一种氟化铝生产方法

技术领域

本发明涉及化工材料领域，具体为一种氟化铝生产方法。

背景技术

氟化铝是重要的无机化工产品，随着铝工业的迅猛发展，氟化铝的需求也随之增多。氟化铝主要用于炼铝工业，可以降低电解质的熔点、提高电解质的导电率。传统氟化铝的生产工艺主要为氢氟酸法(包括干法和湿法)，但氢氧化铝价格的不稳定和萤石资源的缺乏，导致氟化铝成本偏高。面对市场变化，需降低氟化铝的生产成本来赢得更多的利润。

氟硅酸钠是一种无机物，化学式为Na

发明内容

本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种氟化铝生产方法，本方法能够降低生产成本，简化生产工艺，产品附加值高。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种氟化铝生产方法，包括以下步骤：

(1)将氟硅酸钠进行热分解，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；

(2)将所述四氟化硅气体用水吸收，过滤得到氟硅酸溶液和二氧化硅固体；

(3)将所述氟硅酸溶液和高岭石反应，过滤得到氟化铝溶液；

(4)将所述氟化铝溶液过滤洗涤后进行结晶得到产品氟化铝。

优选的，步骤(1)中将所述氟硅酸钠进行干燥后再进行热分解。

优选的，所述干燥温度为50～150℃，干燥时间为12～24h。

优选的，步骤(1)中所述热分解的温度为500～600℃，热分解时间为2～3h。

优选的，步骤(2)中所述氟硅酸溶液的质量分数为20～30％。

优选的，步骤(3)中所述的反应具体为：将氟硅酸溶液预热、加入高岭石、搅拌反应、调节pH。

优选的，所述预热温度为50～60℃，所述搅拌反应时间为20～50min，搅拌反应温度为80～100℃，所述调节pH值至2～4。

优选的，步骤(3)中所述反应结束后调节温度在90～100℃。

优选的，步骤(4)中所述过滤洗涤的总时间为5～10min。

优选的，步骤(4)中所述结晶前加入硫代硫酸钠。

优选的，步骤(4)中所述结晶温度为80～90℃，结晶时间为2～3h。

本发明的有益效果是：

本发明使用的原料为氟硅酸钠，其本身产品价值低，产能过剩，通过本发明的技术方案，将低价值的氟硅酸钠生产高附加值的氟化铝，过程中可以产生氟化钠、二氧化硅等高价值化工产品。

传统氟化铝的生产工艺中使用的氢氧化铝价格不稳定，萤石资源缺乏，导致氟化铝成本高，而我国高岭石储量丰富、容易开采、价格远低于氢氧化铝，本发明使用高岭石替代氢氧化铝，进一步降低原料成本，带来很大的经济效益和社会效益。

本发明采用制备工艺中产生的氟硅酸代替传统工艺中使用的氢氟酸，节省成本，使得氟资源得到综合利用。

本发明的制备工艺中，通过优化热分解的参数，使得原料在干燥的同时，抑制了硅的水解，得到具有优良商品价值的氟化钠；优化氟硅酸溶液的参数，使得产品达到最优质量的同时节省原料；优化反应过程和结晶过程的参数，以保证氟化铝不提前结晶析出，去除溶液中残留的Fe

本发明的整体制备工艺不需大型设备，工艺流程简单，适宜大规模化生产。

附图说明

图1本发明工艺流程图

图2本发明实施例工艺流程图

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

为了能够得到降低生产成本，简化生产工艺，产品附加值高的氟化铝生产方法，本发明提供一种氟化铝生产方法，包括以下步骤：

(1)将氟硅酸钠进行热分解，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；

(2)将所述四氟化硅气体用水吸收，过滤得到氟硅酸溶液和二氧化硅固体；

(3)将所述氟硅酸溶液和高岭石反应，过滤得到氟化铝溶液；

(4)将所述氟化铝溶液过滤洗涤后进行结晶得到产品氟化铝。

本发明使用的原料为氟硅酸钠，其本身产品价值低，产能过剩，通过本发明的技术方案，将低价值的氟硅酸钠生产高附加值的氟化铝，过程中可以产生氟化钠、二氧化硅等化工产品，另外，传统氟化铝的生产工艺中使用的氢氧化铝价格不稳定，萤石资源缺乏，导致氟化铝成本高，而我国高岭石储量丰富、容易开采、价格远低于氢氧化铝，本发明使用高岭石替代氢氧化铝，带来很大的经济效益和社会效益。

