一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法

技术领域

本申请涉及邻苯二胺检测领域，尤其是涉及一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法。

背景技术

邻苯二胺是精细化工里常用的化学原料，主要作为农药、助剂等生产中重要的中间体。邻苯是环境污染监测的重要指标，可通过口服、吸入或者经皮肤吸收，会对身体产生危害，如引起皮疹和使肝脏受损等。因此，对邻苯二胺的测定是环境监测中一项十分重要的内容。

目前，测定邻苯二胺常用的方法有分光光度法、动力学光度法、探针法、高效液相色谱法、光谱滴定法、电化学法等。

针对上述相关技术，发明人发现，现有的邻苯二胺测定方案中，对土壤中邻苯二胺的测定没有系统且良好的测定方法。

发明内容

为了改善无法对土壤环境中邻苯二胺进行快速有效测定的缺陷，本申请提供一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法。

本申请提供一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，采用如下的技术方案：

一种土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，包括以下步骤：

S1、采样：取土壤和/或沉积物中的样品并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；

S2、提取：将待检测样品置于溶剂中，振荡提取；

S3、浓缩：取振荡提取的物料并过滤，收集过滤液并置于浓缩装置中，一次浓缩后净化处理并二次浓缩，定容至1mL；

S4、绘制标准：配置邻苯二胺标准溶液绘制标准溶液曲线；

S5、将浓缩液置于气相色谱-质谱仪，经气相色谱分离后再质谱检测，根据建立的标准溶液曲线得出浓缩液中邻苯二胺的分析物浓度，计算邻苯二胺测定结果。

通过采用上述技术方案，本申请通过优化了土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，通过优化提取浓缩等步骤，提高了对邻苯二胺测定的速率和质量。

优选的，步骤S1所述的采样包括：

S11、采集土壤和/或沉积物中的样品并置于0～4℃下，避光保存运输；

S12、筛选石子和异物后，称取10～20g样品并先与无水硫酸钠混合，收集混合物并置于冻干机中。

通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了采样的步骤，通过在低温状态下进行避光储存，提高了邻苯二胺在样品中的存储稳定性，阻止了邻苯二胺的外溢和分解，从而对后续的测定准确度提供了保障。同时本申请低温储存后，极性较强的杂质在弱极性的溶剂中溶解度迅速降低而解析出来，再借助过滤，达到去除杂质的目的，从而进一步提高了测定的准确度。

优选的，步骤S2所述的提取包括超声辅助提取步骤：

S21、将待检测样品置于溶剂中，在35～40℃下、200～300W下超声振荡2h。

通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了提取的方案，本申请技术方案通过超声辅助进行提取，提高了样品在溶剂中的溶解速率和溶解量，从而改善了后续测定的稳定性和准确性。在此基础上，本申请通过进一步优化了提取的温度，在该温度状态下，溶解量进一步提高，从而改善了后续测定的准确性。

优选的，步骤S2所述的提取还包括微波辅助提取：

S22、将超声振荡后的样品置于110～120℃下，微波萃取15～20min后。

通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了提取步骤，通过微波辅助和超声辅助的协同效果，进一步提高了邻苯二胺在其内部的溶解性能，从而改善了后续测定的准确性。

优选的，步骤S2中所述的溶剂包括三氯甲烷。

通过采用上述技术方案，本申请通过选用三氯甲烷作为邻苯二胺测定的主要溶剂，能对邻苯二胺具有良好的溶解性能，使其在后续测定过程中，改善了后续测定的准确性。

优选的，步骤S3中所述的净化处理包括：

S31、将一次浓缩后的浓缩液置于硅酸镁净化柱进行净化处理。

通过采用上述技术方案，本申请通过硅酸镁净化柱进行净化处理，降低提取的杂质含量，改善了后续测定的准确性。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

第一、本申请通过优化了土壤/沉积物中邻苯二胺的检测方法，通过优化提取浓缩等步骤，提高了对邻苯二胺测定的速率和质量。

第二、本申请进一步优化了采样的步骤，通过在低温状态下进行避光储存，提高了邻苯二胺在样品中的存储稳定性，阻止了邻苯二胺的外溢和分解，从而对后续的测定准确度提供了保障。同时本申请低温储存后，极性较强的杂质在弱极性的溶剂中溶解度迅速降低而解析出来，再借助过滤，达到去除杂质的目的，从而进一步提高了测定的准确度。

第三、本申请进一步优化了提取的方案，本申请技术方案通过超声辅助进行提取，提高了样品在溶剂中的溶解速率和溶解量，从而改善了后续测定的稳定性和准确性。在此基础上，本申请通过进一步优化了提取的温度，在该温度状态下，溶解量进一步提高，从而改善了后续测定的准确性。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例

实施例1

S11、采集土壤和/或沉积物中的样品并置于0℃下，避光保存运输；

S12、筛选石子和异物后，称取10g样品并先与无水硫酸钠混合，收集混合物并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；

S21、将待检测样品置于三氯甲烷中，在35℃下、200W下超声振荡2h；

S22、将超声振荡后的样品置于110℃下，微波萃取15min。

S3、浓缩：取振荡提取的物料并过滤，收集过滤液并置于浓缩装置中，一次浓缩后置于硅酸镁净化柱进行净化处理，净化完成后，进行二次浓缩，定容至1mL；

S4、绘制标准：配置邻苯二胺标准溶液绘制标准溶液曲线；

S5、将浓缩液置于气相色谱-质谱仪，经气相色谱分离后再质谱检测，根据建立的标准溶液曲线得出浓缩液中邻苯二胺的分析物浓度，计算邻苯二胺测定结果。

实施例1

S11、采集土壤和/或沉积物中的样品并置于2℃下，避光保存运输；

S12、筛选石子和异物后，称取15g样品并先与无水硫酸钠混合，收集混合物并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；

S21、将待检测样品置于三氯甲烷中，在3℃下、250W下超声振荡2h；

S22、将超声振荡后的样品置于115℃下，微波萃取17min。

S3、浓缩：取振荡提取的物料并过滤，收集过滤液并置于浓缩装置中，一次浓缩后置于硅酸镁净化柱进行净化处理，净化完成后，进行二次浓缩，定容至1mL；

S4、绘制标准：配置邻苯二胺标准溶液绘制标准溶液曲线；

S5、将浓缩液置于气相色谱-质谱仪，经气相色谱分离后再质谱检测，根据建立的标准溶液曲线得出浓缩液中邻苯二胺的分析物浓度，计算邻苯二胺测定结果。

实施例1

S11、采集土壤和/或沉积物中的样品并置于4℃下，避光保存运输；

S12、筛选石子和异物后，称取20g样品并先与无水硫酸钠混合，收集混合物并置于冻干机中，冻干脱水并研磨，收集得待检测样品；

S21、将待检测样品置于三氯甲烷中，在40℃下、300W下超声振荡2h；

S22、将超声振荡后的样品置于120℃下，微波萃取20min。

S3、浓缩：取振荡提取的物料并过滤，收集过滤液并置于浓缩装置中，一次浓缩后置于硅酸镁净化柱进行净化处理，净化完成后，进行二次浓缩，定容至1mL；

S4、绘制标准：配置邻苯二胺标准溶液绘制标准溶液曲线；

S5、将浓缩液置于气相色谱-质谱仪，经气相色谱分离后再质谱检测，根据建立的标准溶液曲线得出浓缩液中邻苯二胺的分析物浓度，计算邻苯二胺测定结果。

性能检测试验

气相色谱参考条件表1所示，质谱条件如表2所示：

表1气相色谱参考条件表

表2质谱条件

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。