一种具有垂直多孔的高效空气集水复合凝胶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有垂直多孔的高效空气集水复合凝胶的制备方法。

背景技术

淡水资源短缺日益成为威胁人类生存的全球问题。基于吸附的空气集水技术是一种新兴的低成本、环保可持续、宽湿度范围条件下的空气集水技术，相对于需要高湿度环境需求的雾水收集技术和高能耗需求的冷却露水收集技术而言具有更广泛的应用前景。而传统的集水材料存在制备复杂、低吸附效率和较高解吸能量的缺点，限制了在偏远地区和农村内陆地区的实际应用。

针对这些问题通过对超亲水水凝胶内部孔道的设计，与高性能吸湿剂氯化钙复合制备的复合凝胶使得水分子快速输送至凝胶内部并以溶胀形式储存从而提高水吸附性能；具有亲水性的聚多巴胺对紫外光和可见光具有高吸收能力，并且制备的垂直多孔结构可为水分子的运输和逸散提供通道，实现在太阳光照下高效集水性能。此制备过程条件温和、成本低廉、性能优异，可广泛应用于空气集水领域。

发明内容

本发明目的在于提供一种具有垂直多孔的高效空气集水复合凝胶的制备方法，该制备方法条件温和、成本低廉、性能优异，可大规模实际应用。本发明采用盐模板法和光聚合技术制备的超亲水性羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/聚多巴胺垂直多孔凝胶作为基质，表面包覆聚多巴胺赋予其光热性能，垂直多孔结构促进水分子的运输，并与高性能吸湿剂氯化钙复合制备的复合凝胶可实现高效空气集水。

本发明可以通过以下技术方案来实现，其特征如下：

第一步：羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取75-150份丙烯酰胺、4-17份羧甲基纤维素钠、1-3份N-N亚甲基双丙烯酰胺、2-5份2,2-二乙氧基苯乙酮、700-800份无水乙酸钠、800-900份去离子水置于反应釜中，在80°C温度下持续搅拌2-4 h，反应结束后倒入模具中，并自然冷却至20°C。然后在混合溶液加入7-8份的三水合物乙酸钠晶种，待形成均匀分布的棒状盐模板后，将其置于365 nm汞灯光照下聚合20 min。最后用蒸馏水洗涤10-20次除去水凝胶内部的盐模板，得到羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第二步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取10-50份的三羟甲基氨基甲烷和4000-8000份的去离子水置于反应釜中 ，使用浓HCl调节pH至8.5，制备得Tris-HCl缓冲溶液，取上述羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质、4-12份的盐酸多巴胺，置于Tris-HCl缓冲溶液中，黑暗条件下搅拌反应24h，反应结束取出，用去离子水洗涤10-20次，得到聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第三步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶的制备

取上述聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质置于1000-2000份10-30%（质量浓度）氯化钙溶液中浸渍12-48 h，反应结束后用去离子水洗涤5-10次，冷冻干燥处理24 h，即得聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶。

本发明采用盐模板法和光聚合技术制备的聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶，其具有以下特点：（1）复合凝胶内部具有垂直多孔结构促进水分子在凝胶内部的运输，水溶液通过溶胀的形式储存于凝胶内部；（2）与高性能吸湿剂氯化钙复合制备的复合凝胶，可实现宽湿度条件（30%RH-90%RH）高效空气集水；（3）本发明制备的空气集水材料制备方法条件温和、成本低廉、性能优异，可大规模实际应用。

附图说明

图1所述的是垂直多孔复合凝胶的横截面及纵切面结构SEM图。

图2所述的是纯吸湿剂CaCl

实施方式

实施例

第一步：羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取75份丙烯酰胺、13份羧甲基纤维素钠、1份N-N亚甲基双丙烯酰胺、2份2,2-二乙氧基苯乙酮、700份无水乙酸钠、850份去离子水置于反应釜中，在80°C条件下持续搅拌2 h，反应结束后倒入模具中，并自然冷却至20°C，然后在混合溶液加入7份的三水合乙酸钠晶种，待形成均匀分布的棒状盐模板后，将其置于365 nm波长的汞灯下聚合20 min。最后用蒸馏水洗涤10次除去水凝胶内部的盐模板，得到羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第二步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取24份的三羟甲基氨基甲烷和4000份的去离子水置于反应釜中 ，用浓HCl调节PH至8.5，制备Tris-HCl缓冲溶液。取上述羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质、6份的盐酸多巴胺，置于Tris-HCl缓冲溶液中，黑暗条件下搅拌反应24 h，反应结束取出，用去离子水洗涤10次，得到聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第三步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶的制备

将上述聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质置于1000份20%（质量分数）氯化钙溶液中浸渍24 h，反应结束后用去离子水洗涤5次，冷冻干燥处理24 h，即得聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶。

