一种二氧化硅介孔材料的合成装置及制备方法

技术领域

本发明涉及合成设备技术领域，具体为一种二氧化硅介孔材料的合成装置及制备方法。

背景技术

纳米二氧化硅是一种无机化工材料，俗称白炭黑。由于是超细纳米级，尺寸范围在1～100nm，因此具有许多独特的性质，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能。用途非常广泛。纳米级二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构，分子式和结构式为SiO

根据中国专利号为CN202122815678.3提供的一种二氧化硅气凝胶的搅拌设备，该文件包括主体，所述主体顶端的一侧安装有第二伺服电机，且第二伺服电机的底端安装有第三转轴，所述第三转轴的外部安装有皮带轮，且皮带轮内部的另一侧安装有第一转轴，所述第一转轴内部的顶端设置有卡槽，所述主体的顶端设置有辅助结构，所述辅助结构包括支撑壳体，所述支撑壳体的内部贯穿有螺纹杆，且螺纹杆外部的两侧均安装有活动块，所述活动块的底端均安装有活动杆，所述螺纹杆的一侧安装有转把，所述第一转轴的外部均匀安装有搅拌叶，所述第一转轴的两侧均安装有固定杆，且固定杆的一侧均安装有刮板，所述第一转轴的底端安装有主动齿轮，所述主体内部的底端设置有翻拌结构，所述主体的底端设置有出料结构。

但是该文件中提出的一种二氧化硅气凝胶的搅拌设备在搅拌溶胶时内壁侧边部缺乏液体流动，在二氧化硅溶胶制备过程中，导致硅源前驱体在反应釜内不能得到充分搅拌均匀分散，影响二氧化硅胶体纳米粒径分布，部分粒子胶体在侧壁上附着团聚，粒径逐渐增大，不能很好控制二氧化硅产品的粒径(1～100nm范围内)尺寸均匀和分布集中。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化硅介孔材料的合成装置及制备方法，解决了上述背景技术中提出的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种二氧化硅介孔材料的合成装置，包括釜体、设置于釜体内部的转动轴、用于驱动转动轴的电机、安装于转动轴上的叶片，所述釜体的内部设置有用于产生湍流以加快物质混合的湍流发生机构，湍流发生机构包括湍流板、内壁筒，所述内壁筒与釜体固定连接，所述湍流板设置为多个，且多个湍流板等角度分布于内壁筒上，在搅拌时釜体内部流体与湍流板接触形成大量湍流。

优选的，所述釜体的底部固定连接有支撑脚，所述支撑脚的数量不少于三个。

优选的，所述内壁筒上固定连接有与湍流板一一对应的套框，所述湍流板活动配合于套框内，且湍流板可在套框内前后伸缩，所述内壁筒的外部设置有用于驱动全部湍流板同步伸缩的伸缩组件。

优选的，伸缩组件包括第一电动推杆、第二电动推杆、第一电磁铁、第二电磁铁、驱动环、吸附块，所述湍流板的外侧开设有驱动槽，驱动槽设置为倾斜的直线，且驱动槽内活动配合有可以上下运动的驱动环，当驱动环上下运动时，所述湍流板前后伸缩，所述第一电动推杆和第二电动推杆的数量之和等于湍流板的数量，所述第一电动推杆和第二电动推杆交错设置在内壁筒的外侧，且第一电动推杆和第二电动推杆的长度方向与转动轴的轴线方向平行，所述第一电动推杆固定连接在内壁筒的下半部分，所述第二电动推杆固定连接在内壁筒的上半部分，所述第一电动推杆的顶部输出端固定连接有第一电磁铁，所述第二电动推杆的底部输出端固定连接有第二电磁铁，所述第一电磁铁和第二电磁铁之间设置有吸附块，第一电磁铁设置在吸附块的上方，第二电磁铁设置在吸附块的下方，所述吸附块的数量与第一电磁铁和第二电磁铁的数量之和相同，且吸附块与第一电磁铁和第二电磁铁一一对应，所述吸附块固定连接于驱动环上，且当驱动环需要在内壁筒的上半部分运动时，开启第一电磁铁，关闭第二电磁铁，第一电磁铁与吸附块相互吸附，第一电动推杆伸长时，驱动环向上运动，第一电动推杆回缩时，驱动环向下运动，当驱动环需要在内壁筒的下半部分运动时，开启第二电磁铁，关闭第一电磁铁，第二电磁铁与吸附块相互吸附，第二电动推杆伸长时，驱动环向下运动，第二电动推杆回缩时，驱动环向上运动。

