一种从退役锂离子电池中回收粘结剂的方法

技术领域

本申请涉及电池技术领域，具体涉及一种从退役锂离子电池中回收粘结剂的方法。

背景技术

锂离子电池因其具有能量密度高、无记忆效应、循环寿命长等优点而广泛应用于新能源汽车、储能等领域，但是随着锂离子电池使用其循环寿命衰减，最终需要面临回收的问题。锂离子电池主要由正极、负极、隔膜、电解液、外壳等材料和部件组成，其中正极包括正极活性材料、粘结剂、导电剂、集流体等，而粘结剂又以聚偏氟乙烯为主，占据了正极粘结剂的90％以上。聚偏氟乙烯粘结剂主要分布在活性物质层与集流体之间、活性物质颗粒之间、活性物质颗粒与导电剂颗粒之间，粘结剂通常占正极活性物质的1％～3％，占比较少，存在回收困难、效率低等问题。

当前退役锂离子电池回收主要研究在于正极活性物质、负极活性物质等主材方面，而对于粘结剂的回收研究相对较少。但是聚偏氟乙烯粘结剂处理不彻底，会影响正极活性材料的回收效率、资源化效率。此外，聚偏氟乙烯粘结剂分子结构中含有大量的氟元素，会对环境造成污染。专利CN111786008A公开了一种退役锂离子电池正极材料的回收方法，将退役锂离子电池的正极片置于热解炉中，并充满惰性气体，首先进行低温热解脱除正极片内部残留的电解液，然后高温热解脱除有机粘结剂并以热解产物作为还原助剂实现正极片的电极材料中高价态金属热还原，将电极材料中的有机粘结剂热解产物和热解气体产物分离出来。这种方法虽然可以除去正极材料中的粘结剂，提高正极材料的回收效率，但是高温热解粘结剂产生含氟的气体，需要同时对气体进行处理达到降低环境污染的目的。专利CN108110358A中记载：将废旧锂离子电池在去离子水中浸泡，使电池释放剩余的电量；将浸泡后的电池焙烧，然后冷却到室温后拆解，释放出电解液，得到电极极片和隔膜；将分离出的电极极片利用有机溶剂溶解，过滤分离出电极材料和集流体；所得滤液中加入乙醇洗涤，过滤分离出胶黏剂；得到的滤液升温分离出乙醇和有机溶剂。这种方法可以通过简单地方法从废旧锂离子电池中回收聚偏氟乙烯，但是过程中需要使用大量的乙醇，增加了回收的成本。

因此，如何高效、彻底地将粘结剂从正极中分离出来回收利用显得尤为重要。

发明内容

针对上述存在的问题，本申请提出了一种从退役锂离子电池中回收粘结剂聚偏氟乙烯的高效、快捷、经济、操作工艺简单、便于大规模化生产利用的方法；其通过粘结剂在不同溶剂中的溶解度不同，分离出粘结剂，且相关的溶剂均可回收再利用，克服了背景技术中提到的不足和缺陷。

为实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：

本申请的发明点是提供一种从退役锂离子电池中回收粘结剂的方法。

可选地，所述方法包括：(1)根据退役锂离子电池的额定容量，将锂离子电池依次在0.5C、0.1C、0.05C倍率下恒流放电至锂离子电池的下限电压，使退役锂离子电池电量完全放空；(2)将步骤(1)中电量放空的锂离子电池进行拆解，得到正极片；(3)将所述正极片破碎，得到混合物；(4)在步骤(3)的混合物中加入有机溶剂，搅拌，得到浆料；(5)对所述浆料进行固液分离，得到上清液和下层固体；(6)在所述上清液中加入水，搅拌，得到粘结剂沉淀。

可选地，所述粘结剂为偏二氟乙烯的均聚物和/或共聚物。

可选地，所述有机溶剂包括丙酮、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；优选为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。

可选地，在步骤(4)中，加入有机溶剂的质量是混合物质量的10～50倍。

可选地，在步骤(4)中，搅拌的转速为800～3000rpm；搅拌时间为5～48h；搅拌温度为10～50℃。

可选地，步骤(4)的浆料由正极活性物质、破碎的集流体、导电剂、粘结剂和有机溶剂组成。

可选地，在步骤(5)之后，还包括：(I)将得到的下层固体与有机溶剂混合，搅拌，得到二次浆料；(II)对所述二次浆料进行固液分离，得到二次上清液和二次下层固体；(III)将所述二次上清液和所述上清液混合后，加水搅拌，得到粘结剂沉淀。

