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一种微波诱导喷雾蒸发分离共沸物的装置及方法和应用

文献发布时间:2023-06-19 19:30:30


一种微波诱导喷雾蒸发分离共沸物的装置及方法和应用

技术领域

本发明属于化工分离和微波加热技术领域,尤其是一种微波诱导喷雾蒸发分离共沸物的装置及方法和应用。

背景技术

精馏是化工生产过程中最常用的液相混合物分离手段,其原理是根据混合物中各组分的相对挥发度不同,在气液传质过程中,相对挥发度大的组分在汽相中得到富集,而相对挥发度低的组分则主要留在液相中,从而实现对混合物液体的分离。

由于共沸物的相对挥发度为1,使用常规的精馏方法不能将共沸物分离。因此,针对共沸物的分离,需要使用特殊的精馏方法比如变压精馏、萃取精馏、反应精馏等。但上述特殊精馏方法的流程工艺流程复杂、设备投资较高且能耗巨大。其他对共沸物的分离方法,比如膜分离法中的渗透蒸发法,是依赖于膜组件对不同分子的选择性透过作用来实现共沸物的分离。但由于单个膜组件的通量较小,通常需要多个膜组件并联来提高处理通量,这就使得设备投资费用增加。同时大部分膜的热力学和化学稳定性较差,若待分离的物料中含有杂质时,会出现膜污染的问题,这些因素限制了膜的使用寿命。由于分离膜需要定期更换,所以膜分离装置很难连续长时间运行。

微波加热作为一种非常规非接触式加热手段,由于其具有清洁、高效、快速加热等特点,已被广泛应用于干燥、冶金、化工、食品领域。基于偶极极化理论,极性分子在交变电磁场的作用下被反复极化时,会与周围的分子产生剧烈碰撞,使得自身温度升高,从而使得被加热材料整体温度迅速升高。由于不依赖于热传导和热辐射,与常规加热相比,微波加热呈现出由内而外的“体加热”特性。同时由于非极性分子不吸收微波能量,所以微波仅对极性分子有加热作用,即与常规加热相比微波加热具有“选择性加热”的特点。而极性分子在微波场中的吸波量与物质本身的介电损耗有关,高介电损耗物质的吸波量大于低介电损耗物质的吸波量,这使得微波对于不同介电损耗的物质的加热速度也不同。微波加热使得混合物中高介电损耗组分吸收微波能量后快速升温蒸发至汽相,促进分离。使用常规方法分离共沸物,工艺流程复杂、能耗巨大,而基于介电性质差异的微波辅助蒸发分离,或许是未来发展的重点。

通过检索,发现如下几篇与本申请相关的专利文献:

1、专利公开文献CN201658856U公开了一种微波场强化分子蒸馏分离装置,该装置使用刮膜器产生液膜,通过微波加热强化分子蒸发。但是该装置的液体分布形势单一,需要依赖外部机械结构产生液膜,液膜连续性和稳定性较差,并且需要高真空下才能满足分子蒸馏的要求,对设备强度要求有很高限制。

2、专利公开文献CN101342425A公开了一种微波分离方法及所用装置,其特征是以微波为热源,在不同真空度下,对介电常数不同的被分离物质进行加热,通过对微波不敏感的冷端对馏出部分蒸汽进行冷却收集,实现高介电常数和低介电常数混合物的分离。上述操作属于间歇操作过程,需要每次将待分离溶液制成液膜后放置于密闭试剂瓶中,再利用微波加热进行分子蒸馏,操作步骤繁琐,且需要高真空度,对设备制造要求较高。

3、专利公开文献CN205461121U提出了一种微波分离提取设备,该装置利用微波的快速加热作用使待加热物料分解,强化萃取分离过程,解决了传统加工中需要人工对物料手工打磨的问题。但是该装置的工作原理并不是依据于介电性质差异进行分离过程强化,并且待加热物料在微波腔内均匀不分布,使得微波利用效率降低,同时该装置不能实现连续操作,只能做间歇生产。

4、专利公开文献CN206081661U提出了一种基于微波加热的蒸发装置,该装置利用吸波材料将微波能转化为热能,然后利用热传导的方式加热蒸发物料,结合降膜蒸发器的基本原理,实现蒸发操作。该装置虽然实现了蒸发分离,但微波能量全部被蒸发器内部的吸波换热元件吸收,并不是基于介电性质差异的分离过程,在分离原理上与传统的降膜蒸发器没有区别。

