一种生姜辣素和生姜树脂的提取分离方法

技术领域

本发明属于生物原料提取领域，具体涉及一种生姜辣素和生姜树脂的提取分离方法。

背景技术

姜辣素是姜酚、姜脑等与生姜有关辣味物质的总称。姜辣素有很强的对抗脂褐素的作用。

生姜树脂，也叫姜油树脂、生姜流浸膏,以生姜为原料,从中提取得到的一种黑褐色粘稠状液体，有姜的辛辣味和香气,是一种含多种化学成分的混合物。挥发油和姜辣素是基本组成,其中的化学物质有姜醇、姜烯、龙脑、柠檬醛、按油醚以及姜酚、姜烯酚、姜酮等特殊辣味物质，挥发油含量约占30％-40％。

目前市面上的姜辣素和生姜树脂的提取方法，多采用水煮提取、柱层析提取、有机溶剂萃取等方法，水煮提取的时间较长，产率低，柱层析提取和有机溶剂萃取，在提取过程中，需要使用化学试剂，产品纯度低，提取时间长，无法实现大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生姜辣素和生姜树脂的提取分离方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种生姜辣素和生姜树脂的提取分离方法，采用以下步骤制备：

(1)取小黄姜，加入纤维素分解酶，浸泡5-8h；

(2)取步骤(1)浸泡后的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取8-10倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2-3h，捞出，保留浸出液I；

(3)取步骤(2)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取8-10倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2-3h，捞出，保留浸出液II；

(4)取步骤(3)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取5-6倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2-3h，捞出，保留浸出液III；

(5)取步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)的浸出液I、浸出液II、浸出液III，混合，得提取的总浸出液，真空负压浓缩，所得产物即为本发明所需生姜树脂；

(6)取步骤(5)浓缩分离后回收的酒精溶液，低温蒸馏，进行水油分离，所得油性成分即为本发明所需生姜辣素。

进一步的，所述步骤(2)和所述步骤(3)中，加入的酒精浓度为70-80％。

进一步的，所述步骤(4)中，加入的酒精浓度为30-40％。

进一步的，所述步骤(5)中，真空负压浓缩的温度为35-45℃，压力≤0.15Mpa，真空度≤700mmHg，得到比重1.2-1.3的液体即可。

进一步的，所述步骤(6)中，取步骤(5)浓缩分离后回收的酒精溶液，50-60℃下低温蒸馏，收集蒸馏物，随后在蒸馏物中加入适量水，进行水油分离，所得油性成分即为本发明所需生姜辣素。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明生姜辣素和生姜树脂的提取过程中，不涉及大量化学试剂的使用，也无需大型机械设备，操作简单，成本低廉，能够同时提取生姜辣素和生姜树脂，原料利用率高。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种生姜辣素和生姜树脂混合物的提取方法，采用以下步骤制备：

(1)取小黄姜，加入纤维素分解酶，浸泡5h；

(2)取步骤(1)浸泡后的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取8倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2h，捞出，保留浸出液I；

(3)取步骤(2)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取8倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2h，捞出，保留浸出液II；

(4)取步骤(3)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取5倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2h，捞出，保留浸出液III；

(5)取步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)的浸出液I、浸出液II、浸出液III，混合，得提取的总浸出液，真空负压浓缩，即得本发明所需生姜树脂；

(6)取步骤(5)浓缩分离后回收的酒精溶液，低温蒸馏，随后加入适量水，进行水油分离，所得油性成分即为本发明所需生姜辣素。

步骤(2)和步骤(3)中，加入的酒精浓度为70％。

步骤(4)中，加入的酒精浓度为30％。

步骤(5)中，真空负压浓缩是指，将总浸出液于35℃，压力0.15Mpa，真空度700mmHg条件下浓缩，得到比重1.3的液体即可。

步骤(6)中，低温蒸馏温度为50℃。

实施例2

一种生姜辣素和生姜树脂混合物的提取方法，采用以下步骤制备：

(1)取小黄姜，加入纤维素分解酶，浸泡8h；

(2)取步骤(1)浸泡后的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取10倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡3h，捞出，保留浸出液I；

(3)取步骤(2)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取10倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡3h，捞出，保留浸出液II；

(4)取步骤(3)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取6倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡3h，捞出，保留浸出液III；

(5)取步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)的浸出液I、浸出液II、浸出液III，混合，得提取的总浸出液，真空负压浓缩，即得本发明所需生姜树脂；