可选地，将步骤(I)和步骤(II)多次循环；所述循环的次数为1～5次。

可选地，步骤(6)中，水的质量是所述上清液质量的0.5～5倍；搅拌的转速为200～1000rpm。

可选地，将步骤(6)中剩余的混合溶液进行蒸馏，分离有机溶剂和水；蒸馏的温度根据所述有机溶剂的沸点和水的沸点确定。

与现有技术相对比，本申请具有以下优点：

(1)本申请通过恒流放电的方式使得退役锂离子电池电量完全放空，该方法较为温和，不会产生其他废料，其能够放电彻底，为后续拆解提供了一个安全保证；将锂离子电池拆解，分离出壳体、电解液、隔膜、正极片、负极片，从而避免了后续电解液等对于正极片中粘结剂的影响，从而可以减少溶剂的使用以及分离的难度；通过加入可以溶解粘结剂的有机溶剂，使得正极活性物质与集流体脱离，进入到有机溶剂中，有机溶剂中仅含有正极活性物质、导电剂和粘结剂，成分简单；通过对溶解在有机溶剂中的粘结剂进行固液分离，可以获得纯度较高的粘结剂溶液，再通过粘结剂在水中的溶解度较低这一特性，在上述溶液中加水，从而获得较为纯净的粘结剂。

(2)本申请的回收方法操作简单、条件温和，不需要高温等，可以大规模使用；并且所使用的有机溶剂和水，价格便宜，并且可以回收再次利用，减少了废料的排放，避免了对于环境的污染，且大大减少了成本。

附图说明

图1为本申请一实施例提供的粘结剂的回收流程图。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本申请进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述仅仅用以解释本申请，并不用于限制本申请的范围。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本申请。本文中所使用的试剂和仪器均商购可得，所涉及的表征手段均可参阅现有技术中的相关描述，本文中不再赘述。

为了进一步了解本申请，下面结合最佳实施例对本申请作进一步的详细说明。

实施例1

本实施例提供了一种从退役锂离子电池中回收粘结剂的方法，包括：(1)根据退役锂离子电池的额定容量，将锂离子电池依次在0.5C、0.1C、0.05C倍率下恒流放电至锂离子电池的下限电压，使退役锂离子电池电量完全放空；(2)将步骤(1)中电量放空的锂离子电池进行拆解，得到正极片；(3)将所述正极片破碎，得到混合物；(4)在步骤(3)的混合物中加入有机溶剂，搅拌，得到浆料；(5)对所述浆料进行固液分离，得到上清液和下层固体；(6)在所述上清液中加入水，搅拌，得到粘结剂沉淀。

其中，步骤(1)中根据退役锂离子电池的额定容量对锂离子电池进行恒流放电，具体为：根据锂离子电池的额定容量，分别确定在0.5C、0.1C、0.05C倍率下的放电电流，根据确定好的放电电流，将锂离子电池依次在0.5C、0.1C、0.05C倍率下恒流放电至锂离子电池的下限电压。步骤(1)恒流放电的方式相对于将电池放入盐溶液中浸泡，安全性更高，且可以将电量放空完全，大大降低了爆炸的可能性。

步骤(2)通过对锂离子电池进行拆解，分离出壳体、电解液、隔膜、正极片、负极片，可以对每一部分进行单独的后续处理，避免了相互之间的干扰。

现有技术中存在将锂离子电池整体破碎后进行有机溶剂溶解提取，但是该整体破碎后，存在较多的物质，分离难度较大且不能达到完全分离，还需要耗费大量的溶剂，另外由于较多杂质存在，也不利于后续溶剂的回收。

步骤(3)中将正极片破碎，该破碎优选为机械破碎，例如可以为折断、碾压等方式将整个正极片制成为小碎片，可以将粘结剂暴露，增大后续粘结剂与有机溶剂的接触面，为后续粘结剂的溶解打下基础。