5、专利公开文献CN104857734A提出了一种微波-蒸发装置、应用及应用方法,该装置可以用于海水蒸发回收利用和拜耳法种分母液分解后得到的母液进行蒸发浓缩。虽然该装置应用了喷雾蒸发,但是该装置仍属于闪蒸系统,主要依靠真空度的降低使得物料中的水快速蒸发,微波的作用仅是补充雾滴在蒸发过程中的消耗的热量。装置的主要工作原理并不是依靠组分间介电性质的差异进行分离过程强化。

综上,现有共沸物的分离技术中的微波辅助蒸发装置存在一些缺陷,不能完全满足使用需求,因此,亟需一种或几种新的相关设备及方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术上存在的问题,提供一种微波诱导喷雾蒸发分离共沸物的装置及方法和应用。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是:

一种微波诱导喷雾蒸发分离共沸物的装置,所述装置包括喷雾进料系统、微波蒸发腔体、测温系统、微波系统、波导、汽相收集系统、液相产品罐、真空泵和三销钉调配器,所述进料系统、微波蒸发腔体、汽相回收系统、真空泵依次紧密相连接设置,所述测温系统与微波蒸发腔体的内部紧密相连通设置,所述微波系统通过三销钉调配器、波导与微波蒸发腔体的内部紧密相连接设置,所述液相产品罐与微波蒸发腔体内的底部紧密相连接设置。

进一步地,所述喷雾进料系统能够向微波蒸发腔体内输入待蒸发分离的共沸物料液,所述微波蒸发腔体能够盛装待分离的料液,所述测温系统能够测量喷雾蒸发腔内雾滴的温度,所述微波系统能够通过三销钉调配器、波导向微波蒸发腔体内输入微波,所述汽相收集系统能够对微波蒸发腔体内蒸发分离出的汽相进行冷凝、收集,所述液相产品罐能够收集微波蒸发腔体蒸发分离出的液相料液;

所述微波蒸发腔体、微波蒸发腔体与喷雾进料系统、测温系统、波导、液相产品罐和汽相收集系统之间的连接处均满足微波屏蔽要求,确保不会发生漏波。

进一步地,所述喷雾进料系统包括依次紧密相连接设置的原料罐、第一进料阀、齿轮泵、第一质量流量计、第一控制阀和高压雾化喷嘴,所述原料罐的输出端管道上紧密相连接设置第一出料阀,该原料罐上紧密相连接设置第一温度计,该原料罐能够盛装待蒸发分离的共沸物料液,高压雾化喷嘴与微波蒸发腔体相连接设置,高压雾化喷嘴能够将待蒸发分离的共沸物料液雾化喷入微波蒸发腔体内,第一质量流量计能够实现流量控制;

所述汽相收集系统包括依次相紧密连接设置的除雾器、第二温度计、冷凝器、第二质量流量计、汽相产品罐和第二出料阀,该汽相产品罐能够盛装已蒸发分离的汽相共沸物料液;

所述真空泵也与汽相产品罐紧密相连接设置,该真空泵能够对汽相产品罐进行抽真空操作;

所述微波蒸发腔体包括蒸发腔体和设置于蒸发腔体中的法兰盘,蒸发腔体呈密封的中空状,该蒸发腔体的中空内部底部依次通过第三温度计、第三质量流量计、第二控制阀与液相产品罐的输入端紧密相连接设置,液相产品罐的输出端管道上紧密相连接设置第三出料阀,以控制液相产品罐的输出端的出料;所述高压雾化喷嘴包括第一高压雾化喷嘴和第二高压雾化喷嘴,第一高压雾化喷嘴紧密相连接设置于蒸发腔体内的顶部,所述第二高压雾化喷嘴紧密相连接设置于法兰盘上,待蒸发分离料液能够通过原料罐、齿轮泵、第一控制阀和第一高压雾化喷嘴、第二高压雾化喷嘴从上向下、从下向上保持一种或两种喷射状态;除雾器、压力表均紧密相连接设置于蒸发腔体的上部,且均与蒸发腔体的中空内部紧密相连通设置;

所述测温系统包括紧密相连接设置的光纤温度计和光纤测温终端,光纤温度计延伸紧密设置于蒸发腔体的中空内部,光纤测温终端能够显示光纤温度计测量的温度;

