一种极性炭黑的生产方法

技术领域

一种极性炭黑的生产方法，属于炭黑生产技术领域。

背景技术

随着炭黑用途的不断开发，对炭黑的性能提出了新的要求，炭黑应用于不同物料中，要求具有不同的极性。油炉法炭黑表面氧含量低，含有微量的含氧基团，表面呈现非极性，与极性的高分子材料混配会出现分散不均匀情况，如在一些水性油漆、涂料中会出现返粗，影响产品的使用；在极性的树脂中出现分散不良，导致制品表面粗糙，出现疵点。

目前国内有利用强酸、多元醇、分散剂等对炭黑进行表面改性，以改善炭黑的表面极性，但用此方法对炭黑进行改性的同时会引入其他的杂质，降低炭黑的纯净度。本发明旨在提供一种生产方法，不用添加任何试剂能够增加炭黑表面的极性基团，使炭黑表面呈现极性，满足不同使用的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种不用添加任何试剂的极性炭黑的生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该极性炭黑的生产方法，其特征在于，制备步骤为：

1)天然气和热空气通过反应炉燃烧段的管道进入反应炉中，天然气流量控制在1000Nm

沉降、过滤后的乙烯焦油预热后通过油枪对称喷入反应炉喉管段，流量在4300kg/h～4800kg/h；

2)在反应炉喉管段后的氧化反应段进行二次补风：通入热空气的流量控制在5000Nm

3)控制反应炉急冷段的反应时间为0.8s～1.0s；收集粉状炭黑，再经过造粒、干燥、筛选即得。

本发明通过反应装置及工艺的设计，使炭黑表面氧含量提高，极性官能团增多；本发明的难点在于如何提高氧含量的同时，有保证炭黑不被过分的氧化损失。本发明设计炭黑的氧化处理工艺，仅让炭黑表面进一步氧化，增加表面极性的同时产率不会降低。

优选的一种上述的极性炭黑的生产方法，步骤1)中所述的乙烯焦油中甲苯不溶物≤1.0％，密度ρ20为1.0g/cm

优选的一种上述的极性炭黑的生产方法，步骤1)中所述的沉降、过滤为将原料油乙烯焦油配入工艺储罐中静置存放48h以上，使油渣及杂质沉降分离后经篮式过滤器过滤；所述的篮式过滤器的滤网目数为80目。通过自然沉降和简单的过滤去除油渣及杂质，避免大颗粒碳化不充分的同时保留更多的有用的组分，有助于更多的组分转化为炭黑表面氧含量。

优选的一种上述的极性炭黑的生产方法，所述的反应炉喉管段的直径为 550mm～600mm；喉管段径向对称分布有6支油枪，油枪的枪头角度为90～120 度，喷入压力控制在2MPa～3MPa。喉管段直径设计为550mm～600mm，调节燃烧段来气的流速，使原料油反应充分；喉管段径向有6支对称分布原料油枪口，通过特定的压力和角度喷入，来控制反应的程度，保证反应充分，。

优选的一种上述的极性炭黑的生产方法，所述的反应炉急冷段的长度为10～12米，急冷水枪距离反应炉氧化反应段14.5～15.5米。急冷段的作用为终止反应，为调节反应时间将急冷段的长度设计为10～12米，使炭黑表面进一步氧化，提高炭黑表面含氧基团。

优选的一种上述的极性炭黑的生产方法，所述的反应炉急冷段炭黑烟气出口连接有空气预热器，步骤1)和步骤2)中所述的热空气均由空气预热器加热制得。空气预热器利用炭黑烟气为热源，将空气加热到合适的温度，无需额外的热源。

优选的一种上述的极性炭黑的生产方法，步骤1)和步骤2)中所述的热空气的温度为850℃～900℃。优选的热空气温度是为了更好的保持反应温度，进而控制乙烯焦油的碳化程度。

优选的一种上述的极性炭黑的生产方法，步骤1)所述的天然气和热空气的流量比为1:14～15。优选的天然气和热空气的流量比同样是为了更好的保持反应温度，进而控制乙烯焦油的碳化程度。

优选的一种上述的极性炭黑的生产方法，所述的乙烯焦油预热的温度为 180℃～200℃。将乙烯焦油预热至该温度后，使适量的小分子组分气化，焦油内部出现气泡，喷入喉管段后小分子气化组分出现爆闪，有助于乙烯焦油分散和瞬时的高温碳化，所得炭黑的颗粒粒径分布更均匀；碳化更充分，表面氧元素更多。

