一种聚烯烃催化剂制备用固液分离装置

技术领域

本发明涉及固液分离领域，具体涉及一种聚烯烃催化剂制备用固液分离装置。

背景技术

在某些工业领域生产过程中只需固相，反应后的液相可以由反应容器的壳体通过蒸汽加热到达该液相的沸点蒸发后回收。但对于液相较多或液相沸点较高的情况则需要耗费大量的能源才能将液相全部蒸发走；而且对于液体中一些游离的有害粒子，通过蒸发的方法，无法有效去除。对于反应后的液体的去除也可以采用过滤或者压滤的形式将液体回收，但是游离的有害粒子会残留在滤饼上，并且过滤和压滤也可能对固相产生破坏。

聚烯烃催化剂工业领域生产过程中需要进行固液分离，将液相排净保留固相中间产品或者催化剂成品。该生产过程的固液分离，便面临液相较多、液相沸点较高的问题，此外还需要在保证对固相不产生破坏的前提下，除去液体中游离的有害粒子。因此如果采用蒸发方式除去液相便会损耗大量能源且不能将游离的有害粒子除去，如果采用过滤或者压滤的方式，会使得有害粒子残留在滤饼上，且对固相产生破坏。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高效的，适用于精细化工、制药、食品制造等工业过滤回收领域的聚烯烃催化剂制备用固液分离装置。适用于液体介质中含有细微颗粒和悬浮物的过滤、分离与回收，特别涉及聚烯烃催化剂制备过程中过滤、分离与回收。总要求：设计可视化、不同品质抽液分流、回用，精馏提纯、再利用，夹带粒子返回母体，目标产品收率提高。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种聚烯烃催化剂制备用固液分离装置，该装置包括：

反应罐体，用于进行聚烯烃催化剂制备；

抽液机构，用于抽取反应罐体内的液体；

液体贮存罐组，用于盛装抽取的液体；

所述的抽液机构部分位于反应罐体内部，并与反应罐体相通，部分位于反应罐体外部。

该装置及分离方法适用于处理1-200μm的固体颗粒，固体颗粒在固液混合物浓度为5-65wt％的体系。

进一步地，所述的反应罐体外设有夹套，反应罐体还包括搅拌器。

搅拌器采用电机驱动。罐体夹套可充满介质提供罐体所需的温度条件。

进一步地，所述的抽液机构包括将反应罐体和液体贮存罐组相连的抽液管，该抽液管一端穿插在反应罐体中，另一端穿插在液体贮存罐组中。

进一步地，所述的抽液管未插入反应罐体或液体贮存罐组的部分套设有保温层。

进一步地，所述的抽液管靠近反应罐体的一端设有抽液过滤器。

抽液过滤器可以采用金属烧结过滤器或者约翰逊滤网。过滤器的孔径为1-200μm，1-30μm优选，1-10μm最优。

进一步地，所述的抽液管上还设有观察视窗、采样口和回用管路，所述的回用管路与观察视窗并联。

观察视窗采用耐压透明材质制成，优选耐压有机玻璃、耐压蓝宝石、耐压石英石材质，最优选为耐压有机玻璃。回用管路可将抽除的液体输送回反应罐体内。采样口可随时采样，对抽除液体进行分析。

进一步地，所述的抽液管与真空机构和/或氮气反吹机构相连。

抽液管连通氮气反吹机构，可以对抽液管进行反吹，将附着在抽液过滤器上的固体物质吹出，避免抽液过滤器发生堵塞，保证高效的抽液效率。抽液管也可连通真空机构，可通过抽真空将残余液体吸出。

进一步地，所述的液体贮存罐组包括至少两个液体贮存罐。

进一步地，所述的液体贮存罐与精馏回收机构和/或釜残处理机构相连。

抽液管连接不同的液体贮存罐，可根据需求将抽除的液体贮存在不同液体贮存罐中，方便将不同品质的液体分流。液体贮存罐中的液体输送至精馏回收机构进行回收，罐底的固体物质输送至釜残处理机构进行处理。

进一步地，所述的抽液机构还包括用于控制抽液管升降的驱动器。

驱动器可采用任何驱动器，最优选为电机驱动。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明中，抽液机构带有驱动器，可以根据需求深入罐体不同位置进行抽液。既可以抽除静置分层状态下的上层液体，也可以抽除固液混合物状态下的液体。

(2)本发明中，抽液机构带有抽液过滤器，过滤器的孔径与生产工艺的要求匹配，通过抽液装置既可以抽除液体，也可以抽除不需要的杂质或者细小颗粒，更避免了固相的浪费；

(3)本发明中，该装置连通氮气反吹机构，可以对抽液机构进行反吹，将附着在过滤器上的固体物质吹出，避免抽液过滤器发生堵塞，保证高效的抽液效率。装置连通真空机构，可通过抽真空将残余液体吸出。

(4)本发明中，在抽液机构暴露在罐体外部分及输送至液体罐的管线上装有保温层，保证抽除液体在输送过程中不会因为温度变化出现结晶析出等现象，堵塞管道，以保证高效的抽液效率。

(5)本发明中，在抽液机构最上端装有观察视窗，可以通过视窗观察抽除的液体状态，如果液体不符合要求例如夹带较多粒子，可以通过回用管路返回罐体，减少浪费，提高目标产品的产率。

(6)本发明中，装置在输送管路留有采样口，可随时采样，对抽除液体进行分析；也连接不同的抽除液体贮存罐，可根据需求将抽除的液体贮存在不同液体贮存罐中，方便将不同品质的液体分流。液体贮存罐中的液体输送至精馏回收机构回收、罐底的固体物质输送至釜残处理机构处理。

