一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法

技术领域

本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，具体为一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法。

背景技术

混合动力汽车，是用内燃机和电池两种动力驱动的汽车，由于其节能、低排放等特点，得到了越来越广泛的应用。在HEV的电子系统和设备中，系统中的直流总线不可能满足性能各异、种类繁多的元器件(包括集成组件)对直流电源的电压等级、稳定性等要求，因些必须采用各种转换器来满足电子系统对电源的要求。软磁铁氧体磁芯广泛用于HEV电源转换器中，HEV电源转换器对软磁铁氧体材料的要求为：转换效率高(磁芯损耗小)；工作环境温度：-25℃～120℃。

传统的铁氧体材料在低温环境下磁芯功率损耗较高，不能满足HEV电源转换器越来越高的要求，本发明克服了传统材料在低温下功耗较高的缺点，使得材料在低温时，具有较低的功耗。

发明内容

本发明的目的在于提供一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：纯度≥99％的三氧化二铁、纯度≥98.5％的四氧化三锰、纯度≥99.7％的氧化锌；

包括以下制备方法：

1、混料：将上述的三种原料用锥混器混合，并经通过式振磨机进行均匀磨细；

2、造球：振磨后的混合原料投入造球机中，并加入纯水，进行造球；

3、预烧：造球后用回转窑中预烧；

4、振磨：预烧后用通过式振磨机振磨；

5、化浆：向化浆池中注入纯水，再加入振磨料，进行充分搅拌；

6、加添加剂：加入添加剂；

7、砂磨：浆料加入添加剂后，送进砂磨机中砂磨，控制平均粒径为0.8-1.1微米；

8、喷雾造粒：研磨后的物料加入0.5～1.2％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05～0.5mm的颗粒；

9、压型：采用粉末压机，压制成产品毛坯，控制毛坯密度2.98-3.05g/cm

10、烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结好后，进行保温处理，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉：

11、磨加工：烧结后的坯件，采用切割机或磨床，加工成特定尺寸或形状的磁芯：

12、检验：采用SY-8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

13、包装。

优选的，

包括以下原料组成：Fe

优选的，

所述用锥混器混合的时间为10-20min，，使原料充分混合均匀。

优选的，

所述化浆时控制料和纯水的比例为1∶0.4～0.55，能够保证混合后的原料呈粘稠状，更加的适合制造铁氧体材料。

优选的，

所述添加剂的等级为电子纯，保证产品的生产质量。

优选的，

所述烧结温度为1330～1360℃，能够避免烧结过程中产生龟裂，使产品均有更加优异表面特性。

优选的，

所述烧结后的保温时长为180～270分钟，且保温过程中采用1330～1340℃的间隙加热，能够避免烧结过程中产生龟裂，使产品均有更加优异表面特性。

优选的，

所述造球制成的直径为2-10mm，主要是方便把混料后的原料进行制成球后，方便在回转窑中预烧，且能够达到优良的预烧效果。

优选的，

所述添加剂为：Nb2O5：200～400ppm、CaCO3：200～800ppm、Co2O3：2500～5000ppm、V2O5：100～500ppm、SiO2：0～200ppm的添加剂。

优选的，

所述振磨后控制物料平均粒径在1.8-2.5微米之间，可以采用漏斗筛进行筛去物料中含有的大颗粒，保证铁氧体的成品质量。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：通过采用合理的使加工工艺，合理的控制烧结的温度，能够得到材料在低温时，具有较低的功耗的铁氧体材料 (-25℃，100KHz，200mT时功耗＝450mW/cm3)，能够应用于HEV的电子系统和设备中。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：主要通过优选锰锌铁氧体材料的主配方，加入适量添加剂，精确控制磁芯烧成过程中的氧含量和烧结温度等措施，来满足材料的性能要求。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法的高饱和磁通密度特性图；

图2是本发明一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法的宽温低损耗特性图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-2，