所述波导相连接设置于蒸发腔体的侧壁外表面上;

所述微波系统包括相连接设置微波电源和微波发生器,所述微波发生器能够通过三销钉调配器与波导相连接设置。

进一步地,所述微波系统还包括控制终端,所述控制终端与微波电源、微波发生器均相连接设置,控制终端能够调节微波发生器的功率。

进一步地,所述蒸发腔体还包括腔体本体、上封头和下封头,腔体本体沿竖直方向设置,上封头紧密可拆卸同轴设置于腔体本体的顶部,下封头紧密可拆卸同轴设置于腔体本体的底部,所述法兰盘可拆卸同轴设置于腔体本体上。

进一步地,所述蒸发腔体的上封头设置为椭球形、圆球形或平面形封头,下封头设置为椭圆形或者圆球形封头;

或者,所述蒸发腔体的材质为不透波材料;

或者,所述法兰盘为不透波材料;

或者,所述法兰盘包括法兰盘本体和孔洞,法兰盘本体上沿圆周方向均布设置有多个孔洞,该孔洞沿竖直方向设置。

进一步地,所述微波发生器的工作频率是2450MHz或者915MHz,输出功率为0~15KW;

或者,所述高压雾化喷嘴通过孔径为3mm的不锈钢金属丝网进行包裹封装,进行电磁屏蔽;

或者,所述微波蒸发腔体的操作压力为0~100Kpa(绝压)。

进一步地,所述波导为矩形波导,矩形波导设置在蒸发腔体外的相对两侧壁上,当使用矩形波导作为微波馈入口时,矩形波导上开有多个可调节开孔槽,通过改变矩形波导的开孔槽的大小,来调节蒸发腔体不同高度处的电场强度;

或者,所述波导沿竖直方向间隔设置多个,波导以多端口微波馈入方式馈入,通过控制各端口输入功率,来调节蒸发腔体不同高度处的电场强度;

或者,所述光纤温度计包括相连接设置的测温光纤和导管,测温光纤同轴设置于导管内,该导管材质为聚四氟乙烯、尼龙或者石英材质;

或者,所述微波蒸发腔体通过石英或聚四氟乙烯材质的密封挡板与波导紧密相连接设置。

如上所述的微波诱导喷雾蒸发分离共沸物的装置的分离方法,所述方法包括如下步骤:

(1)首先向原料罐中加入一定组成的二元饱和溶液的料液,装置启动前将所有出料阀门拨到关闭状态,然后启动真空泵,将蒸发腔体内的压力调整到设定值;

(2)料液在原料罐中预热至设定温度,原料罐内的温度由第一温度计显示;待料液的温度升到设定温度后,预热完成;

(3)打开第一进料阀和第一控制阀以及第二控制阀并启动齿轮泵,将进料流量调整到设定值,将料液送至高压雾化喷嘴内压力雾化后,以雾滴的形式喷入到蒸发腔体中;

(4)打开微波系统的电源,通过控制终端和三销钉调配器将微波发生器的微波输出功率调整到设定值;

(5)观察光纤测温终端的示数,当示数稳定后,表明蒸发过程达到稳态,蒸发产生的汽相被冷凝器冷凝后进入汽相产品罐中,未完全蒸发的雾滴则沉降到蒸发腔体底部,并通过液相出料管进入到液相产品罐中;

(6)当达到稳态蒸发时,记录下第二温度计的示数作为汽相温度,控制终端显示的微波输入功率值,第一质量流量计显示的进料流量和第三质量流量计显示的汽相出料流量,并从汽相产品罐和液相产品罐中取样分析,获得微波辐射下蒸发分离的气液相组成。

如上所述的微波诱导喷雾蒸发分离共沸物的装置在共沸物体系及近沸体系分离方面中的应用。

本发明取得的有益效果是:

