一种气相色谱仪用样品自动进样系统及进样方法

技术领域

本发明涉及气相色谱仪技术领域，尤其涉及一种气相色谱仪用样品自动进样系统及进样方法。

背景技术

气相色谱仪是一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器；在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。

传统的气相色谱仪液体样品进样过程有手动进样和自动进样两种方式，手动进样方式受限于操作人员的操作水平的高低，重复进样会存在较大的误差，而全自动进样方式准确度高，操作简单，但进样器价格昂贵，并且在使用需要气相色谱仪检测样品时，样品需要多次检测，以避免样品没有完全汽化导致的样品检测误差。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中样品需要多次检测，以避免样品没有完全汽化导致的样品检测误差的问题，而提出的一种气相色谱仪用样品自动进样系统及进样方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种气相色谱仪用样品自动进样系统，包括工作面板，工作面板上固定安装有水浴箱和检测箱，所述水浴箱内放置有样品瓶，所述样品瓶与检测箱上的进样口之间连接有进样管，还包括：固定安装在进样管上的第一三通阀，所述检测箱上个固定安装有载气瓶，所述载气瓶的输出端与第一三通阀相连通；固定安装在检测箱内的汽化室，所述汽化室上安装有电磁阀，所述汽化室的侧面固定连接有第一流通柱，所述汽化室上固定安装有存储部分汽化样品的存储部。

为了使样品加热汽化后被载气带入色谱柱内，优选地，所述汽化室包括壳体，所述壳体靠近进样口的一侧固定安装有第二三通阀，所述壳体内固定安装有导热块，所述导热块内嵌有PTC加热器，所述导热块上开设有多组前后贯通的圆形排列的气孔。

为了将样品的汽化分为两个部分，分别进行检测，方便对比检测误差，进一步地，所述存储部包括：固定安装在汽化室上的支撑座，所述支撑座内转动安装有偏心轮，所述偏心轮上转动安装有弧形块，所述弧形块上转动安装有滑块，所述滑块滑动安装在支撑座内；所述偏心轮与弧形块之间转动安装有V形连臂，所述V形连臂上转动安装有推块，所述推块内滑动安装有滑杆，所述滑杆的一端与弧形块转动连接，所述滑杆的另一端上固定安装有波纹管，所述波纹管与第二三通阀之间固定连接有回流管。

为了对样品汽化的第二部分进行检测，更进一步地，所述滑杆上套有弹簧，所述弹簧的两端分别与推块和波纹管固定连接。

为了方便多组样品持续进样检测，优选地，还包括：所述水浴箱包括箱体，所述箱体内固定安装有套筒，所述套筒内转动安装有支撑辊，所述支撑辊的上端贯穿套筒并固定安装有箱盖，所述支撑辊的下端贯穿套筒并安装有分度盘。

为了对进样管清洗，减少上组样品的残留，进一步地，所述箱盖上设置有多组环形排列的样品瓶和清洗瓶，所述样品瓶和清洗瓶相互交替放置。

为了使进样管插入样品瓶内，吸取样品，更进一步地，所述工作面板上固定安装有L形支撑架，所述L形支撑架上固定安装有气缸，所述气缸的输出端上固定安装有连接柱，所述连接柱上活动安装有夹持座，所述进样管固定在夹持座内。

为了方便拆卸夹持座，对进样管的整体进行清洗，更进一步地，所述夹持座内开设有放置槽，所述连接柱位于放置槽内的一侧设置有夹持板，所述夹持板与放置槽的槽内侧壁弹性连接；所述连接柱的另一侧抵接有调节螺栓。

为了提高检测结果，优选地，还包括：固定安装在检测箱内的第一六通阀和第二六通阀，所述第一六通阀上连接有载气管、第一流通柱和第二流通柱；所述第二六通阀上连接有第二色谱柱和第三流通柱；所述第一六通阀和第二六通阀之间共同连接有第一色谱柱。