实施例一

本发明提供技术方案：一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：纯度≥99％的三氧化二铁、纯度≥98.5％的四氧化三锰、纯度≥99.7％的氧化锌；

包括以下制备方法：

1、混料：将上述的三种原料用锥混器混合，并经通过式振磨机进行均匀磨细；

2、造球：振磨后的混合原料投入造球机中，并加入纯水，制成直径为6mm的球；

3、预烧：造球后用回转窑中预烧；

4、振磨：预烧后用通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径在2.25微米之间；

5、化浆：向化浆池中注入纯水，再加入振磨料，进行充分搅拌；

6、加添加剂：然后加入Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co2O3：3750ppm、V2O5：300ppm、 SiO2：100ppm的添加剂；

7、砂磨：浆料加入添加剂后，送进砂磨机中砂磨，控制平均粒径为0.95微米；

8、喷雾造粒：研磨后的物料加入0.8％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.28mm的颗粒；

9、压型：采用粉末压机，压制成产品毛坯，控制毛坯密度3.01g/cm

10、烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结好后，进行保温处理，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉：

11、磨加工：烧结后的坯件，采用切割机或磨床，加工成特定尺寸或形状的磁芯：

12、检验：采用SY-8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

13、包装。

所述用锥混器混合的时间为15min，所述预烧，所述化浆时控制料和纯水的比例为1∶ 0.47，所述添加剂的等级为电子纯，所述烧结温度为1345℃，所述烧结后的保温时长为225分钟。

实施例二

本发明提供技术方案：一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：Fe2O

包括以下制备方法：

1、混料：将上述的三种原料用锥混器混合，并经通过式振磨机进行均匀磨细；

2、造球：振磨后的混合原料投入造球机中，并加入纯水，制成直径为6mm的球；

3、预烧：造球后用回转窑中预烧；

4、振磨：预烧后用通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径在2.25微米之间；

5、化浆：向化浆池中注入纯水，再加入振磨料，进行充分搅拌；

6、加添加剂：然后加入Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co2O3：3750ppm、V2O5：300ppm、 SiO2：100ppm的添加剂；

7、砂磨：浆料加入添加剂后，送进砂磨机中砂磨，控制平均粒径为0.95微米；

8、喷雾造粒：研磨后的物料加入0.8％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.28mm的颗粒；

9、压型：采用粉末压机，压制成产品毛坯，控制毛坯密度3.01g/cm

10、烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结好后，进行保温处理，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉：

11、磨加工：烧结后的坯件，采用切割机或磨床，加工成特定尺寸或形状的磁芯：

12、检验：采用SY-8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

13、包装。

所述用锥混器混合的时间为15min，所述预烧，所述化浆时控制料和纯水的比例为1∶0.47，所述添加剂的等级为电子纯，所述烧结温度为1345℃，所述烧结后的保温时长为225分钟。

实施例三

本发明提供技术方案：一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：纯度≥99％的三氧化二铁、纯度≥98.5％的四氧化三锰、纯度≥99.7％的氧化锌；

包括以下制备方法：

1、混料：将上述的三种原料用锥混器混合，并经通过式振磨机进行均匀磨细；

2、造球：振磨后的混合原料投入造球机中，并加入纯水，制成直径为6mm的球；

3、预烧：造球后用回转窑中预烧；

4、振磨：预烧后用通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径在2.25微米之间；

5、化浆：向化浆池中注入纯水，再加入振磨料，进行充分搅拌；

6、加添加剂：然后加入Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co2O3：3750ppm、V2O5：300ppm、 SiO2：100ppm的添加剂；

7、砂磨：浆料加入添加剂后，送进砂磨机中砂磨，控制平均粒径为0.95微米；

8、喷雾造粒：研磨后的物料加入0.8％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.28mm的颗粒；

9、压型：采用粉末压机，压制成产品毛坯，控制毛坯密度3.01g/cm

10、烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结好后，进行保温处理，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉：

