L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯纯度检测方法

技术领域

本发明涉及L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯纯度检测方法。

背景技术

目前，L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯纯度采用电位滴定法检测，电位滴定仪主要利用供试品用无水甲酸和冰醋酸溶解，按照电位滴定法，用高氯酸标准溶液滴定，计算缬氨酸纯度，在检测过程中用到各种化学试剂、标准滴定溶液，同时终点误差大，因此常规检测方法对产品纯度有一定的误差，需要多次检测平行数据来计算，工作量大，检测过程耗时长；

发明内容

本发明提供了L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯纯度检测方法，主要解决电位滴定过程繁琐、检测终点误差大等技术难题。

本发明采用了以下技术方案：L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯纯度检测方法，它包括以下步骤：

步骤一：准备测量的试剂，测量的试剂包括甲醇-色谱纯，纯甲腈-色谱级。

步骤二：称取产品试样置于容量瓶中，加入纯甲醇，室温条件下采用超声波溶解，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行HPLC分析。

步骤三，进行气相色谱测定：色谱仪为岛津GC-2030 色谱仪，色谱测定的过程为：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器，色谱柱气化温度：280 ℃，检测器温度：300℃，柱温：起始温度80℃，保持3分钟，再以20℃/分钟速率升至280℃，保持2分钟，载气流速：2mL/min，分流比：1:50，采用程序升温程序。

色谱仪采用氢火焰检测器。色谱仪的色谱柱为岛津公司SH-Rxi-624sil MS ，色谱柱尺寸为30.0m ×0.32mm, 1.8μm。

本发明具有以下有益效果：本发明测定L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯纯度检测方法，该方法可靠、准确，稳定性好、化合物峰对称度好；本发明主要针对L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯产品，利用气相色谱仪进样口高温使样品从液态瞬间转变成气态，再通过毛细管色谱柱的吸附、分离，利用氢火焰检测器把化学信号转化成电信号，从而在色谱工作站上分离、检测产品纯度提供了依据。

附图说明

图1 用岛津GC-2030色谱仪检测的样品图谱。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明的测定过程。

主要仪器：

色谱测定的过程为：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器，色谱柱为岛津公司SH-Rxi-624sil MS ，采用氢火焰检测器，气化温度：280 ℃，检测器温度：300℃，柱温：起始温度80℃，保持3分钟，再以20℃/分钟速率升至280℃，保持2分钟，载气流速：2mL/min，分流比：1:50，采用程序升温程序。

岛津公司的GC-2030气相色谱仪，配有氢火焰检测器，色谱柱为岛津公司SH-Rxi-624sil MS ，色谱柱的尺寸为30m ×0.32mm, 0.25μm；超声波提取仪(KQ5200E，郑州科泰实验设备有限公司)，0.22 μm聚丙烯有机滤膜（上海安谱科学仪器有限公司），电子分析天平（CPA225D，赛多利斯科学仪器（上海）有限公司）。

主要试剂：

测量的试剂包括正乙腈-色谱纯，甲腈（色谱纯，德国Merck公司）。

样品的前处理：

称取试样约20mg，置于5 mL离心管中，加入3ml纯甲醇，室温条件下超声波溶解3min，最后试样用0.22 µm聚丙烯有机滤膜过滤后进行HPLC分析；图谱见图1。

色谱条件：

样品室温度为室温，自动进样器进样体积为1.0µL，色谱柱为：岛津公司SH-Rxi-624sil MS ，色谱柱的尺寸为30m ×0.32mm, 0.25μm；，采用氢火焰检测器，气化温度：280℃，检测器温度：300℃，柱温：起始温度80℃，保持3分钟，再以20℃/分钟速率升至280℃，保持2分钟，载气流速：2mL/min，分流比：1:50，采用程序升温程序。

目前在市场上L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯为液体，本发明所测定的样品是吉尔生化（上海）有限公司生产的L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯。

采用本方法对L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯样品进行检测结果表明，本方法快速、准确、灵敏度高、选择性好，具有实际应用价值。

结论：

本发明通过对L-缬氨酸,N-甲基-,1,1-二甲基乙酯样品的纯度检测建立了一种测定方法。该方法成功分离了杂质，能准确检测出样品的化学纯度，检测过程稳定性好。