一种气相色谱仪用样品自动进样方法，操作步骤如下：

步骤1：样品经过初步预热后进入气相色谱仪内分成两路依次进行汽化；

步骤2：通过两组毛细管色谱柱对样品内的成分进行细致划分，提高检测结构；

步骤3：两路汽化后的同组样品进行检测结果比对；

步骤4：样品检测后，载气反吹，对进样管进行清洁，方便二次使用。

与现有技术相比，本发明提供了一种气相色谱仪用样品自动进样系统及进样方法，具备以下有益效果：

1、该气相色谱仪用样品自动进样系统，在对样品进行检测时，样品通过进样管进入汽化室内，分为了两部分，一部分在载气的作用下进入波纹管内。另一部分仍在汽化室内，载气瓶内的载气作为流动相，推动汽化室内的已经汽化的样品进入第一流通柱内准备分离。在第一部分的汽化样品得出检测结果后，汽化室上的电磁阀关闭，在电机的驱动下，偏心轮转动使V形连臂上的推块推动波纹管，将波纹管内存储的汽化样品推入回流管中再次进入汽化室内进行二次检测，两次检测所得到的结果进行比对，可减少结果的误差。

2、该气相色谱仪用样品自动进样系统，存储部不仅可以存储用作参考的汽化样品，还可以通过自身的运动提高载气的流通，提高对样品的汽化效果。

3、该气相色谱仪用样品自动进样系统，通过两个串联的六通阀，样品在第一色谱柱上进行分析，先分析出的组分进入到第二色谱柱上，这时候切换第二六通阀，使第二色谱柱形成闭合回路，这些组分被锁定在第二色谱柱上，原本第一色谱柱内的组分仍然在继续分析进入第三流通柱内最后进入检测系统进行检测，等检测结果出来后，切换第二六通阀，使第二色谱柱内的组分进入第三流通柱内最后进入检测系统再次进行检测，提高检测精确度。

附图说明

图1为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样系统的结构示意图；

图2为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样系统的第二视角结构示意图；

图3为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样系统的色谱柱检测前连接结构示意图；

图4为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样系统的色谱柱检测时连接结构示意图；

图5为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样系统的水浴箱结构示意图；

图6为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样系统的存储部结构示意图；

图7为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样系统的汽化室结构示意图

图8为本发明提出的一种气相色谱仪用样品自动进样系统的图1中A部分的结构示意图。

图中：1、水浴箱；101、箱体；102、套筒；103、支撑辊；104、箱盖；105、分度盘；2、检测箱；201、进样口；3、样品瓶；4、进样管；5、汽化室；501、壳体；502、第二三通阀；503、导热块；504、气孔；505、支撑座；506、V形连臂；507、偏心轮；508、弧形块；509、滑块；510、推块；511、滑杆；512、波纹管；513、回流管；514、弹簧；515、电磁阀；6、第一流通柱；7、第一六通阀；8、第二六通阀；9、载气管；10、第二流通柱；11、第二色谱柱；12、第三流通柱；13、第一色谱柱；14、第一三通阀；15、载气瓶；16、L形支撑架；1601、直线槽；17、气缸；18、连接柱；19、夹持座；1901、放置槽；1902、夹持板；20、调节螺栓；21、清洗瓶；22、工作面板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

参照图1-图8，一种气相色谱仪用样品自动进样系统，包括工作面板22，工作面板22上固定安装有水浴箱1和检测箱2，水浴箱1内放置有样品瓶3，水浴箱1内固定安装有加热板，对样品瓶3内的样品进行预热，一些固态的样品在预热中转化成液态。样品瓶3与检测箱2上的进样口201之间连接有进样管4，进样管4的输入端呈针头结构，可以插入样品瓶3内抽取样品。还包括：固定安装在进样管4上的第一三通阀14，检测箱2上个固定安装有载气瓶15，载气瓶15的输出端与第一三通阀14相连通；固定安装在检测箱2内的汽化室5，汽化室5上安装有电磁阀515，汽化室5的侧面固定连接有第一流通柱6，汽化室5上固定安装有存储部分汽化样品的存储部。

在进样阶段，载气瓶15内的载气被第一三通阀14阻挡，样品通过进样管4进入汽化室5内，而后，第一三通阀14改变流通道路，载气瓶15内的载气释放并作为流动相，推动汽化室5内已经汽化的样品进入第一流通柱6内准备分离。