11、磨加工：烧结后的坯件，采用切割机或磨床，加工成特定尺寸或形状的磁芯：

12、检验：采用SY-8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

13、包装。

所述用锥混器混合的时间为15min，所述预烧，所述化浆时控制料和纯水的比例为1∶ 0.47，所述添加剂的等级为电子纯，所述烧结温度为1330℃，所述烧结后的保温时长为225分钟。

实施例四

本发明提供技术方案：一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：Fe2O

包括以下制备方法：

1、混料：将上述的三种原料用锥混器混合，并经通过式振磨机进行均匀磨细；

2、造球：振磨后的混合原料投入造球机中，并加入纯水，制成直径为6mm的球；

3、预烧：造球后用回转窑中预烧；

4、振磨：预烧后用通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径在2.25微米之间；

5、化浆：向化浆池中注入纯水，再加入振磨料，进行充分搅拌；

6、加添加剂：然后加入Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co2O3：3750ppm、V2O5：300ppm、 SiO2：100ppm的添加剂；

7、砂磨：浆料加入添加剂后，送进砂磨机中砂磨，控制平均粒径为0.95微米；

8、喷雾造粒：研磨后的物料加入0.8％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.28mm的颗粒；

9、压型：采用粉末压机，压制成产品毛坯，控制毛坯密度3.01g/cm

10、烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结好后，进行保温处理，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉：

11、磨加工：烧结后的坯件，采用切割机或磨床，加工成特定尺寸或形状的磁芯：

12、检验：采用SY-8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

13、包装。

所述用锥混器混合的时间为15min，所述预烧，所述化浆时控制料和纯水的比例为1∶ 0.47，所述添加剂的等级为电子纯，所述烧结温度为1330℃，所述烧结后的保温时长为225分钟。

实施例五

本发明提供技术方案：一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：纯度≥99％的三氧化二铁、纯度≥98.5％的四氧化三锰、纯度≥99.7％的氧化锌；

包括以下制备方法：

1、混料：将上述的三种原料用锥混器混合，并经通过式振磨机进行均匀磨细；

2、造球：振磨后的混合原料投入造球机中，并加入纯水，制成直径为6mm的球；

3、预烧：造球后用回转窑中预烧；

4、振磨：预烧后用通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径在2.25微米之间；

5、化浆：向化浆池中注入纯水，再加入振磨料，进行充分搅拌；

6、加添加剂：然后加入Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co2O3：3750ppm、V2O5：300ppm、 SiO2：100ppm的添加剂；

7、砂磨：浆料加入添加剂后，送进砂磨机中砂磨，控制平均粒径为0.95微米；

8、喷雾造粒：研磨后的物料加入0.8％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.28mm的颗粒；

9、压型：采用粉末压机，压制成产品毛坯，控制毛坯密度3.01g/cm

10、烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结好后，进行保温处理，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉：

11、磨加工：烧结后的坯件，采用切割机或磨床，加工成特定尺寸或形状的磁芯：

12、检验：采用SY-8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

13、包装。

所述用锥混器混合的时间为15min，所述预烧，所述化浆时控制料和纯水的比例为1∶ 0.47，所述添加剂的等级为电子纯，所述烧结温度为1360℃，所述烧结后的保温时长为225分钟。

实施例六

本发明提供技术方案：一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：Fe2O

包括以下制备方法：

1、混料：将上述的三种原料用锥混器混合，并经通过式振磨机进行均匀磨细；

2、造球：振磨后的混合原料投入造球机中，并加入纯水，制成直径为6mm的球；

3、预烧：造球后用回转窑中预烧；

4、振磨：预烧后用通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径在2.25微米之间；

5、化浆：向化浆池中注入纯水，再加入振磨料，进行充分搅拌；

6、加添加剂：然后加入Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co203：3750ppm、V205：300ppm、 SiO2：100ppm的添加剂；