实施例

第一步：羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取100份丙烯酰胺、5份羧甲基纤维素钠、2份N-N亚甲基双丙烯酰胺、4份2,2-二乙氧基苯乙酮、750份无水乙酸钠、800份去离子水置于反应釜中，在80°C条件下持续搅拌3 h，反应结束后倒入模具中，并自然冷却至20°C。在混合溶液加入8份的三水合物乙酸钠晶种，待形成均匀分布的棒状盐模板后，将其置于365 nm汞灯光照下聚合25 min。最后用蒸馏水洗涤15次除去水凝胶内部的盐模板，得到羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第二步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取36份的三羟甲基氨基甲烷和6000份的去离子水置于反应釜中 ，用浓HCl调节pH至8.5，制备得Tris-HCl缓冲溶液。取上述羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质、9份的盐酸多巴胺，置于Tris-HCl缓冲溶液中，黑暗条件下搅拌反应24 h，反应结束取出，用去离子水洗涤20次，得到聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第三步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶的制备

取上述聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质置于1000份20%（质量分数）氯化钙溶液中浸渍24 h，反应结束后用去离子水洗涤6次，冷冻干燥处理24 h，即得聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶。

实施例

第一步：羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取125份丙烯酰胺、9份羧甲基纤维素钠、3份N-N亚甲基双丙烯酰胺、4份2,2-二乙氧基苯乙酮、800份无水乙酸钠、900份去离子水置于反应釜中，在80°C条件下持续搅拌3 h，反应结束后倒入模具中，并自然冷却至20°C。在混合溶液加入7份的三水合物乙酸钠晶种，待形成均匀分布的棒状盐模板后，将其置于365 nm波长的汞灯下聚合20 min。最后用蒸馏水洗涤20次除去水凝胶内部的盐模板，得到羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第二步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取49份的三羟甲基氨基甲烷和8000份的去离子水置于反应釜中 ，用浓HCl调节pH至8.5，制备得Tris-HCl缓冲溶液。取上述羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质、6份的盐酸多巴胺，置于Tris-HCl缓冲溶液中，黑暗条件下搅拌反应24 h，反应结束取出，用去离子水洗涤20次，得到聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第三步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶的制备

取上述聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质置于1000份20%（质量分数）氯化钙溶液中浸渍24 h，反应结束后用去离子水洗涤8次，冷冻干燥处理24 h，即得聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶。

实施例

第一步：羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取150份丙烯酰胺、17份羧甲基纤维素钠、3份N-N亚甲基双丙烯酰胺、5份2,2-二乙氧基苯乙酮、700份无水乙酸钠、900份去离子水置于反应釜中，在80°C条件下持续搅拌4 h，反应结束后倒入模具中，并自然冷却至20°C。然后在混合溶液加入8份的三水合物乙酸钠晶种，待形成均匀分布的棒状盐模板，将其置于365 nm汞灯下聚合20 min。最后用蒸馏水洗涤20次除去水凝胶内部的盐模板，得到羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第二步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取49份的三羟甲基氨基甲烷和8000份的去离子水置于反应釜中 ，用浓HCl调节pH至8.5，制备得Tris-HCl缓冲溶液。取上述羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质、12份的盐酸多巴胺，置于Tris-HCl缓冲溶液中，黑暗条件下搅拌反应24 h，反应结束取出，用去离子水洗涤15次，得到聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第三步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶的制备

取上述聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质置于1500份20%（质量分数）氯化钙溶液中浸渍24 h，反应结束后用去离子水洗涤10次，冷冻干燥处理24 h，即得聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶。

实施例

第一步：羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取75份丙烯酰胺、9份羧甲基纤维素钠、2份N-N亚甲基双丙烯酰胺、4份2,2-二乙氧基苯乙酮、750份无水乙酸钠、900份去离子水置于反应釜中，在85°C条件下持续搅拌2 h，反应结束后倒入模具中，并自然冷却至20°C。然后在混合溶液加入8份的三水合物乙酸钠晶种，待形成均匀分布的棒状盐模板后，将其置于365 nm波长的汞灯下聚合20 min。最后用蒸馏水洗涤15次除去水凝胶内部的盐模板，得到羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第二步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质的制备

取49份的三羟甲基氨基甲烷和4000份的去离子水置于反应釜中 ，用浓HCl调节pH至8.5，制备得Tris-HCl缓冲溶液。取上述羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质、8份的盐酸多巴胺，置于Tris-HCl缓冲溶液中，黑暗条件下搅拌反应24 h，反应结束取出，用去离子水洗涤20次，得到聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质，备用。

第三步：聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶的制备

取上述聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺垂直多孔水凝胶基质置于1000份20%（质量分数）氯化钙溶液中浸渍24 h，反应结束后用去离子水洗涤8次，冷冻干燥处理24 h，即得聚多巴胺包覆羧甲基纤维素钠/聚丙烯酰胺/氯化钙垂直多孔复合凝胶。