优选的一种上述的极性炭黑的生产方法，所得炭黑的pH为3～5，炭黑表面的氧元素含量在8.49％～9.0％。本发明所得的极性炭黑与极性溶剂的相容性高，与极性的高分子材料混配均匀，应用更广泛。

与现有技术相比，本发明的一种极性炭黑的生产方法所具有的有益效果是：本发明的二次补风反应炉设计，在反应炉前部及后部分别设计热空气管道，前部热空气提供燃烧所需氧气，后部热空气与炭黑烟气反应，使炭黑表面氧化，增加含氧基团。本发明将急冷段的长度设计，延长了反应时间，保证足够的反应时间，使炭黑表面进一步氧化，同样能提高炭黑表面含氧基团。本发明方法生产的炭黑，pH为3～5，炭黑表面的氧元素含量在8.49％～9.0％。本发明所得的极性炭黑与极性溶剂的相容性高，与极性的高分子材料混配均匀，应用更广泛。

附图说明

以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。

图1为本发明的一种极性炭黑的生产方法的工艺流程图。

图2为一种常规炭黑的XPS元素分析结果。

图3为另一种常规炭黑的XPS元素分析结果。

图4为实施例2所得炭黑的XPS元素分析结果。

图5为实施例4所得炭黑的XPS元素分析结果。

具体实施方式

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。各实施例中所用的乙烯焦油为同批次购入，检测乙烯焦油中甲苯不溶物0.6％，密度ρ20为1.076g/cm

实施例1

1)天然气和预热至880℃的热空气通过反应炉燃烧段的管道进入反应炉中，天然气流量控制在1100Nm

乙烯焦油预热至190℃后通过油枪对称喷入反应炉喉管段，反应炉喉管段的直径为600mm；喉管段径向对称分布有6支油枪，油枪的枪头角度为100度，喷入压力控制在2.5MPa，流量在4500kg/h。

2)在反应炉喉管段后的氧化反应段进行二次补风：通入880℃的热空气的流量控制在6000Nm

3)反应炉急冷段的长度为12米，急冷水枪距离反应炉氧化反应段15米；控制反应炉急冷段的反应时间为0.9s；急冷段炭黑烟气出口连接有空气预热器，制备上述热空气；采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得本例极性炭黑；所得炭黑的pH为3，炭黑表面的氧元素含量在8.97％。

实施例2

1)天然气和预热至880℃的热空气通过反应炉燃烧段的管道进入反应炉中，天然气流量控制在1000Nm

乙烯焦油预热至190℃后通过油枪对称喷入反应炉喉管段，反应炉喉管段的直径为600mm；喉管段径向对称分布有6支油枪，油枪的枪头角度为100度，喷入压力控制在2.5MPa，流量在4500kg/h。

2)在反应炉喉管段后的氧化反应段进行二次补风：通入880℃的热空气的流量控制在5000Nm

3)反应炉急冷段的长度为12米，急冷水枪距离反应炉氧化反应段15米；控制反应炉急冷段的反应时间为0.9s；急冷段炭黑烟气出口连接有空气预热器，制备上述热空气；采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得本例极性炭黑；所得炭黑的pH为3，炭黑表面的氧元素含量在8.85％。

实施例3

1)天然气和预热至880℃的热空气通过反应炉燃烧段的管道进入反应炉中，天然气流量控制在1150Nm

乙烯焦油预热至190℃后通过油枪对称喷入反应炉喉管段，反应炉喉管段的直径为600mm；喉管段径向对称分布有6支油枪，油枪的枪头角度为100度，喷入压力控制在2.5MPa，流量在4600kg/h。

2)在反应炉喉管段后的氧化反应段进行二次补风：通入热空气的流量控制在5000Nm

3)反应炉急冷段的长度为10～12米，急冷水枪距离反应炉氧化反应段14.5～15.5米；控制反应炉急冷段的反应时间为0.8s～1.0s；急冷段炭黑烟气出口连接有空气预热器，制备上述热空气；采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得本例极性炭黑；所得炭黑的pH为3，炭黑表面的氧元素含量在8.82％。