需要说明的是，载气选择氮气，使柱效相对较高和安全。

参阅图6和图7，对本方案中的存储部，进一步进行了优化。

储存部包括：固定安装在汽化室5上的支撑座505，支撑座505内转动安装有偏心轮507，偏心轮507需要外力的驱动，比如电机，在电机的驱动下，偏心轮507在支撑座505内偏心转动。偏心轮507上转动安装有弧形块508，弧形块508上转动安装有滑块509，滑块509滑动安装在支撑座505内；偏心轮507与弧形块508之间转动安装有V形连臂506，V形连臂506上转动安装有推块510，推块510内滑动安装有滑杆511，滑杆511的一端与弧形块508转动连接，滑杆511的另一端上固定安装有波纹管512，波纹管512与第二三通阀502之间固定连接有回流管513。

汽化后的样品分为了两部分，一部分在载气的作用下直接进入第一流通柱6内准备分离；另一部分通过载气输送至波纹管512内作为参照进行存储，在第一部分的汽化样品得出检测结果后，汽化室5上的电磁阀515关闭，在电机的驱动下，偏心轮507转动使V形连臂506上的推块510推动波纹管512，将波纹管512内存储的汽化样品推入回流管513中再次进入汽化室5内进行二次检测，两次检测所得到的结果进行比对，可减少结果的误差。

需要说明的是，电磁阀515靠近支撑座505的一侧固定安装有凸起，当电磁阀515关闭后，滑块509与凸起接触，减小了滑块509的滑动路程，在偏心轮507旋转高度不变的情况下，滑块509将多余的力反馈回弧形块508上，此时，V形连臂506在偏心轮507和弧形块508的作用下起到推动波纹管512的作用，波纹管512内同样安装有加热板，可对样品进行持续的汽化。

参阅图7，更进一步的是，汽化室5包括壳体501，壳体501靠近进样口201的一侧固定安装有第二三通阀502，壳体501内固定安装有导热块503，导热块503内嵌有PTC加热器，导热块503上开设有多组前后贯通的圆形排列的气孔504。

导热块503优选材质为镀锌铝，主要需求在于优秀的导热性能和稳定的化学性质，在提高对载气预加热效果的同时，不与载气发生反应。

气孔504的数量为10-30个，主要是为了将载气分流，加快载气流速，提高对样品的汽化效果。

参阅图6，更进一步的是，滑杆511上套有弹簧514，弹簧514的两端分别与推块510和波纹管512固定连接。

在进行同组样品的二次检测时，弹簧514可使被压缩的波纹管512快速复位，方便再次填充。

总的来说，在对样品进行检测时，样品通过进样管4进入汽化室5内，分为了两部分，一部分在载气的作用下进入波纹管512内。另一部分仍在汽化室5内，载气瓶15内的载气作为流动相，推动汽化室5内的已经汽化的样品进入第一流通柱6内准备分离。在第一部分的汽化样品得出检测结果后，汽化室5上的电磁阀515关闭，在电机的驱动下，偏心轮507转动使V形连臂506上的推块510推动波纹管512，将波纹管512内存储的汽化样品推入回流管513中再次进入汽化室5内进行二次检测，两次检测所得到的结果进行比对，可减少结果的误差。

实施例2：

参照图1-图8，与实施例1基本相同，在实施例1的基础上，对整个技术方案，进一步进行了优化。

在对多种样品进行检测时，人工上料的效率已经不能满足检测需求，参阅图1和图2和图8，本实施例中的气相色谱仪用样品自动进样系统还包括：水浴箱1包括箱体101，箱体101内固定安装有套筒102，套筒102内转动安装有支撑辊103，支撑辊103的上端贯穿套筒102并固定安装有箱盖104，支撑辊103的下端贯穿套筒102并安装有分度盘105。

需要说明的是，分度盘105包括主动拨盘、槽轮和电机，电机的输出端贯穿工作面板22与主动拨盘安装在一起，主动拨盘上的圆柱销进入槽轮上的径向槽以前，主动拨盘上的凸锁止弧将槽轮上的凹锁止弧锁住，则槽轮静止不动。圆柱销进入径向槽时，凸、凹锁止弧刚好分离，圆柱销可以驱动槽轮转动。当圆柱销脱离径向槽时，凸锁止弧又将凹锁止弧锁住，从而使槽轮静止不动。因此，当主动拨盘作连续转动时，槽轮被驱动作单向的间歇转动，从而实现样品瓶3的依次送样检测。