1、本装置包括喷雾进料系统、微波蒸发腔体、测温系统、微波系统、波导、汽相收集系统、液相产品罐、真空泵和三销钉调配器。本装置利用微波的选择性加热特点,实现基于介电性质差异的分离过程强化,来实现共沸物的分离,解决了传统精馏分离方式工艺复杂、能耗巨大的问题,为近沸体系或共沸体系的分离提供新的方法。微波诱导喷雾蒸发分离共沸物过程中,是基于介电性质差异的微波强化分离过程,具有高介电损耗的组分在微波场中可以被快速加热蒸发至汽相,使得液相中低介电损耗组分的含量增加,由此可有效的分离近沸或者共沸体系。相较于降膜蒸发或者刮膜蒸发,在喷雾蒸发中进料为微小的雾滴,可以有效增大单位体积进料的蒸发面积,提供更多的气液界面,强化气液传质的同时还增大蒸发量。另外,在本装置运行时,操作者能够根据测温系统检测到的喷雾蒸发腔内雾滴的温度信号,对微波系统的输出功率进行实时连续调节,避免过度加热。

本发明装置是一种基于介电性质差异的、结构简单、过程可控、便于制造、可连续操作的微波辅助蒸发装置,来强化共沸物的分离。

2、本装置中的高压雾化喷嘴的喷射方向采用由上到下和由下到上两种方式,满足不同料液对停留时间的不同要求,相较于降膜蒸发或者刮膜蒸发,在喷雾蒸发中进料为微小的雾滴,可以有效增大单位体积进料的蒸发面积,提供更多的气液界面,强化气液传质的同时还增大蒸发量,微小的雾滴可以有效降低液层厚度,抑制液相中组分间分子传热,保证高介电损耗组分的温度始终高于低介电损耗组分,促进高介电损耗组分蒸发分离。

3、本装置中的蒸发腔体还包括腔体本体、上封头和下封头,法兰盘可拆卸同轴设置于腔体本体上。本装置的上封头和下封头可拆卸安装,可快速拆卸、安装方便,同时也便于蒸发腔体、高压雾化喷嘴等更换和维修。另外,蒸发腔体内不设置吸波筛板,从波导输入的微波能量全部被蒸发腔体内的料液吸收,极大的提高了微波的利用率。

蒸发腔体的上封头设置为椭球形、圆球形或平面形封头,下封头设置为椭圆形或者圆球形封头,使得蒸发腔底面上的液体快速聚集流入液相产品罐,避免了液体在蒸发腔底部的积聚;蒸发腔体和法兰盘的材质均为不锈钢、铁、铝等不透波材料,能够有效阻止微波穿透蒸发腔体,有效阻止微波进入下部封头中对进料管造成损坏。

4、在装置中的波导为矩形波导,当使用矩形波导作为微波馈入口时,矩形波导上开有多个可调节开孔槽,通过改变矩形波导的开孔槽的大小、位置及数量,来调节蒸发腔体不同高度处的电场强度;或者,所述波导沿竖直方向间隔设置多个,波导以多端口微波馈入方式馈入,通过控制各端口输入功率,来调节蒸发腔体不同高度处的电场强度,使得腔体内的微波分布可随料液分布进行适当调节,极大的提高微波的利用率,节约了微波能量。

附图说明

图1为本发明中装置的一种结构连接主视示意图;

图2为图1中蒸发腔体的侧视图;其中,A图为波导为矩形波导时的侧视图,B图为波导以多端口微波馈入方式馈入时的侧视图;

图3为图1中的法兰盘的俯视放大示意图;

图4为本发明中利用装置进行蒸发分离的一种工艺操作流程图。

具体实施方式

为更好理解本发明,下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明,但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。

本发明中所使用的的原料,如无特殊说明,均为常规市售产品,本发明中所使用的方法,如无特殊说明,均为本领域常规方法,本发明所使用的各物质质量均为常规使用质量。

一种微波诱导喷雾蒸发分离共沸物的装置,如图1至图2所示,所述装置包括喷雾进料系统、微波蒸发腔体、测温系统、微波系统、波导6、汽相收集系统、液相产品罐24、真空泵16和三销钉调配器4,所述进料系统、微波蒸发腔体、汽相回收系统、真空泵依次紧密相连接设置,所述测温系统与微波蒸发腔体的内部紧密相连通设置,所述微波系统通过三销钉调配器、波导与微波蒸发腔体的内部紧密相连接设置,所述液相产品罐与微波蒸发腔体内的底部紧密相连接设置。