步骤(4)是将混合物与有机溶剂混合，搅拌，得到浆料；该过程中的搅拌必不可少，由于粘结剂为聚合物，其在与有机溶剂的混合过程中，会发生溶胀，如果不加以搅拌，聚合物很难从集流体中分离进入溶剂，需要外力加以搅拌；另外，该搅拌还能增加混合物与有机溶剂的接触，使得粘结剂与有机溶剂接触更多。

搅拌的转速为800～3000rpm，可以为800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm、1900rpm、2000rpm、2100rpm、2200rpm、2300rpm、2400rpm、2500rpm、2600rpm、2700rpm、2800rpm、2900rpm、3000rpm或任意两个数值之间的任意数值。

搅拌时间为5～48h，可以为5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h、31h、32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h、40h、41h、42h、43h、44h、45h、46h、47h、48h或任意两个数值之间的任意数值。

搅拌温度为10～50℃，可以为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃或任意两个数值之间的任意数值。

搅拌的转速优选为1000～2000rpm；搅拌时间优选为12～24h；搅拌温度优选为25～35℃。

有机溶剂的质量是混合物质量的10～50倍，可以为10倍、20倍、30倍、40倍、50倍或任意两个数值之间的任意数值。

优选为是混合物质量的20～30倍。

该有机溶剂能够溶解粘结剂。

有机溶剂的作用是溶解PVDF等粘结剂，可以使PVDF完全溶解在有机溶剂中，使其从活性物质、导电剂等颗粒表面脱离，不会产生化学联系；并且使粘结剂从正极活性材料表面完全脱离，不会残留在正极活性材料表面而影响正极材料的回收。

所述粘结剂为偏二氟乙烯的均聚物和/或共聚物，例如可以为聚偏氟乙烯，或者偏二氟乙烯与其他单体的共聚物等等均可。

其他单体包括含有取代基或不含有取代基的烯基、不饱和酸或不饱和酯基。

烯基包括四氟乙烯、丙烯、异丁烯、三氟氯乙烯等。

有机溶剂选自丙酮、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；优选为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；更优选为N-甲基吡咯烷酮。

浆料中含有正极活性物质、破碎的集流体、导电剂、粘结剂和有机溶剂；但是在浆料中，活性物质、导电剂和集流体均不溶于有机溶剂，因此便于后续进行固液分离。

固液分离的方式可以为离心、抽滤等一些常规方式，本申请对于固液分离的方式没有特别的限制；优选为离心分散；具体为：将浆料进行离心分散，分离出上清液和下层固体。

下层固体包括活性物质、导电剂、破碎的集流体和部分粘结剂，为了尽可能多的获取粘结剂，可以对该下层固体再次进行溶解，加入10～50倍质量的有机溶剂，搅拌，得到二次浆料；之后再次进行固液分离，得到二次上清液和二次下层固体。

可以根据实际情况或需要，对上述再次溶解和固液分离的操作进行循环多次，得到多次上清液和多次下层固体。循环的次数为1～5次，例如可以为1次、2次、3次、4次或5次。一般循环1～3次之后，即可将大部分的粘结剂均溶解在上清液中。

将上清液或者将上清液、二次上清液……或多次上清液混合，之后加水搅拌，析出的沉淀即为粘结剂。

水的用量是上清液或上清液混合之后的质量的0.5～5倍，可以为0.5倍、1倍、1.5倍、2倍、2.5倍、3倍、3.5倍、4倍、4.5倍或5倍，优选为1～2倍；可以减少粘结剂在有机溶剂中的溶解性，从而使得粘结剂析出，得到纯度较高的粘结剂，基本无其他杂质。

该步骤(6)中的搅拌的转速为200～1000rpm，可以为200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm，优选为500～800rpm。

析出的粘结剂还可以经过干燥、破碎后进行二次利用。

析出粘结剂后的混合溶液中，含有有机溶液和水，可以通过蒸馏分离有机溶剂和水；蒸馏的温度根据所述有机溶剂的沸点和水的沸点确定。

优选地，可以通过减压蒸馏方式将水和有机溶剂分别回收。

若有机溶剂的沸点高于水的沸点，可以先达到水的沸点进行蒸馏，得到水，剩下的液体为有机溶剂。例如N-甲基吡咯烷酮的沸点是202℃，蒸馏时，就是先蒸馏出水，剩余为N-甲基吡咯烷酮。二甲基亚砜沸点189℃、N,N-二甲基甲酰胺沸点153℃、N,N-二甲基乙酰胺沸点166.10℃均同理。

