一种(Lu/Gd/Y)3Al5O12荧光陶瓷的绿色制备方法

技术领域

本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种(Lu/Gd/Y)3Al5O12荧光陶瓷的绿色制备方法。

背景技术

目前，随着人口膨胀、资源紧缺、环境问题日益突出，世界各国都在加强节能高效的绿色能源技术的开发，由于固态照明光源具有节能环保、发光强度高、响应速度快、寿命长、体积小等优点，是最具发展潜力的绿色光源之一。半导体白光LED照明是绿色光源主要展现形式之一，且由于其较高的转换效率受到广泛关注。其中，使用最广泛、应用技术最成熟的商用白光LED照明的实现方式是YAG黄色荧光粉和环氧树脂或硅胶混合在一起封装到蓝光GaInN/GaN LED芯片中

近年来，荧光陶瓷的制备方法主要包括：传统的干压、冷等静压方法制备陶瓷坯体，再还原。传统干压法生产工艺简单，但制备的荧光陶瓷致密性和发光均匀性差；冷等静压法得到荧光陶瓷致密性好，但陶瓷厚度不易控制。流延成型法具有设备简单、可连续操作、生产效率高、坯体性能均一等特点，已成为制备大面积、超薄陶瓷片的重要方法，目前在功能陶瓷方面具有较好的应用。等静压法是一种较先进的成型工艺，可制备出组织结构均匀，密度高，烧结收缩率小，可成型形状复杂的陶瓷制品。本发明采用水基流延+等静压复合成型工艺制备(Lu/Gd/Y)3Al5O12:Ce荧光陶瓷片，采用去离子水作为溶剂，避免使用污染大、难处理的有机溶剂，实现绿色环保的制作过程。

附图说明

图1为本发明实施实例1的流延膜实物照片；

图2为本发明实施实例1制备的YAG:Ce荧光陶瓷样品实物照片；

图3为本发明实施实例1制备的YAG:Ce荧光陶瓷样品XRD物相分析图；

图4为本发明实施实例1制备的YAG:Ce荧光陶瓷样品发射光谱。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明：

实施例1

Y2.91Al5O12:0.09Ce荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

按比例准确称取550g Y2O3，430g Al2O3，18g CeO2原料，加入到2L球磨罐中，加400 g去离子水，8.4 g分散剂聚丙烯酸，3 kg锆珠，在80r/min转速下球磨3h。滤出浆料置2L烧杯中，缓慢添加70 g粘结剂聚乙烯醇和36 g塑性剂丙二醇，在转速30 r/min下搅拌30 min，再将浆料置于真空搅拌器中除泡30 min后，用100目滤网过滤，得到水基流延浆料。将浆料倒入流延机上进行流延成型，流延速度为0.5 m/min，流延膜厚度为80μ m。将流延膜片在60℃温度下干燥12h，然后脱膜，即得陶瓷膜片。将陶瓷膜片切割，取5片切割后的小膜片进行叠层，再35 MPa冷等静压10 min后，等到陶瓷坯体。将坯体在900℃温度下排胶0.5 h，冷却至室温，再放置温度1550 ℃，H2/N2比为3/1的还原炉中还原3 h，冷却取出，抛光，即得厚度为292 μ m的Y2.91Al5O12:0.09Ce荧光陶瓷。

实施例2

(Gd,Y)2.91Al5O12:0.09Ce荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

按比例准确称取240g Y2O3，380g Al2O3，407g Gd2O3，20.6g CeO2原料，加入到2L球磨罐中，加500 g去离子水，9.2 g分散剂聚丙烯酸，3 kg锆珠，在60r/min转速下球磨8h。滤出浆料置2L烧杯中，缓慢添加85 g粘结剂聚乙烯醇和24 g塑性剂丙二醇，在转速30 r/min下搅拌30 min，再将浆料置于真空搅拌器中除泡30 min后，用100目滤网过滤，得到水基流延浆料。将浆料倒入流延机上进行流延成型，流延速度为0.5 m/min，流延膜厚度为30μ m。将流延膜片在60℃温度下干燥12h，然后脱膜，即得陶瓷膜片。将陶瓷膜片切割，取10片切割后的小膜片进行叠层，再40MPa冷等静压8min后，等到陶瓷坯体。将坯体在1000℃温度下排胶0.5 h，冷却至室温，再放置温度1550 ℃，CO的还原炉中还原5 h，冷却取出，抛光，即得厚度为168 μ m的(Gd,Y)2.91Al5O12:0.09Ce荧光陶瓷。

实施例3

Lu2.97Al5O12:0.03Ce荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

按比例准确称取696g Lu2O3，299g Al2O3，6.1g CeO2原料，加入到2L球磨罐中，加460g去离子水，8.8 g分散剂聚丙烯酸，3 kg锆珠，在120r/min转速下球磨2h。滤出浆料置2L烧杯中，缓慢添加92 g粘结剂聚乙烯醇和30 g塑性剂丙二醇，在转速30 r/min下搅拌30 min，再将浆料置于真空搅拌器中除泡30 min后，用100目滤网过滤，得到水基流延浆料。将浆料倒入流延机上进行流延成型，流延速度为0.5 m/min，流延膜厚度为100μ m。将流延膜片在60℃温度下干燥12h，然后脱膜，即得陶瓷膜片。将陶瓷膜片切割，取8片切割后的小膜片进行叠层，再60 MPa冷等静压3 min后，等到陶瓷坯体。将坯体在950℃温度下排胶1.0 h，冷却至室温，再放置温度1550 ℃，H2/N2比为1/1的还原炉中还原4 h，冷却取出，抛光，即得厚度为473 μ m的Lu2.97Al5O12:0.03Ce荧光陶瓷。