本装置包括喷雾进料系统、微波蒸发腔体、测温系统、微波系统、波导、汽相收集系统、液相产品罐、真空泵和三销钉调配器。本装置利用微波的选择性加热特点,实现基于介电性质差异的分离过程强化,来实现共沸物的分离,解决了传统精馏分离方式工艺复杂、能耗巨大的问题,为近沸体系或共沸体系的分离提供新的装置和方法。微波诱导喷雾蒸发分离共沸物过程中,是基于介电性质差异的微波强化分离过程,具有高介电损耗的组分在微波场中可以被快速加热蒸发至汽相,使得液相中低介电损耗组分的含量增加,由此可有效的分离近沸或者共沸体系。相较于降膜蒸发或者刮膜蒸发,在喷雾蒸发中进料为微小的雾滴,可以有效增大单位体积进料的蒸发面积,提供更多的气液界面,强化气液传质的同时还增大蒸发量。另外,在本装置运行时,操作者能够根据测温系统检测到的喷雾蒸发腔内雾滴的温度信号,对微波系统的输出功率进行实时连续调节,避免过度加热。

在本实施例中,所述喷雾进料系统能够向微波蒸发腔体内输入待蒸发分离的共沸物料液,所述微波蒸发腔体能够盛装待分离的料液,所述测温系统能够测量喷雾蒸发腔内雾滴的温度,所述微波系统能够通过三销钉调配器、波导向微波蒸发腔体内输入微波,所述汽相收集系统能够对微波蒸发腔体内蒸发分离出的汽相进行冷凝、收集,所述液相产品罐能够收集微波蒸发腔体蒸发分离出的液相料液;

所述微波蒸发腔体、微波蒸发腔体与喷雾进料系统、测温系统、波导、液相产品罐和汽相收集系统之间的连接处均满足微波屏蔽要求,确保不会发生漏波。

在本实施例中,所述喷雾进料系统包括依次紧密相连接设置的原料罐27、第一进料阀25、齿轮泵21、第一质量流量计18、第一控制阀(17,22)和高压雾化喷嘴,所述原料罐的输出端管道272上紧密相连接设置第一出料阀31,该原料罐上紧密相连接设置第一温度计26,该原料罐能够盛装待蒸发分离的共沸物料液,高压雾化喷嘴与微波蒸发腔体相连接设置,高压雾化喷嘴能够将待蒸发分离的共沸物料液雾化喷入微波蒸发腔体内,第一质量流量计能够实现流量控制;

所述汽相收集系统包括依次相紧密连接设置的除雾器12、第二温度计13、冷凝器14、第二质量流量计15、汽相产品罐19和第二出料阀20,该汽相产品罐能够盛装已蒸发分离的汽相共沸物料液,该除雾器可以有效过滤掉上升气体中夹带的雾滴,防止雾沫夹带现象对汽相产物组成的干扰;

所述真空泵也与汽相产品罐紧密相连接设置,该真空泵能够对汽相产品罐进行抽真空操作;

所述微波蒸发腔体包括蒸发腔体9和设置于蒸发腔体中的法兰盘,蒸发腔体呈密封的中空状,该蒸发腔体的中空内部底部依次通过第三温度计28、第三质量流量计29、第二控制阀23与液相产品罐的输入端紧密相连接设置,液相产品罐的输出端管道242上紧密相连接设置第三出料阀30,以控制液相产品罐的输出端的出料;所述高压雾化喷嘴包括第一高压雾化喷嘴11和第二高压雾化喷嘴5,第一高压雾化喷嘴紧密相连接设置于蒸发腔体内的顶部,所述第二高压雾化喷嘴紧密相连接设置于法兰盘上,待蒸发分离料液能够通过原料罐、齿轮泵、第一控制阀和第一高压雾化喷嘴、第二高压雾化喷嘴从上向下、从下向上保持一种或两种喷射状态,满足不同的使用需求;除雾器、压力表10均紧密相连接设置于蒸发腔体的上部,且均与蒸发腔体的中空内部紧密相连通设置;

所述测温系统包括紧密相连接设置的光纤温度计和光纤测温终端8,光纤温度计延伸紧密设置于蒸发腔体的中空内部,光纤测温终端能够显示光纤温度计测量的温度;

所述波导相连接设置于蒸发腔体的侧壁外表面上;

