邻甲基环已基醋酸酯的合成方法

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种邻甲基环已基醋酸酯的合成方法。

背景技术

目前，绝大部分双氧水由蒽醌法生产。但是，使用蒽醌法生产双氧水会遇到产量低、产品质量差的问题。因此解决工作液的性能问题就成为了提高双氧水产量的重要方法。

通过向工作液中加入2-MCA，可以有效的提高工作液的性能。以醋酸酐和邻甲基环己醇为原料合成邻甲基环已基醋酸酯是已知的。

中国专利(公开日：2004年10月13日、公开号：CN1240663C) 公开了公开了一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，合成2-MCA的催化剂为三甲基氯硅烷(CTMS)，使用CTMS虽然减少了操作危险系数，但反应时间过长，产率低。

因此，急需一种催化效果好，同时危险系数低的催化剂来改善 2-MCA的合成工艺，以提高反应效率，缩短反应时间。

发明内容

本发明的目的就是针对上述技术的不足，提供一种邻甲基环已基醋酸酯的合成方法，通过磺酸类催化剂极大的缩短了反应时间，得到的产物纯度高。

为实现上述目的，本发明所设计的邻甲基环已基醋酸酯的合成方法，将邻甲基环己醇和醋酸酐在磺酸类催化剂的催化条件下发生反应，生成邻甲基环己基醋酸酯。

优选的，所述磺酸类催化剂包括甲磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸和三氟甲磺酸。

优选的，反应温度为30～60℃。

优选的，反应时间为1～3小时。

优选的，邻甲基环己醇和醋酸酐的摩尔比为1：1.0～1.5。

优选的，所述磺酸类催化剂用量为邻甲基环己醇质量的 0.01％～0.1％。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1、操作简便，催化效率高，催化剂用量低的优势；

2、最终得到产物收率98％以上，得到的产物纯度高；

3、相比于以往的催化剂更具有发展潜力和工艺前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

将50克邻甲基环己醇和52.7克醋酸酐加入到反应器中，取0.005 克三氟甲磺酸加入到反应器中，控制反应温度在50℃，反应时间2 小时，得到邻甲基环已基醋酸酯的产率为98％。

实施例2

将50克邻甲基环己醇和57.9克醋酸酐加入到反应器中，取0.025 克三氟甲磺酸加入到反应器中，控制反应温度为60℃，反应时间2 小时，得到邻甲基环已基醋酸酯的产率为98％。

实施例3

将50克邻甲基环己醇和57.9克醋酸酐加入到反应器中，取0.05 克对甲苯磺酸加入到反应器中，搅拌待其溶解。控制反应温度为60℃，反应时间2小时，得到邻甲基环已基醋酸酯的产率为99％。

本发明邻甲基环已基醋酸酯的合成方法，操作简便，催化效率高，催化剂用量低的优势；最终得到产物收率98％以上，得到的产物纯度高；相比于以往的催化剂更具有发展潜力和工艺前景。