按照本发明，步骤(1)中将所述氟硅酸钠进行干燥后再进行热分解；所述干燥温度为50～150℃，干燥时间为12～24h，使得在干燥的同时，抑制了硅的水解。步骤(1)中所述热分解的温度为500～600℃，热分解时间为2～3h；该步骤得到的氟化钠具有优良的商品价值，同时替代了传统制备氟化钠的过程中使用的纯碱原料，大大降低了生产成本。本发明使用的氟硅酸钠和高岭石均为市售。

按照本发明，步骤(2)中所述氟硅酸溶液的质量分数为20～30％。氟硅酸的质量分数对制备氟化铝产品的质量具有重要影响，本发明所述氟硅酸溶液的质量分数的限定是根据整个实验工艺确定的，使得产品达到最优质量的同时节省原料。

按照本发明，步骤(3)中所述的反应具体为：将氟硅酸溶液预热、加入高岭石、搅拌反应、调节pH。优选的，所述预热温度为50～60℃，所述搅拌反应时间为20～50min，搅拌反应时间为80～100℃，所述调节pH值至2～4；优选的，步骤(3)中所述反应结束后调节温度在90～100℃。

按照本发明，步骤(4)中所述过滤洗涤的总时间为5～10min，以保证氟化铝不提前结晶析出；步骤(4)中所述结晶前加入硫代硫酸钠，以去除溶液中残留的Fe

上述为本发明的详细阐述，下面为本发明实施例，所述高岭石的成分：w(Al)≥15％，w(Al

实施例1

本发明的氟化铝生产方法，包括以下步骤：

(1)将所述氟硅酸钠在50℃下干燥12h后再在500℃下热分解2h，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；

(2)将所述四氟化硅气体用水吸收，过滤得到质量分数为20％的氟硅酸溶液和二氧化硅固体；

(3)将所述氟硅酸溶液先50℃预热，加入高岭石，在80℃下不断搅拌反应20min，并调节pH值为2，反应结束后调节温度在90℃，过滤得到氟化铝溶液；

(4)将所述氟化铝溶液5min内过滤洗涤后加入0.1mol/L硫代硫酸钠，进行结晶，所述结晶温度为80℃，结晶时间为2h，得到产品氟化铝。

实施例2

本发明的氟化铝生产方法，包括以下步骤：

(1)将所述氟硅酸钠在150℃下干燥24h后再在600℃下热分解3h，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；

(2)将所述四氟化硅气体用水吸收，过滤得到质量分数为30％的氟硅酸溶液和二氧化硅固体；

(3)将所述氟硅酸溶液先60℃预热，加入高岭石，在100℃下不断搅拌反应50min，并调节pH值为4，反应结束后调节温度在100℃，过滤得到氟化铝溶液；

(4)将所述氟化铝溶液10min内过滤洗涤后加入0.1mol/L硫代硫酸钠，进行结晶，所述结晶温度为90℃，结晶时间为3h，得到产品氟化铝。

实施例3

本发明的氟化铝生产方法，包括以下步骤：

(1)将所述氟硅酸钠在100℃下干燥12h后再在550℃下热分解2h，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；

(2)将所述四氟化硅气体用水吸收，过滤得到质量分数为25％的氟硅酸溶液和二氧化硅固体；

(3)将所述氟硅酸溶液先50℃预热，加入高岭石，在90℃下不断搅拌反应20min，并调节pH值为3，反应结束后调节温度在95℃，过滤得到氟化铝溶液；

(4)将所述氟化铝溶液8min内过滤洗涤后加入0.1mol/L硫代硫酸钠，进行结晶，所述结晶温度为85℃，结晶时间为2h，得到产品氟化铝。

本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。