所述微波系统包括相连接设置微波电源2和微波发生器3,所述微波发生器能够通过三销钉调配器与波导相连接设置。

本装置中的高压雾化喷嘴的喷射方向采用由上到下和由下到上两种方式,满足不同料液对停留时间的不同要求,相较于降膜蒸发或者刮膜蒸发,在喷雾蒸发中进料为微小的雾滴,可以有效增大单位体积进料的蒸发面积,提供更多的气液界面,强化气液传质的同时还增大蒸发量,微小的雾滴可以有效降低液层厚度,抑制液相中组分间分子传热,保证高介电损耗组分的温度始终高于低介电损耗组分,促进高介电损耗组分蒸发分离。

在本实施例中,所述蒸发腔体还包括腔体本体902、上封头901和下封头903,腔体本体沿竖直方向设置,上封头紧密可拆卸同轴设置于腔体本体的顶部,下封头紧密可拆卸同轴设置于腔体本体的底部,所述法兰盘可拆卸同轴设置于腔体本体上。本装置的上封头和下封头可拆卸安装,可快速拆卸、安装方便,同时也便于蒸发腔体、高压雾化喷嘴等更换和维修。另外,蒸发腔体内不设置吸波筛板,从波导输入的微波能量全部被蒸发腔体内的料液吸收,极大的提高了微波的利用率。

较优地,所述蒸发腔体的上封头设置为椭球形、圆球形或平面形封头,下封头设置为椭圆形或者圆球形封头,使得蒸发腔底面上的液体快速聚集流入液相产品罐,避免了液体在蒸发腔底部的积聚。

较优地,所述蒸发腔体的材质为不锈钢、铁、铝等不透波材料,能够有效阻止微波穿透蒸发腔体。

在本实施例中,所述法兰盘为不锈钢、铁、铝合金等不透波材料,能够有效阻止微波进入下部封头中,对进料管造成损坏。

较优地,如图3所示,所述法兰盘包括法兰盘本体32和孔洞33,法兰盘本体上沿圆周方向均布设置有多个孔洞,该孔洞沿竖直方向设置,多个孔洞的设置,能够使得未完全蒸发的雾滴可以沿孔洞进入到下部封头中,并通过下方出料管进入到液相产品罐中。

在本实施例中,所述微波系统还包括控制终端1,所述控制终端与微波电源、微波发生器均相连接设置,控制终端能够调节微波发生器的功率,以扩大本装置的使用范围。

在本实施例中,所述微波发生器的工作频率是2450MHz或者915MHz,输出功率为0~15KW。在本装置运行时,操作者能够配合控制终端的调节可以实现恒定微波功率模式或者变功率模式输出。在本装置运行时,操作者能够根据接收光纤测温仪的温度信号,对微波源的输出功率进行实时连续调节,避免过度加热。

在本实施例中,所述波导为矩形波导,矩形波导设置在蒸发腔体外的相对两侧壁上,可将微波发生器输出的微波由一路转变成两路不相干的微波,分别输入到蒸发腔体中;当使用矩形波导作为微波馈入口时,矩形波导上开有多个可调节开孔槽601,通过改变矩形波导的开孔槽的大小,来调节蒸发腔体不同高度处的电场强度;

或者,所述波导沿竖直方向间隔设置多个,波导以多端口微波馈入方式馈入,通过控制各端口输入功率,来调节蒸发腔体不同高度处的电场强度,使得腔体内的微波分布可随料液分布进行适当调节,极大的提高微波的利用率,节约了微波能量。

在本实施例中,所述高压雾化喷嘴通过孔径为3mm的不锈钢金属丝网进行包裹封装,进行电磁屏蔽,防止微波对于喷头的损坏,以至两路液相进料情况的发生。

较优地,所述光纤温度计包括相连接设置的测温光纤和导管7,测温光纤同轴设置于导管内,该导管材质为聚四氟乙烯、尼龙6或者石英材质,保证微波有效穿透导管且不会加热导管。

较优地,所述微波蒸发腔体的操作压力为0~100Kpa(绝压),所述微波蒸发腔体通过石英或聚四氟乙烯材质的密封挡板602与波导紧密相连接设置。

上述微波诱导喷雾蒸发分离装置的分离方法,如图4所示,所述方法包括如下步骤:

(1)首先向原料罐中加入一定组成的二元饱和溶液的料液,装置启动前将所有出料阀门拨到关闭状态,然后启动真空泵,将蒸发腔体内的压力调整到设定值;

(2)料液在原料罐中预热至设定温度,原料罐内的温度由第一温度计显示;待料液的温度升到设定温度后,预热完成;

