于实现将检测品定量环153中的溶液进行推出,便于这部分定量的检测品与后续的内标溶液进行混合,同时,硝酸溶液对标准溶液进行推出,可以起到清洁检测品定量环153的作用。

(2)样品在线检测过程。

本实施例中在绘制了标准曲线后,即可对样品中的重金属元素进行定性定量。

具体来说,请参阅图1和图7,在进行样品在线检测过程中,所有电磁阀(溶剂输入电磁阀121、母液输入电磁阀131、第一溶剂泵电磁阀1231、第二溶剂泵电磁阀1232、第一母液泵电磁阀1331、第二母液泵电磁阀1332)的流路切换至右边,第二多通道阀门111切换至十通输入状态,第一多通道阀门152切换至六通输入状态。

真空泵113启动,水样经过滤器1121内的滤膜1122进行过滤,过滤后进入第二多通道阀门111的十通一号孔位1a,从十通二号孔位2a流入样品定量环114,从十通五号孔位5a流至十通六号孔位6a进入真空泵113,由真空泵113的出液管进入第二多通道阀门111的十通十号孔位10a,多余样品从十通九号孔位9a排出,这一阶段实现样品的定量输入并储存至样品定量环114内。

真空泵113关闭,第二多通道阀门111切换至十通输出状态。第一注射泵1241和第二注射泵1242分别吸取设定体积的硝酸稀释液,硝酸稀释液从第一注射泵1241的下方常开口进入,从溶剂输入电磁阀121右边出口流出,经溶剂输入三通阀122后分别从第一溶剂泵电磁阀1231右边进口和第二溶剂泵电磁阀1232右边进口进入第一注射泵1241和第二注射泵1242。第一溶剂泵电磁阀1231和第二溶剂泵电磁阀1232的流路切换至左边。第二注射泵1242中的硝酸溶液从第二溶剂泵电磁阀1232左边出口进入第二多通道阀门111的十通三号孔位3a,经十通二号孔位2a将样品定量环114中的样品从十通五号孔位5a推出。样品溶液经十通四号孔位4a流出,与第一溶剂泵电磁阀1231左边出口流出的硝酸稀释液在溶剂输送阀125内混合,流出进入消解间140。样品溶液在溶剂输送阀125被加入微量硝酸溶液,从消解间140流出后进入第一多通道阀门152的六通五号孔位5b,从六通六号孔位6b流入待测品定量环,多余的样品经六通三号孔位3b进入六通四号孔位4b并经第一余液排出管154流出。

第一多通道阀门152切换至六通输出状态,蠕动泵162泵送的硝酸溶液从第一多通道阀门152的六通一号孔位1b进入六通六号孔位6b,将检测品定量环153中的标准溶液从六通二号孔位2b推出。六通二号孔位2b流出的标准溶液与蠕动泵162泵送的内标管160中的内标溶液在加标混合阀161中均匀混合,在雾化器中雾化,进入质谱分析器检测分析。分析结束后,数据结果自动上传。

(3)管道反冲洗的过程

在第二多通道阀门111切换至十通输出状态后,真空泵113和注射泵同时启动,纯水储罐内的水溶液从第二多通道阀门111的十通七号孔位7a吸入,从十通七号孔位7a流至十通六号孔位6a进入真空泵113,由真空泵113的出液管进入第二多通道阀门111的十通十号孔位10a,流至十通一号孔位1a,最后从过滤器1121流出,实现反向冲洗管路和过滤器1121。也即是,本申请中反冲洗主要针对的是样品管进样的这一段管路,反冲洗可以将过滤器1121的滤网上堆积的杂质冲刷干净,保证进料的稳定性和过滤效果。

此外,本申请中还可以通过第二注射泵1242吸取部分硝酸溶液,实现将硝酸溶液从第二溶剂泵电磁阀1232的左边排出至第二多通道阀门111的十通三号孔位3a,此时,由于第二多通道阀门111依然处于十通输出状态,十通三号孔位3a与十通二号孔位2a连通,硝酸溶液进入样品定量环114实现对样品定量环114进行冲洗,随后从十通五号孔位5a排出,并经与十通五号孔位5a连通的十通四号孔位4a排出至溶剂输送阀125中,溶剂输送阀125中的硝酸可以进一步经过消解间140,进入第一多通道阀门152的六通五号孔位5b,此时,第一多通道阀门152处于输出状态,六通五号孔位5b与六通四号孔位4b连通,最终从第一余液排出管154排出。由于检测品定量环153内的待测品是经硝酸溶液推出的,也相当于进行了一次清洗,因此在采用第二注射泵1242吸取的硝酸溶液进行清洗时,无需清洗待测品定量环。

本申请提供的配标检测清洗一体化重金属监测设备100可以实现自动采水、自动过滤样品、自动消解样品、自动在线配制标准曲线所需的不同浓度标准溶液等功能,满足等离子质谱分析仪全自动连续运行在线监测连续进样的需求。在分析的全过程中,通过自动化实现,减少手动处理样品和手动配制标准溶液等操作误差,保证了数据的精密度和准确性。本发明通过切换阀的状态来切换管路,采用真空泵113负压吸取水溶液,真空泵113吸取溶液快速、压力稳定、避免泵体带来的金属污染,确保了检测的准确性,同时真空泵113还具有反向冲洗系统管路的功能,实现在每个样品分析结束前完成自动清洗系统管路,节省大量时间。本申请可以实现对水质中的多种金属元素进行检测,同时还可以实现在线内标校正,快速准确的对水中的元素含量进行分析。本发明使用的试剂仅包括金属元素标准溶液、水和2%硝酸水溶液,避免了掩蔽剂、电镀液等有毒有害化学试剂的使用,对人体产生的伤害和对环境产生的二次污染极小。

此外,本申请还提供了一种水质检测系统,其包括检测仪器和上述配标检测清洗一体化重金属监测设备100,检测品定量环153的出口与检测仪器的进口连通,检测仪器包括电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪。本申请中的配标检测清洗一体化重金属监测设备100具有很高的适配性,可以适应于各种检测仪器。

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

相关技术
  • 一种可清洁水质检测工具的超声波清洗机
  • 一种高吸附性水体水质及重金属检测剂
  • 一种水质重金属采样检测一体化设备
  • 一种水质重金属污染物在线检测设备及其检测方法
技术分类

06120115915890