(6)取步骤(5)浓缩分离后回收的酒精溶液，低温蒸馏，随后加入适量水，进行水油分离，所得油性成分即为本发明所需生姜辣素。

步骤(2)和步骤(3)中，加入的酒精浓度为80％。

步骤(4)中，加入的酒精浓度为40％。

步骤(5)中，真空负压浓缩是指，将总浸出液于45℃，压力0.12Mpa，真空度600mmHg条件下浓缩，得到比重1.2的液体即可。

步骤(6)中，低温蒸馏温度为60℃。

实施例3

一种生姜辣素和生姜树脂混合物的提取方法，采用以下步骤制备：

(1)取小黄姜，加入纤维素分解酶，浸泡6h；

(2)取步骤(1)浸泡后的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取8.5倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2.5h，捞出，保留浸出液I；

(3)取步骤(2)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取8.5倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2.5h，捞出，保留浸出液II；

(4)取步骤(3)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取5.5倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2.5h，捞出，保留浸出液III；

(5)取步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)的浸出液I、浸出液II、浸出液III，混合，得提取的总浸出液，真空负压浓缩，即得本发明所需生姜树脂；

(6)取步骤(5)浓缩分离后回收的酒精溶液，低温蒸馏，随后加入适量水，进行水油分离，所得油性成分即为本发明所需生姜辣素。

步骤(2)和步骤(3)中，加入的酒精浓度为75％。

步骤(4)中，加入的酒精浓度为35％。

步骤(5)中，真空负压浓缩是指，将总浸出液于40℃，压力0.14Mpa，真空度650mmHg条件下浓缩，得到比重1.2的液体即可。

步骤(6)中，低温蒸馏温度为55℃。

实施例4

一种生姜辣素和生姜树脂混合物的提取方法，采用以下步骤制备：

(1)取小黄姜，加入纤维素分解酶，浸泡7h；

(2)取步骤(1)浸泡后的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取9倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2h，捞出，保留浸出液I；

(3)取步骤(2)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取9倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2h，捞出，保留浸出液II；

(4)取步骤(3)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取5.2倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2.8h，捞出，保留浸出液III；

(5)取步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)的浸出液I、浸出液II、浸出液III，混合，得提取的总浸出液，真空负压浓缩，即得本发明所需生姜树脂；

(6)取步骤(5)浓缩分离后回收的酒精溶液，低温蒸馏，随后加入适量水，进行水油分离，所得油性成分即为本发明所需生姜辣素。

步骤(2)和步骤(3)中，加入的酒精浓度为72％。

步骤(4)中，加入的酒精浓度为32％。

步骤(5)中，真空负压浓缩是指，将总浸出液于35℃，压力0.13Mpa，真空度620mmHg条件下浓缩，得到比重1.3的液体即可。

步骤(6)中，低温蒸馏温度为52℃。

实施例5

一种生姜辣素和生姜树脂混合物的提取方法，采用以下步骤制备：

(1)取小黄姜，加入纤维素分解酶，浸泡6h；

(2)取步骤(1)浸泡后的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取9.5倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2.8h，捞出，保留浸出液I；

(3)取步骤(2)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取9.5倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2.8h，捞出，保留浸出液II；

(4)取步骤(3)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取6倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡3h，捞出，保留浸出液III；

(5)取步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)的浸出液I、浸出液II、浸出液III，混合，得提取的总浸出液，真空负压浓缩，即得本发明所需生姜树脂；

(6)取步骤(5)浓缩分离后回收的酒精溶液，低温蒸馏，随后加入适量水，进行水油分离，所得油性成分即为本发明所需生姜辣素。

步骤(2)和步骤(3)中，加入的酒精浓度为78％。

步骤(4)中，加入的酒精浓度为38％。

步骤(5)中，真空负压浓缩是指，将总浸出液于45℃，压力0.15Mpa，真空度700mmHg条件下浓缩，得到比重1.3的液体即可。

步骤(6)中，低温蒸馏温度为58℃。

实施例6

一种生姜辣素和生姜树脂混合物的提取方法，采用以下步骤制备：

(1)取小黄姜，加入纤维素分解酶，浸泡6.5h；

(2)取步骤(1)浸泡后的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取9倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2.5h，捞出，保留浸出液I；

(3)取步骤(2)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取8倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡3h，捞出，保留浸出液II；

(4)取步骤(3)捞出的小黄姜并称重，按照小黄姜的质量，称取5倍重量的酒精煮沸，随后加入小黄姜，浸泡2h，捞出，保留浸出液III；

(5)取步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)的浸出液I、浸出液II、浸出液III，混合，得提取的总浸出液，真空负压浓缩，即得本发明所需生姜树脂；

(6)取步骤(5)浓缩分离后回收的酒精溶液，低温蒸馏，随后加入适量水，进行水油分离，所得油性成分即为本发明所需生姜辣素。

步骤(2)和步骤(3)中，加入的酒精浓度为75％。

步骤(4)中，加入的酒精浓度为35％。

步骤(5)中，真空负压浓缩是指，将总浸出液于35℃，压力0.14Mpa，真空度680mmHg条件下浓缩，得到比重1.2的液体即可。

步骤(6)中，低温蒸馏温度为55℃。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。