参阅图1和图2和图5，更进一步的是，箱盖104上设置有多组环形排列的样品瓶3和清洗瓶21，样品瓶3和清洗瓶21相互交替放置。

在进行一次样品检测后，分度盘105带动箱盖104旋转，使清洗瓶21位于进样管4的下方，清洗瓶21内填充有有机溶剂。比如乙腈、甲醇、乙腈与THF中的一种或者多种。进样管4上的第一三通阀14切换，使载气瓶15内的载气向进样管4的输入端吹送，吹走残留在进样管4内的样品残留，同时，有机溶剂在载气的作用下曝气，提高了与进样管4的接触面积。

参阅图1和图2和图8，更进一步的是，工作面板22上固定安装有L形支撑架16，L形支撑架16上固定安装有气缸17，气缸17的输出端上固定安装有连接柱18，连接柱18上活动安装有夹持座19，进样管4固定在夹持座19内。

在气缸17的工作期间，气缸17的输出端带动夹持座19升降，方便进样管4插入样品瓶3内抽取样品。

参阅图2，更进一步的是，夹持座19内开设有放置槽1901，连接柱18位于放置槽1901内的一侧设置有夹持板1902，夹持板1902与放置槽1901的槽内侧壁弹性连接；连接柱18的另一侧抵接有调节螺栓20。

通过旋转调节螺栓20可以改变夹持座19的高度，提高装置的实用性能，并且通过这种可拆卸的方式，方便对装置进行清洗。

需要说明的是，在L形支撑架16上开设有直线槽1601，在气缸17的工作期间，调节螺栓20配合滑动在直线槽1601内，约束了进样管4滑动时的垂直度。

实施例3：

参照图1-图8，与实施例2基本相同，在实施例2的基础上，对整个技术方案，进一步进行了优化。

在对样品检测时，复杂的组分往往无法在一根色谱柱上实现完全分离。参阅图3和图4，本实施例中的气相色谱仪用样品自动进样系统还包括：固定安装在检测箱2内的第一六通阀7和第二六通阀8，第一六通阀7上连接有载气管9、第一流通柱6和第二流通柱10；第二六通阀8上连接有第二色谱柱11和第三流通柱12；第一六通阀7和第二六通阀8之间共同连接有第一色谱柱13。

在原始状态下，载气管9、第二流通柱10、第一色谱柱13和第二色谱柱11为一个连通的检测路线，第一流通柱6和第三流通柱12分别为闭合的循环回路；

汽化的样品进入系统后，在载气的推动下进入第一六通阀7上的第一流通柱6内，此时，第一六通阀7切换，使第一流通柱6和第二流通柱10连通，样品进入第二流通柱10内，而后，第一六通阀7再次切换，使第二流通柱10与第一色谱柱13连通，样品在第一色谱柱13上进行分析，先分析出的组分进入到第二色谱柱11上，这时候切换第二六通阀8，使第二色谱柱11形成闭合回路，这些组分被锁定在第二色谱柱11上，原本第一色谱柱13内的组分仍然在继续分析进入第三流通柱12内最后进入检测系统进行检测，等检测结果出来后，切换第二六通阀8，使第二色谱柱11内的组分进入第三流通柱12内最后进入检测系统再次进行检测。

一种气相色谱仪用样品自动进样方法，操作步骤如下：

步骤1：样品经过初步预热后进入气相色谱仪内分成两路依次进行汽化；

步骤2：通过两组毛细管色谱柱对样品内的成分进行细致划分，提高检测结构；

步骤3：两路汽化后的同组样品进行检测结果比对；

步骤4：样品检测后，载气反吹，对进样管4进行清洁，方便二次使用。

在步骤1中，进入气相色谱仪内的样品已经经过水浴箱1的初步预热，使一些固态的样品在预热中转化成液态，液态的样品进入汽化室5内进行汽化后分为两个部分，用于对比参考，减少结果的误差性；

在检测时，样品在第一色谱柱13上进行分析，先分析出的组分进入到第二色谱柱11上，这时候切换第二六通阀8，使第二色谱柱11形成闭合回路，这些组分被锁定在第二色谱柱11上，原本第一色谱柱13内的组分仍然在继续分析进入第三流通柱12内最后进入检测系统进行检测，等检测结果出来后，切换第二六通阀8，使第二色谱柱11内的组分进入第三流通柱12内最后进入检测系统再次进行检测，从而提高样品检测时的精确性。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。