若有机溶剂的沸点低于水的沸点，可以先达到有机溶剂的沸点进行蒸馏，得到有机溶剂，剩下的液体为水。例如丙酮的沸点为56.5℃，蒸馏时，需达到丙酮的沸点，而低于水的沸点，从而可以蒸馏出丙酮，剩下的液体为水。

回收后的水和有机溶剂可以再次用于粘结剂的提取和析出，从而达到循环使用的目的，减少废液的排除，节省资源、降低成本。

实施例2

根据本申请的内容，对实施例1的方法进行了具体说明，具体描述如下。

如图1所示，将退役锂离子电池先进行电量放空，依次以0.5C、0.1C、0.05C倍率下恒流放电，直至电量完全放空；之后对电池进行拆解，拆分出壳体、电解液、隔膜、正极片、负极片；将正极片进行破碎，之后加入有机溶剂进行搅拌溶解，固液分离，得到上清液(液体)和下层固体；对下层固体再次加入有机溶剂搅拌溶解，固液分离，在此得到新的上清液和下层固体，如有需要，可对下层固体再次进行溶解和固液分离的步骤；之后将得到的上清液全部混合，加入水，析出沉淀粘结剂，将该沉淀粘结剂进行干燥、破碎后回收，可再次利用；析出沉淀的液体可以进行蒸馏，分离水和有机溶剂，从而使得水和有机溶剂也可回收再次利用。

本申请的试验例、对比例采用的退役锂离子电池均为同一厂家同一规格型号的退役电池。

试验例1

将退役锂离子电池依次在0.5C、0.1C、0.05C的倍率下进行恒流放电至锂离子电池的下限电压，使退役锂离子电池电量完全放空，将锂离子电池进行拆解分离出正极片，将正极片进行破碎，将破碎后的混合物倒入搅拌容器中，加入破碎物质量20倍的N-甲基吡咯烷酮，在25℃条件下以1000rpm的搅拌速度搅拌24h，获得含有活性物质、破碎的集流体、导电剂、粘结剂(聚偏氟乙烯)和有机溶剂的浆料，将所得浆料进行离心分散，分离出固体和液体，将分离出的固体再次加入20倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在25℃条件下以1000rpm的搅拌速度搅拌24h)、离心分离，将两次分离出的液体进行混合，加入等质量的水以500rpm转速进行缓慢搅拌使聚偏氟乙烯析出，过滤获得聚偏氟乙烯块状物和滤液，将聚偏氟乙烯块状物进行干燥、破碎、回收，将滤液在100℃下进行减压蒸馏分离出水，剩余的为N-甲基吡咯烷酮，将水和N-甲基吡咯烷酮回收。

试验例2

将退役锂离子电池依次在0.5C、0.1C、0.05C的倍率下进行恒流放电至锂离子电池的下限电压，使退役锂离子电池电量完全放空，将锂离子电池进行拆解分离出正极片，将正极片进行破碎，将破碎后的混合物倒入搅拌容器中，加入破碎物质量30倍的N-甲基吡咯烷酮，在35℃条件下以2000rpm的搅拌速度搅拌12h，获得含有活性物质、破碎的集流体、导电剂、粘结剂(聚偏氟乙烯)和有机溶剂的浆料，将所得浆料进行离心分散，分离出固体和液体；将分离出的固体再次加入30倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在35℃条件下以2000rpm的搅拌速度搅拌12h)、离心分离步骤；将分离出的固体第三次加入30倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在35℃条件下以2000rpm的搅拌速度搅拌12h)、离心分离步骤；将三次分离出的液体进行混合，加入2倍于混合液体质量的水以800rpm转速进行缓慢搅拌使聚偏氟乙烯析出，过滤获得聚偏氟乙烯块状物和滤液，将聚偏氟乙烯块状物进行干燥、破碎、回收，将滤液在100℃下进行减压蒸馏分离出水，剩余的为N-甲基吡咯烷酮，将水和N-甲基吡咯烷酮回收。