优选的，所述第一电动推杆和第二电动推杆的长度相同，且第一电动推杆的长度不大于内壁筒高度的一半。

优选的，所述湍流板的数量设置为八个。

优选的，所述吸附块包括外壳、限位筒、按钮传感器、指示灯、永磁铁、第一铁块、第二铁块，所述外壳与驱动环固定连接，所述外壳的底部固定连接有第一铁块，所述外壳的顶部固定连接有第二铁块，所述第一铁块和第二铁块之间设置有永磁铁，所述永磁铁的外部套设有竖直设置的限位筒，所述限位筒的两端分别与第一铁块和第二铁块固定连接，所述永磁铁的上方设置有按钮传感器，所述指示灯安装在釜体的外部，且指示灯与按钮传感器电性连接，且当第一电磁铁开启时，永磁铁的顶部磁极与第一电磁铁的底部磁极相异，在异极相吸的作用下，永磁铁向上运动持续按压按钮传感器，按钮传感器控制指示灯持续亮起，而当第二电磁铁开启时，永磁铁的底部磁极与第二电磁铁的顶部磁极相斥，在同极相斥的作用下，永磁铁向上运动持续按压按钮传感器，按钮传感器控制指示灯持续亮起。

优选的，所述釜体的外部设置有安装台，且安装台上安装有指示灯。

在上述搅拌合成装置改进下，有利于控制二氧化硅纳米粒径分布，保障产品质量，具体按照以下步骤制备二氧化硅介孔材料胶体。

一种二氧化硅介孔材料的制备方法，它包括以下步骤：

以正硅酸乙酯和末端含氨基基团的硅酯为例制备混合硅源，含氨基基团的硅酯与正硅酸乙酯之间的摩尔比为1:1～1:10。含氨基基团的硅酯为3-氨基丙基三乙氧基硅烷，混合硅源溶于乙醇中；

将混合硅源乙醇溶液滴加在2-10％盐酸水溶液中反应，并加入羟基纤维素，控制反应液体中羟基纤维素1-5％，充分搅匀反应2-10h，可制得粒径分布均匀的改性二氧化硅胶体。

(三)有益效果

本发明提供了一种二氧化硅介孔材料的合成装置及制备方法。具备以下

有益效果：

1、该二氧化硅介孔材料的合成装置，在搅拌时，通过伸缩组件的设置，将湍流板向着外侧推出，直至湍流板收入套框内，这时失去湍流板的阻碍，可以快速的使釜体内的流体产生涡流；而在搅拌过程中，将湍流板向着内侧推进，使得湍流板凸出内壁筒，这时湍流板可以配合叶片打乱流体涡流，形成大量的湍流，加快物质的混合，通过在在二氧化硅溶胶制备过程中，将湍流板间歇性凸出，通过间歇性产生的湍流能够有效的防止部分粒子胶体在侧壁上附着团聚，保证溶胶的质量。

2、该二氧化硅介孔材料的合成装置，通过吸附块的设置，当第一电磁铁开启，第二电磁铁关闭时，指示灯会亮起一半，另外一半熄灭，而当第一电磁铁关闭，第二电磁铁开启时，指示灯的另一半会亮起，另外一半熄灭，从而能够通过指示灯的亮起情况判断内部伸缩组件的情况，当看见指示灯没有亮起一半的数量时，便能快速的知道内部发生故障，当发生的为电磁铁故障的问题时，还能够根据指示灯的位置快速的找到损坏的部位，使用方便。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为本发明湍流发生机构结构示意图；

图3为本发明湍流发生机构结构剖面图；

图4为本发明驱动环结构示意图；

图5为本发明吸附块结构示意图。

图中：1釜体、2电机、3支撑脚、4指示灯、5转动轴、6叶片、7内壁筒、8湍流板、9套框、10第一电动推杆、11第二电动推杆、12驱动环、13吸附块、14第一电磁铁、15第二电磁铁、16外壳、17第一铁块、18第二铁块、19限位筒、20永磁铁、21按钮传感器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明实施例提供一种二氧化硅介孔材料的合成装置，如图1-5所示，包括釜体1、设置于釜体1内部的转动轴5、用于驱动转动轴5的电机2、安装于转动轴5上的叶片6，釜体1的内部设置有用于产生湍流以加快物质混合的湍流发生机构，湍流发生机构包括湍流板8、内壁筒7，内壁筒7与釜体1固定连接，湍流板8设置为多个，且多个湍流板8等角度分布于内壁筒7上，在搅拌时釜体1内部流体与湍流板8接触形成大量湍流。

釜体1的底部固定连接有支撑脚3，支撑脚3的数量不少于三个。

内壁筒7上固定连接有与湍流板8一一对应的套框9，湍流板8活动配合于套框9内，且湍流板8可在套框9内前后伸缩，内壁筒7的外部设置有用于驱动全部湍流板8同步伸缩的伸缩组件。