附图说明

图1为实施例中装置的示意图；

图中标号所示：搅拌器1、反应罐体2、观察视窗3、保温层4、回用管路5、抽液管6、抽液过滤器61、采样口7、第一液体贮存罐81、第二液体贮存罐82。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

一种聚烯烃催化剂制备用固液分离装置，如图1，该装置包括：反应罐体2，用于进行聚烯烃催化剂制备；抽液机构，用于抽取反应罐体2内的液体；液体贮存罐组，用于盛装抽取的液体；抽液机构部分位于反应罐体2内部，并与反应罐体2相通，部分位于反应罐体2外部。反应罐体2外设有夹套，反应罐体2还包括搅拌器1。

抽液机构包括将反应罐体2和液体贮存罐组相连的抽液管6，该抽液管6一端穿插在反应罐体2中，另一端穿插在液体贮存罐组中。抽液管6未插入反应罐体2或液体贮存罐组的部分套设有保温层4。抽液管6靠近反应罐体2的一端设有抽液过滤器61。抽液管6上还设有观察视窗3、采样口7和回用管路5，回用管路5与观察视窗3并联。抽液管6与真空机构和/或氮气反吹机构相连。

液体贮存罐组包括至少两个液体贮存罐。液体贮存罐与精馏回收机构和/或釜残处理机构相连。抽液机构还包括用于控制抽液管6升降的驱动器。

实施例1

用于浸渍法制备硅胶负载型镁钛系聚乙烯催化剂的生产过程中，需要用大量溶剂对催化剂进行洗涤，并通过洗涤除去液体中游离的有害粒子，因此需要抽除液相留有固相。采用该装置及方法除去液体。

需要抽除液相时，停止带夹套的反应罐体2上的搅拌器1，根据需要将罐内反应物质静置分层。开启抽液装置的驱动器将抽液管插入反应物质，将反应罐体2压力升高，釜内液相会经过抽液过滤器通过抽液管进入抽液管道，通过管道上的观察视窗3可以看到被抽除的液体状态：因为有合适的抽液过滤器的阻挡，固相不会被抽除，仅有液相。通过采样口7采取液体样品，可对液相中的物质进行分析，控制洗涤指标。液相通过管理输送至抽除液体贮存罐组，根据分析结果可将抽除液体进行分级，液相中杂质较多的贮存在第一抽除液体贮存罐81，液相中杂质较少的贮存在第二抽除液体贮存罐82。

如果抽液过程中出现抽液困难，即吸附在抽液过滤器上的固体过多将孔堵塞影响正常工作时，可以暂停抽液操作，开启连接抽液装置的氮气反吹系统，通过氮气将附着于抽滤过滤器上的固体清除。待清除结束后，再重新进行抽液操作。

实施例2

用于浸渍法制备硅胶负载型镁钛系聚乙烯催化剂的生产过程中，需要用大量溶剂对催化剂进行洗涤，并通过洗涤除去液体中游离的有害粒子，因此需要抽除液相留有固相。采用该装置及方法除去液体。

需要抽除液相时，停止带夹套的反应罐体2上的搅拌器1，根据需要将罐内反应物质静置分层。开启抽液机构的驱动器将抽液管插入反应物质，将与抽液装置相连的真空系统打开，釜内液相会经过抽液过滤器通过抽液管进入抽液管道，通过管道上的观察视窗3可以看到被抽除的液体状态：因为有合适的抽液过滤器的阻挡，固相不会被抽除，仅有液相。真空抽液操作一段时间后，停止抽真空，向反应罐体2中补充氮气，再继续真空抽液。通过采样口7采取液体样品，可对液相中的物质进行分析，控制洗涤指标。液相通过管理输送至抽除液体贮存罐组，根据分析结果可将抽除液体进行分级，液相中杂质较多的贮存在第一抽除液体贮存罐81，液相中杂质较少的贮存在第二抽除液体贮存罐82。

如果抽液过程中出现抽液困难，即吸附在抽液过滤器上的固体过多将孔堵塞影响正常工作时，可以暂停抽液操作，开启连接抽液装置的氮气反吹系统，通过氮气将附着于抽滤过滤器上的固体清除。待清除结束后，再重新进行抽液操作。

实施例3

用于析出法制备镁钛系聚丙烯催化剂的生产过程中，催化剂粒子需要在溶剂中逐步析出，直至生成符合指标的粒子。此外，还需要用大量溶剂对催化剂进行洗涤，通过洗涤除去液体中游离的有害粒子，因此需要取样观测粒子成型情况及抽除液相留有固相。可通过采用该装置及方法实现。

反应析出一段时间后，停止带夹套的反应罐体2上的搅拌器1，开启抽液装置的驱动器将抽液管插入反应物质，将反应罐体2压力升高，釜内液相会经过抽液过滤器通过抽液管进入抽液管道，通过管道上的观察视窗3可以看到被抽除的液体状态。通过采样口7采取样品，样品中粒子进行分析。如果颗粒尺寸未达到指标要求，将抽除液体通过回用管路送回反应罐体2内。析出粒子尺寸达标后，便不能通过抽液过滤器。从观察视窗中可见只有液相无固相，也可通过采样口7采样分析确认。抽除的液相通过管理输送至抽除液体贮存罐组，根据分析结果可将抽除液体进行分级，液相中杂质较多的贮存在第一抽除液体贮存罐81，液相中杂质较少的贮存在第二抽除液体贮存罐82。

如果抽液过程中出现抽液困难，即吸附在抽液过滤器上的固体过多将孔堵塞影响正常工作时，可以暂停抽液操作，开启连接抽液装置的氮气反吹系统，通过氮气将附着于抽滤过滤器上的固体清除。待清除结束后，再重新进行抽液操作。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。