(3)打开第一进料阀和第一控制阀以及第二控制阀并启动齿轮泵,将进料流量调整到设定值,将料液送至高压雾化喷嘴内压力雾化后,以雾滴的形式喷入到蒸发腔体中;

(4)打开微波系统的电源,通过控制终端和三销钉调配器将微波发生器的微波输出功率调整到设定值;

(5)观察光纤测温终端的示数,当示数稳定后,表明蒸发过程达到稳态,蒸发产生的汽相被冷凝器冷凝后进入汽相产品罐中,未完全蒸发的雾滴则沉降到蒸发腔体底部,并通过液相出料管进入到液相产品罐中;

(6)当达到稳态蒸发时,记录下第二温度计的示数作为汽相温度,控制终端显示的微波输入功率值,第一质量流量计显示的进料流量和第三质量流量计显示的汽相出料流量,并从汽相产品罐和液相产品罐中取样分析,获得微波辐射下蒸发分离的气液相组成。

本装置开车时,为防止微波空载,先将雾滴充满微波蒸发腔体,然后输入微波。另外,实际运行时,可以通过改变微波输入功率,调节电场分布,改变进料温度、进料组成和进料流量等条件,重复上述步骤,得到不同条件下的分离效果。

上述微波诱导喷雾蒸发分离装置可以应用在共沸物体系及近沸体系分离领域中。

具体地,相关制备及检测如下:

实施例1

利用如上所述的微波诱导喷雾蒸发分离装置分离共沸物的方法,装置及方法步骤同上,详细的参数如下:

采用由上至下的喷淋形式,在常压状态下,选用水-乙醇体系,并控制进料温度为30℃,进料流量为20L/h,微波功率密度设置为0.75kW/kg·h,乙醇的进料浓度为0.2mol·mol

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通过微波诱导喷雾蒸发的结果可以看到,针对水-乙醇体系,由于乙醇分子拥有更大的介电损耗,所以微波的选择性加热作用会使得高介电损耗组分乙醇过热,提高乙醇分子的蒸发动能,使得更多乙醇分子蒸发进入到气相中。所以通过微波的诱导蒸发分离,液相中乙醇的含量降低,而气相中乙醇的含量提升。并且随着进料中乙醇分子浓度的提高,气相中乙醇的含量也逐渐增加,说明有更多的乙醇分子被蒸发至气相中。

实施例2

利用如上所述的微波诱导喷雾蒸发分离装置分离共沸物的方法,装置及方法步骤同上,详细的参数如下:

采用由下至上的喷淋形式,在常压状态下,选用水-正丙醇体系,并控制进料温度为30℃,进料流量为15L/h,微波功率密度设置为1.0kW/kg·h,正丙醇的进料浓度为0.35mol·mol

通过微波诱导喷雾蒸发的结果可以看到,针对水-正丙醇体系,由于正丙醇分子拥有更大的介电损耗,所以微波的选择性加热作用会使得高介电损耗组分正丙醇过热,提高正丙醇分子的蒸发动能,使得更多正丙醇分子蒸发进入到气相中。同时,微波诱导的蒸发分离还可以打破传统热力学中共沸组成限制,实现共沸物的分离。例如,当进料浓度为0.48mol·mol

实施例3

利用如上所述的微波诱导喷雾蒸发分离装置分离共沸物的方法,装置及方法步骤同上,详细的参数如下:

采用由上至下的喷淋形式,在常压状态下,选用水-乙醇体系,并控制进料温度为30℃,进料流量为10L/h,乙醇进料浓度为0.40mol·mol

其中x、y分别为乙醇的液相、汽相摩尔组成。

通过实验结果可知,针对水-乙醇体系,随着微波功率密度的增加,气相中乙醇含量逐渐降低。这是因为,一方面微波功率密度提高,可以使得高介电损耗组分乙醇吸收更多的微波能量,从而通过分子间传热向水分子传递更多的热量。另一方面,微波功率密度的提高也会使得水分子吸收更多的微波能量,促进水分子的蒸发。所以,提高微波功率会使得更多低介电损耗组分水进入气相中。因此,针对微波诱导喷雾蒸发工艺,提高微波功率密度,会降低微波强化分离的效果。所以,在实际应用时,应根据分离任务需求,选择合适的微波输入功率。

尽管为说明目的公开了本发明的实施例,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因此,本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

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06120115932382