伸缩组件包括第一电动推杆10、第二电动推杆11、第一电磁铁14、第二电磁铁15、驱动环12、吸附块13，湍流板8的外侧开设有驱动槽，驱动槽设置为倾斜的直线，且驱动槽内活动配合有可以上下运动的驱动环12，当驱动环12上下运动时，湍流板8前后伸缩，第一电动推杆10和第二电动推杆11的数量之和等于湍流板8的数量，第一电动推杆10和第二电动推杆11交错设置在内壁筒7的外侧，且第一电动推杆10和第二电动推杆11的长度方向与转动轴5的轴线方向平行，第一电动推杆10固定连接在内壁筒7的下半部分，第二电动推杆11固定连接在内壁筒7的上半部分，第一电动推杆10的顶部输出端固定连接有第一电磁铁14，第二电动推杆11的底部输出端固定连接有第二电磁铁15，第一电磁铁14和第二电磁铁15之间设置有吸附块13，第一电磁铁14设置在吸附块13的上方，第二电磁铁15设置在吸附块13的下方，吸附块13的数量与第一电磁铁14和第二电磁铁15的数量之和相同，且吸附块13与第一电磁铁14和第二电磁铁15一一对应，吸附块13固定连接于驱动环12上，且当驱动环12需要在内壁筒7的上半部分运动时，开启第一电磁铁14，关闭第二电磁铁15，第一电磁铁14与吸附块13相互吸附，第一电动推杆10伸长时，驱动环12向上运动，第一电动推杆10回缩时，驱动环12向下运动，当驱动环12需要在内壁筒7的下半部分运动时，开启第二电磁铁15，关闭第一电磁铁14，第二电磁铁15与吸附块13相互吸附，第二电动推杆11伸长时，驱动环12向下运动，第二电动推杆11回缩时，驱动环12向上运动。

在搅拌时，通过伸缩组件的设置，将湍流板8向着外侧推出，直至湍流板8收入套框9内，这时失去湍流板8的阻碍，可以快速的使釜体1内的流体产生涡流；而在搅拌过程中，将湍流板8向着内侧推进，使得湍流板8凸出内壁筒7，这时湍流板8可以配合叶片6打乱流体涡流，形成大量的湍流，加快物质的混合，通过在在二氧化硅溶胶制备过程中，将湍流板8间歇性凸出，通过间歇性产生的湍流能够有效的防止部分粒子胶体在侧壁上附着团聚，保证溶胶的质量。

第一电动推杆10和第二电动推杆11的长度相同，且第一电动推杆10的长度不大于内壁筒7高度的一半。

湍流板8的数量设置为八个。

吸附块13包括外壳16、限位筒19、按钮传感器21、指示灯4、永磁铁20、第一铁块17、第二铁块18，外壳16与驱动环12固定连接，外壳16的底部固定连接有第一铁块17，外壳16的顶部固定连接有第二铁块18，第一铁块17和第二铁块18之间设置有永磁铁20，永磁铁20的外部套设有竖直设置的限位筒19，限位筒19的两端分别与第一铁块17和第二铁块18固定连接，永磁铁20的上方设置有按钮传感器21，指示灯4安装在釜体1的外部，且指示灯4与按钮传感器21电性连接，且当第一电磁铁14开启时，永磁铁20的顶部磁极与第一电磁铁14的底部磁极相异，在异极相吸的作用下，永磁铁20向上运动持续按压按钮传感器21，按钮传感器21控制指示灯4持续亮起，而当第二电磁铁15开启时，永磁铁20的底部磁极与第二电磁铁15的顶部磁极相斥，在同极相斥的作用下，永磁铁20向上运动持续按压按钮传感器21，按钮传感器21控制指示灯4持续亮起。

通过吸附块13的设置，当第一电磁铁14开启，第二电磁铁15关闭时，指示灯4会亮起一半，另外一半熄灭，而当第一电磁铁14关闭，第二电磁铁15开启时，指示灯4的另一半会亮起，另外一半熄灭，从而能够通过指示灯4的亮起情况判断内部伸缩组件的情况，当看见指示灯4没有亮起一半的数量时，便能快速的知道内部发生故障，当发生电磁铁故障的问题时，能够根据指示灯4的位置快速的找到损坏的部位，使用方便。

釜体1的外部设置有安装台，且安装台上安装有指示灯4。

一种二氧化硅介孔材料的制备方法，它包括以下步骤：

以正硅酸乙酯和末端含氨基基团的硅酯为例制备混合硅源，含氨基基团的硅酯与正硅酸乙酯之间的摩尔比为1:1～1:10。含氨基基团的硅酯为3-氨基丙基三乙氧基硅烷，混合硅源溶于乙醇中；

将混合硅源乙醇溶液滴加在2-10％盐酸水溶液中反应，并加入羟基纤维素，控制反应液体中羟基纤维素1-5％，充分搅匀反应2-10h，可制得粒径分布均匀的改性二氧化硅胶体。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。