一种相结构调控二维铁磁材料弹性性能的方法
文献发布时间:2023-06-23 06:30:03
技术领域
本发明提供一种相结构调控二维铁磁材料弹性性能的方法,属于材料力学技术领域。
背景技术
材料的力学性能不仅是其应用领域中不可缺少的关键因素,而且在材料科学中具有基础性的重要意义。康斯坦丁·诺沃肖洛夫和安德烈·海姆在2004年成功利用机械剥离的方法制备石墨烯以来,具有优异机械,物理,化学性能的二维材料在各个领域都受到了广泛关注。与传统的块体材料相比,二维材料具有很高的杨氏模量和断裂强度,表现出了高柔性等特点。因此,二维材料是柔性透明电子和复合材料应用中最有前途的候选者。目前,调控二维材料的力学性能通常有两种途径。一种途径是通过缺陷调控二维材料的弹性性能。以二硫化钼为例,具有褶皱结构的二硫化钼相比于平坦的二硫化钼,其具有更大的应变响应范围,这是典型的结构缺陷调控材料的力学性能。另外一种途径是是通过物理吸附或化学吸附的方法修饰材料,达到调控材料力学性能的目的。以石墨烯为例,在石墨烯表面装饰上各种原子和分子,实现石墨烯的功能化。例如,氧化石墨烯和氢化石墨烯等,杨氏模量和断裂强度均低于本征石墨烯。一般来说,通过缺陷调控材料的力学性能也适用于其他材料二维材料(过渡金属硫族化合物,黑磷等)。
同其他的二维材料类似,二维铁碲(FeTe)材料的弹性性质也可以通过缺陷来进行调控。但是,通过缺陷进行调控二维材料的弹性性能仍存在诸多问题。因此,为了充分开发和利用铁碲材料,首先就要实现材料的弹性性能调控。目前,研究所用的缺陷调控手段,限制于工艺手段,这种方法得到的二维FeTe纳米片,由于其存在的缺陷类型,缺陷位点等不同情况,推测会引起二维FeTe纳米片的弹性模量调控不可控现象。目前,大多数的二维材料只有一种相结构,而二维FeTe材料具有四方相和六方相两种相结构。因此,同组分且具有不同相结构的二维FeTe材料为探究通过相结构调控材料的力学性能提供了一个良好的平台。基于此问题,本专利提出一种通过相结构调控二维铁磁材料的弹性性能的方法,能对二维FeTe材料的力学性能进行有效调控。
发明内容
针对目前缺陷调控技术所面临的不足之处,本发明提供了一种相结构调控二维铁磁材料弹性性能的方法,该方法使用原子力显微镜(AFM)纳米压痕法对二维四方相FeTe(t-FeTe)材料和二维六方相FeTe(h-FeTe)材料的弹性性质进行分析,t-FeTe和h-FeTe具有较大差异的弹性性能,因此,可以通过相结构调控二维FeTe材料的弹性性能,在柔性电子器件等各个领域,充分开发和利用FeTe材料。
本发明通过AFM纳米压痕法,利用常规的原子力显微镜对样品施加载荷,从而探究不同相结构的二维FeTe材料的弹性性能。通过严格的实验论证,实现对材料弹性性能的相结构可控调制。一切操作均在大气环境中进行。
本发明主要包括t-FeTe和h-FeTe纳米片悬浮结构制备;具体如下:
t-FeTe和h-FeTe的制备,通过干法转移至预制基底获得,也可以先转移至柔性基地,再转移至预制基底获得。
预制基底包括但不限于:氧化硅、本征硅、石英、云母等。本发明采用原子力显微镜确定得到的t-FeTe和h-FeTe纳米片的厚度。此外,也可以使用光学衬度法判断t-FeTe和h-FeTe纳米片的厚度,这种情况下,建议采用非透明硬质基底(如二氧化硅)。
柔性基底包括但不限于:聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇(PVA)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)等。采用不同的柔性基底,对应不同的转移方法。例如:采用PDMS基底使用干法转移;采用PS基底可以采用甲苯溶解PS的干法和湿法转移,采用水溶性基底PVA可以使用干法和湿法转移,采用PMMA基底可以采用丙酮溶解PMMA的湿法转移等。
本发明对制得的材料采用AFM纳米压痕法测试其弹性性能,在AFM上装备RTESPA-300型号探针(弹性系数为40N/m),测试前,按照利用AFM纳米压痕法测试二维材料弹性性能一般性要求,对探针的弹性系数、悬臂的弯曲量灵敏度进行校正。将带有t-FeTe和h-FeTe的硬质基底放置在AFM测试平台上,然后采用AFM的PeakForce QNM模式,对t-FeTe和h-FeTe进行厚度测试,在重复扫描直至AFM高度图像无漂移时,对t-FeTe和h-FeTe纳米片进行弹性性能测试。
采用不同载荷对t-FeTe和h-FeTe进行循环加载,不同载荷下,样品的载荷-压印形变(load-indentation depth)曲线重复良好,表明样品与硬质基地之间无滑移产生,获取可靠有效的力学测试数据。引入连续介质模型,对t-FeTe和h-FeTe纳米片的力学实验数据进行处理。以得到可信的t-FeTe和h-FeTe纳米片的杨氏模量。
特别的,本发明的测试均在大气环境中进行,对样品进行稳定性测试,样品的载荷-压印形变曲线重复良好,表明样品稳定性优异。
与现有技术相比,该发明有以下优点:
(1)本发明实现了相结构可控调节二维FeTe纳米片的弹性性质,开发FeTe材料的新应用。
(2)本发明实现了二维FeTe纳米片的无损转移。
(3)力学测试在大气环境中进行,无需提供特殊的气体氛围。
