一种新的含硼氮极性键的二聚体类化合物的制备方法

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种新的含硼氮极性键的二聚体类化合物的制备方法。

背景技术

硼存在三个价电子，氮存在五个价电子，这使得硼氮极性键与碳碳单键是等电子的，但碳碳单键不存在偶极矩，而硼氮极性键存在相对较大的偶极矩，因此将硼氮极性键引入化合物体系中是一种新的分子设计策略(Angewandte Chemie International Edition,2022,61(34):e202205893)。近二十年中，在合成π共轭体系中，利用硼氮极性键代替碳碳单键已经成为科研人员的研究重点，尽管含有硼氮键的化合物在化学稳定性上存在不足，但其中硼的偶极性不仅为分子间提供了优良的电荷传输能力，而且丰富了有机硼化合物及聚合物的结构类型，在有机太阳能电池、有机发光二极管等领域具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明目的在于提供一种新的含硼氮极性键的二聚体类化合物的制备方法，在原有制备方法上进行了改进，合成方法简单，产率高。

本发明提供的技术方案如下：

一种含硼氮极性键的二聚体类化合物，所述二聚体类化合物属于单斜晶系，分子式为[Me

一种含硼氮极性键的二聚体类化合物的制备方法，包括：在氮气保护下，将正丁基锂的正己烷溶液逐滴加入至含有二甲胺的正己烷溶液中，在室温下搅拌两天，过滤后得到二甲基胺锂盐，之后将锂盐重新分散在正己烷中，在-78℃下逐滴加入至含有BCl

含硼氮极性键的二聚体类化合物的合成路线如下式所示：

上式中，白色长块状晶体为[Me

进一步的，上述的制备方法中，正丁基锂、二甲胺和BCl

进一步的，上述的制备方法中，正丁基锂、二甲胺和BCl

进一步的，上述的制备方法中，所述二甲胺的正己烷溶液的质量分数为20％，正丁基锂的正己烷溶液的浓度为2.5M，BCl

与现有技术相比，本发明利用正丁基锂金属化二甲胺得到二甲基胺锂盐，之后继续与BCl

附图说明

图1为[Me

图2为[Me

图3为[Me

图4为[Me

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，等价形式改动或修改同样落于本申请的权利要求书所限定的范围。

需要说明的是，以下实施例中所有试剂均直接从市场购买，且为分析纯，溶剂使用前均经过钝化处理。

实施例1：二甲基胺锂盐的制备

(1)将正丁基锂的正己烷溶液与二甲胺的正己烷溶液安装在真空线上，利用反复抽冲氮气后的20mL针管吸取100mL的20wt％的二甲胺的正己烷溶液(0.44mol)转移至装有磁子的500mL史莱克瓶中，重复数次。

(2)使用反复抽冲氮气后的20mL针管吸取2.5M的正丁基锂的正己烷溶液(177mL,0.44mol)，缓慢逐滴加入至上述步骤(1)中装有二甲胺的正己烷溶液的史莱克瓶中，重复数次。

(3)滴加完成后，上述步骤(1)和(2)的混合体系在室温下搅拌两天，利用聚四氟乙烯吸管导入砂芯滤器中过滤，以去除未反应的正丁基锂，得到二甲基胺锂盐。

实施例2：[Me

(4)将上述步骤(3)中的锂盐(10g,0.196mol)在手套箱(O

(5)将1M的BCl

(6)将上述步骤(4)中的分散体系，在-78℃下逐滴加入至上述步骤(5)中含有BCl

(7)将上述步骤(6)中的白色悬浊液装入离心管中，放入离心机内进行离心，利用滴管吸取上层清液，通过聚酯纤维滤纸进行过滤，重复离心、过滤操作，得到的滤液装在反应瓶中；

(8)上述步骤(7)中的滤液在常温下静置结晶，析出白色长块状晶体。所述白色长块状晶体为[Me

实施例3：晶体结构测定

使用Bruker APEX II型单晶衍射仪在120K下收集数据，辐射源为石墨单色器的MoKα射线

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