试验例3

将退役锂离子电池依次在0.5C、0.1C、0.05C的倍率下进行恒流放电至锂离子电池的下限电压，使退役锂离子电池电量完全放空，将锂离子电池进行拆解分离出正极片，将正极片进行破碎，将破碎后的混合物倒入搅拌容器中，加入破碎物质量25倍的N-甲基吡咯烷酮，在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h，获得含有活性物质、破碎的集流体、导电剂、粘结剂(聚偏氟乙烯)和有机溶剂的浆料，将所得浆料进行离心分散，分离出固体和液体；将分离出的固体再次加入25倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h)、离心分离；将分离出的固体第三次加入25倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h)、离心分离；将分离出的固体第四次加入25倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h)、离心分离；将四次分离出的液体进行混合，加入等质量的水以700rpm转速进行缓慢搅拌使聚偏氟乙烯析出，过滤获得聚偏氟乙烯块状物和滤液，将聚偏氟乙烯块状物进行干燥、破碎、回收，将滤液在100℃下进行减压蒸馏分离出水，剩余的为N-甲基吡咯烷酮，将水和N-甲基吡咯烷酮回收。

试验例4

将退役锂离子电池依次在0.5C、0.1C、0.05C的倍率下进行恒流放电至锂离子电池的下限电压，使退役锂离子电池电量完全放空，将锂离子电池进行拆解分离出正极片，将正极片进行破碎，将破碎后的混合物倒入搅拌容器中，加入破碎物质量25倍的N-甲基吡咯烷酮，在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h，获得含有活性物质、破碎的集流体、导电剂、粘结剂(聚偏氟乙烯)和有机溶剂的浆料，将所得浆料进行离心分散，分离出固体和液体；将分离出的固体再次加入25倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h)、离心分离；将分离出的固体第三次加入25倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h)、离心分离；将分离出的固体第四次加入25倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h)、离心分离；将分离出的固体第五次加入25倍固体质量的N-甲基吡咯烷酮，重复搅拌(在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h)、离心分离；将五次分离出的液体进行混合，加入等质量的水以700rpm转速进行缓慢搅拌使聚偏氟乙烯析出，过滤获得聚偏氟乙烯块状物和滤液，将聚偏氟乙烯块状物进行干燥、破碎、回收，将滤液在100℃下进行减压蒸馏分离出水，剩余的为N-甲基吡咯烷酮，将水和N-甲基吡咯烷酮回收。

试验例5

将退役锂离子电池依次在0.5C、0.1C、0.05C的倍率下进行恒流放电至锂离子电池的下限电压，使退役锂离子电池电量完全放空，将锂离子电池进行拆解分离出正极片，将正极片进行破碎，将破碎后的混合物倒入搅拌容器中，加入破碎物质量20倍的N，N-二甲基甲酰胺，在25℃条件下以1000rpm的搅拌速度搅拌24h，获得含有活性物质、破碎的集流体、导电剂、粘结剂(聚偏氟乙烯)和有机溶剂的浆料，将所得浆料进行离心分散，分离出固体和液体，将分离出的固体再次加入20倍固体质量的N，N-二甲基甲酰胺，重复搅拌(在25℃条件下以1000rpm的搅拌速度搅拌24h)、离心分离，将两次分离出的液体进行混合，加入等质量的水以500rpm转速进行缓慢搅拌使聚偏氟乙烯析出，过滤获得聚偏氟乙烯块状物和滤液，将聚偏氟乙烯块状物进行干燥、破碎、回收，将滤液在100℃下进行减压蒸馏分离出水，剩余的为N,N-二甲基甲酰胺，将水和N,N-二甲基甲酰胺回收。