实施例4

1)天然气和预热至850℃的热空气通过反应炉燃烧段的管道进入反应炉中，天然气流量控制在1000Nm

乙烯焦油预热至180℃后通过油枪对称喷入反应炉喉管段，反应炉喉管段的直径为550mm；喉管段径向对称分布有6支油枪，油枪的枪头角度为90度，喷入压力控制在2MPa，流量在4300kg/h。

2)在反应炉喉管段后的氧化反应段进行二次补风：通入850℃的热空气的流量控制在5000Nm

3)反应炉急冷段的长度为10米，急冷水枪距离反应炉氧化反应段14.5米；控制反应炉急冷段的反应时间为0.8s；急冷段炭黑烟气出口连接有空气预热器，制备上述热空气；采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得本例极性炭黑；所得炭黑的pH为3，炭黑表面的氧元素含量在8.49％。

实施例5

1)天然气和预热至900℃的热空气通过反应炉燃烧段的管道进入反应炉中，天然气流量控制在1200Nm

乙烯焦油预热至200℃后通过油枪对称喷入反应炉喉管段，反应炉喉管段的直径为600mm；喉管段径向对称分布有6支油枪，油枪的枪头角度为120度，喷入压力控制在3MPa，流量在4800kg/h。

2)在反应炉喉管段后的氧化反应段进行二次补风：通入900℃的热空气的流量控制在7000Nm

3)反应炉急冷段的长度为12米，急冷水枪距离反应炉氧化反应段15.5米；控制反应炉急冷段的反应时间为1.0s；急冷段炭黑烟气出口连接有空气预热器，制备上述热空气；采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得本例极性炭黑；所得炭黑的pH为3，炭黑表面的氧元素含量在8.57。

实施例6

1)天然气和预热至880℃的热空气通过反应炉燃烧段的管道进入反应炉中，天然气流量控制在1100Nm

乙烯焦油预热至240℃后通过油枪对称喷入反应炉喉管段，反应炉喉管段的直径为600mm；喉管段径向对称分布有6支油枪，油枪的枪头角度为100度，喷入压力控制在2.5MPa，流量在4500kg/h。

2)在反应炉喉管段后的氧化反应段进行二次补风：通入880℃的热空气的流量控制在6000Nm

3)反应炉急冷段的长度为12米，急冷水枪距离反应炉氧化反应段15米；控制反应炉急冷段的反应时间为0.9s；急冷段炭黑烟气出口连接有空气预热器，制备上述热空气；采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得本例极性炭黑；所得炭黑的pH为3.5，炭黑表面的氧元素含量在8.87％。

实施例7

1)天然气和预热至880℃的热空气通过反应炉燃烧段的管道进入反应炉中，天然气流量控制在1100Nm

乙烯焦油预热至190℃后通过油枪对称喷入反应炉喉管段，反应炉喉管段的直径为500mm；喉管段径向对称分布有6支油枪，油枪的枪头角度为100度，喷入压力控制在2.5MPa，流量在4500kg/h。

2)在反应炉喉管段后的氧化反应段进行二次补风：通入880℃的热空气的流量控制在6000Nm

3)反应炉急冷段的长度为12米，急冷水枪距离反应炉氧化反应段15米；控制反应炉急冷段的反应时间为0.9s；急冷段炭黑烟气出口连接有空气预热器，制备上述热空气；采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得本例极性炭黑；所得炭黑的pH为4，炭黑表面的氧元素含量在8.12％。

实施例8

1)天然气和预热至880℃的热空气通过反应炉燃烧段的管道进入反应炉中，天然气流量控制在1100Nm

乙烯焦油预热至190℃后通过油枪对称喷入反应炉喉管段，反应炉喉管段的直径为600mm；喉管段径向对称分布有6支油枪，油枪的枪头角度为100度，喷入压力控制在2.5MPa，流量在4500kg/h。

2)在反应炉喉管段后的氧化反应段进行二次补风：通入880℃的热空气的流量控制在6000Nm

3)反应炉急冷段的长度为8米，急冷水枪距离反应炉氧化反应段11米；控制反应炉急冷段的反应时间为0.6s；急冷段炭黑烟气出口连接有空气预热器，制备上述热空气；采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得本例极性炭黑；所得炭黑的pH为3，炭黑表面的氧元素含量在7.33％。

通过XPS测试的实施例2、4和常规炭黑表面氧元素含量比较见表1。

表1

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。