7、砂磨：浆料加入添加剂后，送进砂磨机中砂磨，控制平均粒径为0.95微米；

8、喷雾造粒：研磨后的物料加入0.8％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.28mm的颗粒；

9、压型：采用粉末压机，压制成产品毛坯，控制毛坯密度3.01g/cm

10、烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结好后，进行保温处理，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉：

11、磨加工：烧结后的坯件，采用切割机或磨床，加工成特定尺寸或形状的磁芯：

12、检验：采用SY-8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

13、包装。

所述用锥混器混合的时间为15min，所述预烧，所述化浆时控制料和纯水的比例为1∶ 0.47，所述添加剂的等级为电子纯，所述烧结温度为1360℃，所述烧结后的保温时长为225分钟。

实施例七

本发明提供技术方案：一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：纯度≥99％的三氧化二铁、纯度≥98.5％的四氧化三锰、纯度≥99.7％的氧化锌；

包括以下制备方法：

1、混料：将上述的三种原料用锥混器混合，并经通过式振磨机进行均匀磨细；

2、造球：振磨后的混合原料投入造球机中，并加入纯水，制成直径为6mm的球；

3、预烧：造球后用回转窑中预烧；

4、振磨：预烧后用通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径在2.25微米之间；

5、化浆：向化浆池中注入纯水，再加入振磨料，进行充分搅拌；

6、加添加剂：然后加入Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co2O3：3750ppm、V2O5：300ppm、 SiO2：100ppm的添加剂；

7、砂磨：浆料加入添加剂后，送进砂磨机中砂磨，控制平均粒径为0.95微米；

8、喷雾造粒：研磨后的物料加入0.8％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.28mm的颗粒；

9、压型：采用粉末压机，压制成产品毛坯，控制毛坯密度3.01g/cm

10、烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结好后，进行保温处理，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉：

11、磨加工：烧结后的坯件，采用切割机或磨床，加工成特定尺寸或形状的磁芯：

12、检验：采用SY-8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

13、包装。

所述用锥混器混合的时间为20min，所述预烧，所述化浆时控制料和纯水的比例为1∶ 0.47，所述添加剂的等级为电子纯，所述烧结温度为1350℃，所述烧结后的保温时长为225分钟。

实施例八

本发明提供技术方案：一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：Fe2O

包括以下制备方法：

1、混料：将上述的三种原料用锥混器混合，并经通过式振磨机进行均匀磨细；

2、造球：振磨后的混合原料投入造球机中，并加入纯水，制成直径为6mm的球；

3、预烧：造球后用回转窑中预烧；

4、振磨：预烧后用通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径在2.25微米之间；

5、化浆：向化浆池中注入纯水，再加入振磨料，进行充分搅拌；

6、加添加剂：然后加入Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co2O3：3750ppm、V2O5：300ppm、 SiO2：100ppm的添加剂；

7、砂磨：浆料加入添加剂后，送进砂磨机中砂磨，控制平均粒径为0.95微米；

8、喷雾造粒：研磨后的物料加入0.8％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.28mm的颗粒；

9、压型：采用粉末压机，压制成产品毛坯，控制毛坯密度3.01g/cm

10、烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结好后，进行保温处理，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉：

11、磨加工：烧结后的坯件，采用切割机或磨床，加工成特定尺寸或形状的磁芯：

12、检验：采用SY-8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

13、包装。

所述用锥混器混合的时间为20min，所述预烧，所述化浆时控制料和纯水的比例为1∶ 0.47，所述添加剂的等级为电子纯，所述烧结温度为1350℃，所述烧结后的保温时长为225分钟。

下面对上述实施例制得的铁氧体在-25℃、100KHz、200mT条件下进行的功耗测试，测试结果如下表1；

表1：

结合附图2，上述实施例中均能够得到具有较低功耗的铁氧体材料，更加的适用于混合动力汽车电源转换器使用的软磁铁氧体材料，上述实施例四中能够得到更加优秀的铁氧体材料。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。