试验例6

将退役锂离子电池依次在0.5C、0.1C、0.05C的倍率下进行恒流放电至锂离子电池的下限电压，使退役锂离子电池电量完全放空，将锂离子电池进行拆解分离出正极片，将正极片进行破碎，将破碎后的混合物倒入搅拌容器中，加入破碎物质量25倍的N,N-二甲基乙酰胺，在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h，获得含有活性物质、破碎的集流体、导电剂、粘结剂(聚偏氟乙烯)和有机溶剂的浆料，将所得浆料进行离心分散，分离出固体和液体，将分离出的固体再次加入25倍固体质量的N,N-二甲基乙酰胺，重复搅拌(在30℃条件下以1500rpm的搅拌速度搅拌20h)、离心分离，将两次分离出的液体进行混合，加入等质量的水以700rpm转速进行缓慢搅拌使聚偏氟乙烯析出，过滤获得聚偏氟乙烯块状物和滤液，将聚偏氟乙烯块状物进行干燥、破碎、回收，将滤液在100℃下进行减压蒸馏分离出水，剩余的为N,N-二甲基乙酰胺，将水和N,N-二甲基乙酰胺回收。

对比例1

与试验例1的步骤大致相同，只是将“将锂离子电池进行拆解分离出正极片，将正极片进行破碎”改为“直接将锂离子电池破碎”，其他同试验例1相同。

该对比例中由于是直接将锂离子电池整体破碎，因此电解液、隔膜和负极片、电池壳等均进入到有机溶剂中，造成物质较为复杂，有机溶剂溶解聚偏氟乙烯粘结剂的能力下降，无法保证粘结剂充分地溶解在有机溶剂中，从而无法有效分离出粘结剂，且因有机溶剂溶解效率降低，会造成有机溶剂使用量的增加，浪费有机溶剂。

性能测试

(1)对试验例和对比例得到的聚偏氟乙烯进行重复利用制备锂离子电池正极极片，测试极片的剥离强度，表征回收的聚偏氟乙烯的粘结性能，结果见表1。

所述锂离子电池极片的制备方法为：1)按表1所述的配比称取导电剂SP、正极活性材料(镍钴锰酸锂(NCM811)、磷酸亚铁锂(LFP))、钴酸锂(LCO))、试验例和对比例回收得到的聚偏氟乙烯粘结剂或新的聚偏氟乙烯粘结剂(参照例)；2)将试验例和对比例得到的聚偏氟乙烯粘结剂或新的聚偏氟乙烯粘结剂溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中配置成固含量为5％的溶液；3)将步骤1)称量的导电剂SP、正极活性材料依次加入步骤2)的粘结剂溶液中，用高速搅拌机以1800rpm的转速搅拌30min，得到正极浆料；4)将步骤3)得到的正极浆料用200μm厚的刮刀均匀涂布在12μm厚的铝箔上；5)将步骤4)所得的极片放置于80℃鼓风干燥箱中干燥24h，除去溶剂，制得锂离子电池正极极片。

所述锂离子电池正极片剥离强度的测试方法为：1)将上述制备的锂离子电池正极片裁成20mm宽的样条；2)将宽度为20mm的双面胶粘贴在厚度1mm、宽度为50mm、长度为125mm的不锈钢板上；3)将步骤1)的极片样条活性物质层朝下缓慢贴在步骤2)的双面胶上，避免产生气泡；4)用重量为2kg的压辊在步骤3)的极片样条上来回辊压3次；5)测试步骤4)所得极片样条的180°剥离强度。

极片剥离强度(N/m)＝剥离力(N)/极片样条的宽度(m)。

表1实施例和对比例1回收的聚偏氟乙烯制备的极片的剥离强度(单位：N/m)。

如表1所示，试验例1～6所得的聚偏氟乙烯粘结剂均有较高的极片剥离强度，与参照例(新的PVDF)极片剥离强度相当，说明回收所得的粘结剂回收效果较好，回收的粘结剂与新的粘结剂具有相当的应用性能；而对比例1中由于有多种杂质干扰，其回收的粘结剂应用性能相对较差。

(2)本申请也对使用的有机溶剂和水进行了回收，回收的结果见表2。

表2实施例和对比例的1的有机溶剂和水的回收结果

如表2所示，本申请不仅能够回收较多的粘结剂，对于该方法中使用的有机溶剂和水的回收率也较高，可以看出本申请的方法中较少产生废液，真正达到了循环使用。而对比例1中杂质较多，无法完全分离有机溶剂和电解液等物质，造成了有机溶剂的极大浪费。

以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。