(4)力学测试所需的设备为常规原子力显微镜,无需复杂的设备。
(5)本发明也可以推及类似的材料体系,不仅限于FeTe材料。
附图说明
图1a是t-FeTe纳米片的光学图像;
图1b是t-FeTe纳米片的高分辨透射电子显微镜图像;
图1c是t-FeTe纳米片的电子衍射图像;
图1d是t-FeTe纳米片的典型的拉曼光谱图像;
图1e是h-FeTe纳米片的光学图像;
图1f是h-FeTe纳米片的高分辨透射电子显微镜图像;
图1g是h-FeTe纳米片的电子衍射图像;
图1h是h-FeTe纳米片的典型的拉曼光谱图像;
图2a为不同载荷循环加载下t-FeTe纳米片的载荷-压印形变曲线;
图2b为不同载荷循环加载下h-FeTe纳米片的载荷-压印形变曲线;
图3a为对t-FeTe纳米片的载荷-压印形变曲线进行分析提取t-FeTe纳米片的杨氏模量;
图3b为对h-FeTe纳米片的载荷-压印形变曲线进行分析提取h-FeTe纳米片的杨氏模量;
图4a为样品首次力学性质测试的载荷-压印形变曲线图;
图4b为在环境条件下,放置8小时后,样品的载荷-压印形变曲线图;
图4c为300nN载荷下,样品首次测试的载荷-压印形变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图,以PS做柔性基底,带有预制孔的氧化层硅片做硬质基底为例,详细描述本专利的具体实施方法。采用其他基底,方法类似。步骤依次为:
(1)利用PS做柔性基底的绿色转移法,在带有预制孔的氧化层硅片上制备t-FeTe和h-FeTe纳米片
采用以化学气相沉积法在云母基底制备的t-FeTe和h-FeTe纳米片作为原材料。首先将13gPS溶解至100ml的甲苯溶液中,使用普通匀胶机,以2000rpm的转速,在样品表面进行旋涂PS。在热台以70℃的温度加热15min,使PS固化。之后,利用手术刀将PS/FeTe/云母样品四边进行切割,以便于超纯水进入PS/FeTe/云母样品界面,使PS/FeTe与云母剥离。将切割过四边的PS/FeTe/云母样品放入装有超纯水的玻璃烧杯中,静置至PS/FeTe与云母剥离。采用带有预制孔的氧化层硅片从超纯水中打捞起PS/FeTe薄膜,静置至超纯水挥发完毕。将PS/FeTe/氧化层硅片放置在装有甲苯的烧杯以除去PS。这样,就得到了便于采用AFM纳米压痕法进行力学测试的FeTe的悬浮结构样品。t-FeTe和h-FeTe纳米片便从云母基底,转移至了清洗干净的带有预制孔的氧化层硅片(带有预制孔的氧化层硅片清洗使用丙酮、去离子水、异丙醇依次超声5分钟,之后用氮气枪吹干)。特别的,硅基底无特殊要求,氧化层厚度视具体情况选择。
(2)相结构调控二维FeTe纳米片的弹性性质
在AFM上装备RTESPA-300型号探针(弹性系数为40N/m),测试实验前,按照利用AFM纳米压痕法测试二维材料弹性性能一般性要求,对探针的弹性系数、悬臂的弯曲量灵敏度进行校正。由于转移后得到的二维t-FeTe和h-FeTe纳米片的厚度是随机的,因此,将带有t-FeTe和h-FeTe的硅基底放置在AFM测试平台上,然后采用AFM的PeakForce QNM模式,对t-FeTe和h-FeTe进行厚度测试。在形貌重复扫描直至AFM形貌图像不发生漂移时,,采用不同载荷对t-FeTe和h-FeTe进行循环加载,不同载荷下,样品的载荷-压印形变曲线重复良好,表明样品与硬质基地之间无滑移产生,获取可靠有效的力学测试数据。引入连续介质模型,对t-FeTe和h-FeTe纳米片的力学实验数据进行处理。以得到可信的t-FeTe和h-FeTe纳米片的杨氏模量。
图1a到图1h分别是t-FeTe和h-FeTe纳米片的光学图像,高分辨透射电子显微镜图像,选取电子衍射图像以及典型的拉曼光谱图像。
图2a和图2b分别是t-FeTe和h-FeTe纳米片在不同载荷循环加载下,样品的载荷-压印形变曲线。从图中可以看到,不同载荷循环加载下,t-FeTe和h-FeTe纳米片的载荷-压印形变曲线重合良好。总结图2,可以得到在不同载荷循环加载下,t-FeTe和h-FeTe纳米片与基底之间无滑移产生,得到的载荷-压印形变曲线真实可靠。
图3a和图3b是引入连续介质模型,对t-FeTe和h-FeTe纳米片的载荷-压印形变曲线进行分析,提取出t-FeTe和h-FeTe纳米片的杨氏模量,t-FeTe纳米片的杨氏模量为290.9±9.2GPa,h-FeTe的杨氏模量为106.5±22.5GPa,t-FeTe纳米片的杨氏模量大概是h-FeTe纳米片杨氏模量的2.7倍,t-FeTe和h-FeTe纳米片的杨氏模量具有明显差异。
图4a为样品首次力学性质测试的载荷-压印形变曲线。图4b为环境条件下,放置8小时后,样品的载荷-压印形变曲线。图4c为300nN载荷下,样品首次测试的载荷-压印形变曲线与环境条件下放置8小时后的载荷-压印形变曲线,重合性良好,表明样品在环境中是稳定存在的,力学性质不会发生明显变化。
本实施例仅为本发明一典型案例,其它如原材料使用人工合成的晶体、基底采用其他类似基底、工艺参数稍作调整和修改等,只要不偏离本发明的构思,均应属于本发明的保护范围。
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